Патент ссср 160312
C0K)3 COaЕ)! КИX
СОЦ ИАЛИСТИ I ЕСКИ Х
РЕСПУБЛИК
Класс
39с, 10
K АВТОРСКОМУ СВЙ,ЛДТЕАЬСТВ У
7 160312
МПК
С 08g
Заявлено IS.XII.1961 (№ 7563SO!23-4) ГОСУДАРСТВЕН ны И
КОМИТЕТ ПО ЛЕЛАМ изОБРетении и ОткРыти!! ссср
Опубликовано tb.!.1964. Бкол,елань ¹ 3
УЛК
Оод11исная груш!а Ло 58
В. В. Коршак, А. М. Коган, В. А. Сергеев, Р. Б. 1цлейфма
Л. Б, Гуревич и Г. 5. Андион.7!4,, -,... ф
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИКАПРОЛАКТА1ЧА
Изобретение относится к способу получения поликапролактама путем скоростной полимеризации «-капролактама в массе.
В настоящее время скоростную полимернзацию с-капролактама в массс ведут в присуTcTBHH в качестве катализатора системы
Ха-капролактам — Х-ацетилкапролактам. Применение 1Х1-ацетилкапро 721;Т3»а позволят значительно ускорить процесс прн одновременном понижении температуры. Одна 0 полученные таким способом полимеры имеют
cp3BH!ITc;!aH0 невысокий молекулярный вес.
Предлоясенный способ, пре7усматривающнй применение в качестве соката! HaaTop2 для
Na-капролактама Х,Х -ацилбислакTa»ioB или их смеси с Х-ацетилкапролактамом, позволяет не только значительно ускорять процесс полимеризации прн пони>кенпо1й! температуре, но н получать Kollcчный продукт с высоки:;! молекулярным весом и, следовательно, с лучшими физико-ме.;аиическими пок зателями.
Скоростную полимсрнзацП е-капролактама по настоящему изобретению проводят B массе в присутствии 0,2 — 0,7 мол. f", натриевой соли в-капролактама и 0,1 — 0,8 мол. (от мономера) М,Х -ацилбислактама. Процесс
I В 32BIiСIDlOCТП ОТ 110, Iярного COOTI. ОШСППЯ Х1,!h -21111.70ислактамОB к е-капрОла! .там получают либо плавкис и растворимыс. либо ! 1СПЛ ",В! .НС Н НСРПСTВОР И М ЫЕ BЫСОК03107ЕКУ,1ЯPf f hl C П 0 71111 2 fl P 0 2 i4! Н Д Ы . В качестве Х,Х -анилбислактзмов испо7bзуют соединения общей формулы О= — С вЂ” N — С вЂ” R — С вЂ” N — С =0, б 1 !! (C H.i)Ä O О (C I 1е) н г,.е R — пол!:мстилсн — (C11)) „(, при с1 =— 1 11,!H ОpTO . П 1р11, 11711 1 !с Т11ф01!)1,! Ii; гп,п=З вЂ” 6. В !астности, могут применяться Х1,Х! -ацнлбислактамы: Х,Х -нзофталои,7-, Х,Х -терефталоил-, Х1,Х -адипшоил-, X,X -cñá2öèíoè 1-, Х,Х -азелаинонлбис-;-капролактам, а также Х,Х -изофталоил-, Х.Х! -терсфталоил-, Х,Х адипиноил-, Х!.Х -себациноил-, Х,Х -азелаинонлбис-и-пипсридон. Эти соединения,-сгко получают из соотвстствуюшик x70p2íãif7ðlläoB кис IOT и лактамов B присутстгии растворителя и триэтил2 if I! I l 2 д.7 11 Св из Ы в 2 н и и Н С 1. П р и м с р 1. В трс. сгор7у!О колбу, снабженную мешалкой, помещают 17-1 г 11,5 .110.l b) е-капролактама If температуру поднимают до ".0 С B ТО!се азота. К раси,73в,!сипом) «-!.anp0,72f T2ìó при псремсшнванин дооагляют 0.14 г 0,0062 11О.II ) натрия и после прекра.Пеш!я выделения водоро,72 температуру реi-.кционно!! C!ICCII iOJ,II II:!12IOT;jO 73 С. ITpII этой температуре к смеси добавляют 1,1 г ¹ 160312! е <9 ох 63 в > C( îè ига.о о Cci о О, aJ „о о о х ово 0oя aS и ,у 4 н CJ дО Й L" д 1,40 2,20 7,12 3,02 1422 3,50 1,58 2,51 1,,0 1335 157,0 93,25 3,05 2,55 Составитель В. Г. Филимонов Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Т. Д. Хромцева Подп, к печ. 6/1П вЂ” 64 г. Формат бум. 60 + 90 !8 Объем 0,23 изд. л. Заказ 354/15 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИГ!И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д,. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 (0,0031 моль) N,N -èçoôòàëoèëáèñêàïðîëàêтама (т. пл. 141 — 142 С), Смесь перемешивают при этой температуре в течение 5 яин и далее заливают в форму, нагретую до 140 С. Полимеризация в блоке происходит в адиабатическом режиме, при этом температура поднимается от 140 до 200 С в течение 30 л1ин, выдерживают массу при 200 С в течение 60 л ин. Получают блок, механические свойства которого приведены в таблице (образец 3). Полученный поликапроамид содержит 37О остаточного мономера и имеет приведенную вязкость 0,5%-ного раствора в крезоле, равную 7,72. Пример 2. По методике, описанной в примере 1, из 184 г (1,63 моль) е-капролактама, 0,15 г (0,0065 лоль) натрия, 0.,5 г (0,0032 моль) N-ацетилкапролактама и 0,58 г (0,0015 моль) N,N -изофталоилбискапролактама получают блок, механические свойства которого приведены в таблице (образец 4). Полученный поликапроамид содержит 2,56% остаточного мономера и имеет приведен вязкость 0,57о-ного раствора в крезоле, равную 3,02. В таблице приведены некоторые механические свойства образцов капрона, описанных выше. В таблице для сравнения приведены также механические свойства литьевого капрона марки Б (образец 1) и капропа, полученного полимеризацией е-капролактама в присутствии натриевой соли е-капролактама и Х-ацетилкапролактама (образец 2). Предмет изобретения Способ получения поликапролактама путем скоростной полимеризации г-капролактама в массе в присутствии катализатора Уа-капролактам+ ациламид, отличающийся тем, что, с целью увеличения молекулярного веса полимера, в качестве ациламидов применяют N N -àöèëáèñëàêTàìû с общей формулой (CH,)„O О (С Не),„ 1 П О=С вЂ” И вЂ” С вЂ” R — С вЂ” N — С=О (где К вЂ” полиметилен — (CH ) (, при 4 — 9; или орто-, пара- или метафенилен; m, п=3 — 6) или смесь N,N àöèëáèñлактамов с известными ациламидами, например У,-ацетилкапролактамом.
