Способ получения 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗХ!!1.1967 (№ 1177269/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетень № 39

Дата опубликования описания 18.II.1974

М. Кл, С 07с 143!30

Гасударственный комитет

Совета Министров СГСР па делам изобретений и открытий

УДК 547.654.2.07 (088.8) Автор изобретения

Н. Н. Лемин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-НАФТИЛАМИН-3,6-ДИСУЛЬФО КИСЛОТЫ

1-Нафтиламин - 3,6 - дисульфокислота применяется как азосоставляющая в синтезе активных красителей, а также используется для получения 1-пафтол-3,6-дисульфокислоты.

Известен способ получения 1-нафтиламин3,6-дисульфокислоты кипячением щелочного раствора 1-нафтиламин-3, 6, 8 - трисульфокислоты с цинковой пылью, причем выход не указан (германский патент № 233934) . При воспроизведении патентных условий выход 1-нафтиламин-3,6 - дисульфокислоты 66%. Известно также, что в более концентрированном щелочном растворе выход количественный, однако расход цинковой пыли 150 г на 1 r. моль

1-нафтиламин - 3, 6, 8 - трисульфокислоты.

С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается способ, по которому 1-нафтиламин-3, 6 - дисульфокислоту получаю г почти с количественным выходом при кипячении щелочного раствора 1-нафтиламии - 3,6,8трисульфокислоты с применением цинковой пыли в присутствии небольшой добавки хлористого олова. Расход цинковой пыли сокращается со 150 до 100 г на 1 г моль 1-пафтиламин-3, 6, 8-трисульфокислоты вследствие активирующего действия хлористого олова.

В отсутствие хлористого олова в тех же условиях выход 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты не превышает 91%.

Степень превращения 1-нафтиламин-3,6,8трисульфокислоты в целевой продукт устанав5 ливают хроматографически, а также путем определения сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 5,15 74,5%-ной 1-нафтиламин3,6,8-трисульфокислоты в течение 3,0 — 3,5час

И перемешивают при 106 — 107 С в 10 мл 15%ного водного раствора едкого патра с 1 r цинковой пыли и 0,05 г хлористого олова.

После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 60 мл щелочного раствора, 15 содержащего 3,02 г 100%-ной 1-нафтиламин3,6-дисульфокислоты, выход 99,4%.

Предмет изобретения

20 Способ получения 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты путем восстановления щелочного раствора 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты цинковой пылью при нагревании до температуры порядка 106 — 107 С, отличающий25 ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращештя расхода цинковой пыли, процесс ведут в присутствии хлористого олова.