Полученного фотохимическим нитрозированием циклогексана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235033 боюз Советских
Социалистических
Реслублнн
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 5
Заявлено 11,VII.1964 (¹ 911149/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.1.1969. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 19.V.1969
МПК С 07d
УДК 547-318(088.8) Комитет IIO делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. А. Стрельцова, H И. Курочкин, М. П. Лазарева и В. А. Долотова
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ е-kAIIPOJIAKTAMA, ПОЛУЧЕННОГО
ФОТОХИМИЧ ЕСКИМ Н ИТРОЗИ РОВАН И ЕМ ЦИ КЛОГЕКСАНА
Известен способ очистки е-R311po:tàêòàìà путем перекристал.гизации капролактама-сырца из 90 — 95%-но.о водного раствора охлаждением последнего до 42 — 20 С с последующей фильтрацией и дистилляцией водного раствора капролактама в присутствии щелочи.
Известен также способ очистки водных растворов капролактама путем обработки последних окислителем, например, перманганатом в количестве !Π— 20 тов. % от веса лактама.
Перманганатное чи"ло капролактама при таком способе 700 свк.
Особенностью предложенного способа является то, что полученный после фильтрации
85%-ный водный раствор капролактама сначала подвергают непосредственной обработке перманганатом калия, взятым в количестве
0,1 — 0,5 тов. с/, от веса лактама, а затем подвергают дистилляции в присутствии щелочи.
Перманганатное число капролактама порядка
40000 сек.
Пример. в-капролактам-сырец, темно-серого цвета, полученный бекмановской перегруппировкой хлоргидрата циклогексаноноксима и выделенный дистилляцией водного зкстракта, в количестве 44,2 кг перекристаллизовывают из 90>/,-ного водного раствора охлаждением до температуры 20 С и затем фильтруют. Полученный 85%-ный водный раствор фильтрата обрабатывают пермангана гом калия в количестве О,l — 0,5 тов, % от веса лактама в течение !5 нан при температуре 40 — 45 С. После отгонки воды лактам дистиллируют с натриевой щелочью (0,5% от веса лактама) . Получено 40 кг лактама.
Очищенный таким образом лактам бесцветен, стабилен при хранении и имеет следующие качественные показатели:
Перманганатное число, сек 40 000
Летучие основания, нл 0,049
Окраска 50%-ного водного раствора, лл 2,0
Температура кристаллизации, С 68,7
Прозрачность 25 1/„-ного водного раствора)100 с,и.
Предмет изобретения
Способ очистки е-капролактама, полученного фотохимическим нитрозированием циклогексана путем перекристаллизации капролактама —,сырца из 90 — 95%-ного водного раствора охлаждением последнего до 22 — 20 С и фильтрации с дальнейшим применением дистилляции в присутствии щелочи, or.øíàþùèéñÿ тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, полученный в процессе фильтрации
85%-ный водный раствор капролактама подвергают непосредственной обработке перманганатом калия, взятым в количестве О,!в
Зо 0,5 тов. О/ от веса лактама.
