Способ получения бензилового спирта

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬС ВУ

235002

Союз Советскит

Содиалистическиз

Республик

".» „»,1 Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 5/02

Заявлено 24 т 1.1966 (№ 1086778/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

,- ДК 547.568.1.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 13Л .1959

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф. Б. Бижанов, Д. В. Сокольский, Н. И. Попов, А. М. Хисаметдинов и Н. Я. Малкина

Казахский химико-технологический институт, аявитель Э, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Известен способ гидрогенизации бензальдегида в бензиловый спирт в присутствии скелетного никелевого катализатора.

С целью увеличейия выхода целевого продукта предложено вводить в скелетный никелевый катализатор добавки одного из следующих металлов: молибдена, ванадия, -итана, рения, рутения, хрома, платины, пачладия, свинца, сурьмы.

Оптимальное количество добавок IIo отношению к никелю составляет, %: для молибдена 40 — 66, ванадия 10, титана 16, рения 1,0, рутения 2,0, хрома 11 — 16, платины 6, палладия 10, свинца 10, сурьмы 1,0.

Испытание активности промотированных катализаторов при гидрироваHèè бензальдегида проводят в следующих условиях. Катализаторы готовят сплавлением никеля с соответствующей добавкой с алюминием. В кварцевый или корундозированный тигель загружают

200 г алюминиевого прута длиной до 50 мм и толщиной 8 — 10 мм.

Затем алюминий расплавляют в высокочастотной печи и при 1000 — 1200 С в расплавленный алюминий вводят тщательно перемешанную однородную механическую смесь никеля с добавкой (общим весом 200 г) . При этом температура стремительно повышается до 1600 — 1700 С. При такой температуре в течение не менее 5 мин перемешивают расплав высокочастотным полем (добавку Pb, Sb, Bi производят в тот момент, когда температура

Xi — А1 расплава снижается до 1100 — 1200 С).

После этого расплав быстро выливают в графитовые изложницы и медленно охлаждают до комнатной температуры. Затем сплав катализатора дробят и просеивают через сито

¹ 60 до размеров частиц не более 0,25 мм.

Активацию катализатора проводят выщел".1р чиванием сплава, в основном, 20%-ным водным раствором едкого натра (а также 5, 10, 30"„, -ным раствором) .

Отмытыи от щелочи катализатор помещшот в 25 мл растворителя (вода, этанол, изопро15 панол, бутанол) и переносят в стеклянный термостатированный реактор для гидрирования — «утку». В «утке» катализатор взбалтывают в течение 10 — 15 лтин. в условиях

800 качаний, мин, а затем к реакциоштому

20 объему добавляют 0,5 — 1,0 лы бензальдегида.

3а конец реакции принимают полное превращение бензальдегида в бензиловый спирт.

Пример 1. 05 г Ni — Pt (1% Р1) выщелачивают при 100 С 1 час. Берут 0,5 мл бенз25 альдегида. Температура опыта 20 С, расгворитель — 25 мл этанола. 100",,-ный выход беизилового спирта происходит за 8 — 10 мин. В таких же условиях на скелетном никеле без платины 100%-ное превращение бензальдегида

30 достигается за 55 мин.

235002

Составитель Е. Петухова

Редактор И. С. Грузова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. В. Босняцкая

Заказ 050;9 Тираж 440 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. 1,0 г Ni —.Чо (10% Чо) выщелачивают при 100 С в течение 1 ча;",; растворитель — 25 мл этанола, температура опыта

22 С, берут 1,0 мл бензальдегида. 100%-ный выход бензилового спирта достигается за

14 мин, на скелетпом никеле без молибдена -— за 70 мин.

Пример 3. 1,0 г сплава Ni — Pb (5% Ph) выщелачивают при 100 С 1 час, растворитель — 25 мл этан ола, температура опыта

20 С, берут 1,0 мл бензальдегида. 100%-ное превращение бензальдегида наступаег за

18 мин; на скелетном никеле без добавок— за 75 мин.

Пример 4. 1,0 г сплава Ni — Sb (0,5%

Sb) выщелачивают при 100 С 1 час, растворитель — 25 мл этанола, берут 0,5 мл бензальдегида. 100%-ный выход бензилового спирта достпгается за 15 мин, на скелетном никеле без добавок — за 43 мин.

Предмет изобретения

5 1. Способ получения бензилового спирта гидрогенизацией бензальдегида в присутствии скелетного никелевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в скелетный никелевый ка10 тализатор вводят добавки одного из следующих металлов: молибдена, ванадия, титана, рения, рутения, хрома, платины, палладия, свинца или сурьмы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

15 состав катализатора вводят, вес.%: молибден

40 — 66, ванадий около 10, титан около 16, рений около 1,0, рутений около 2,0, хром 11 — 16, платину около 6, палладий около 10, свинец около 10, сурьму около 1,0.