Способ количественного определения

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АхПОР(.. КО" .У СВЙДЕТЕЛЬт" ТРУ

Союз Советских

Социалистических

Респтблин

Зависимое От ягт. св:.(дсгсльства ¹

Заявлено 09.I.1967 (¹ 1125660/23-4) с Г(рисоедпнснпем заявк(! №

Приоритет

:((,ПК 6 ОIП

;5 . 11; 543.244(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 03.11.1969. Бюлле(снь № 7

Дата опубликования о:(((сания 10А 1.1969

Авторы изобретения

С. Г. )Кемчужг(н и Л. В. Блохина

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АРИЛОКСИАЛКАНКАРБОНОВЬ!Х КИСЛОТ

И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ В ГЕРБИЦИДАХ

Известен спосоо количественного определения арилоксиалканкарбоновых кислот и пх

ПРОИЗВОДНЫХ В ГСРОСЦИДГ(Х С ИСПОЛЬЗОВЯНИС1! гидролиза производны: этих кислот с посчсдующим подкпсленисм. Конечную точку уclaнавливают визуально или потенциомстричсскп в (присутствии различных индикаторов. Оощий недостаток известных методов состоит в том, что часто невозможно дифференцированно определить основной компонент и кпслыс примеси.

С целью повышения точности и специфичности определения предлагается анализируемое соединение, например 2,4-дихлорфе((окспуксусную кислоту, растворять в воде, доио- 1 дить рН полученного раствора до 4 — 6, нагревать до 70 — 80=С и обрабатывать раствором соли свинца с дальнейшим выделением осадка извес1(ньв и,приемами весового àHHPII(за. 20

Воду применяют в смеси с этиловым el(i(;1том.

Раствор после нагревания обрабатывают

0,1 н. раствором азотнокислого свинца.

Количественный гравиметрический метод 25

О!пр еделсния содержания яр и 10ксп ал канкс(р 00новых кислот и их производны.; в гcpoIILr.l fных рсцсптурах и технических продук(ах основан IHB осаждении при рН 4 — 6 пз водного раствора нерастворимых свипцовых солей. 30

Соотвстствую цпс îc 1,1!iII имеют кристаллическую природу, лсгко ф((льтруются и зня (и (.,1ЬНО МК)1МIIH I(01 ÑII Il PH КР(1Т!КОН((РМЕННОМ выдср кпв((нlr ll H(l водяHОй бане. Весовой (!1OP1!0li ЯВ, 15IIOTC51 НСПОСОСДСТВСННО СВПНЦОВЫС

С (1 1 (, В С С . 0 Т О Р Ь! Х 0 Ы С Т Р 0 Д 0 С Т П Г Я С Т П О С Г 0 ПНного з,(а с!",(я пр:I 105 С. Бссовыс факторы (срс шпс зня сппя пз 15 определений) для :,4-дп .,(Орфсно! с(! 5 Iic1 cHQII кислоты (2 4-Д)

2,4,5-трпхлорфснокс((уксусной кислоты (2Л, 5-T) составляют соответственно значения

0,7954 и 0,7185. Прп анализе эфиров ярплоксп;!С(к((нк((рбонг1вых кислот нсобходпм прсдI)f11èò.льный гIIëp0,7èз нав(cHH 0,5 н. раствоРох! СППР ГОBOli ЩСГ(О Ilf С ПОСЛСД1 (ОЦТИ1! ПОДк:ic1cHi(cfl гидро li(-.HTB разоавлснной азотной кислотой, Экспериментально усгановлсно, iT0 потснцпальныс Ilpl(1lci ii тсхнп (секим продуктам, 1 апрпмср хлорированныс (рснолы, моно. Iopуксусная кислота, глпколсвая кислота. в яня,(ОГ((ЧН ((к (. (ОВ:.(5(к Н(. ООРЯ 33 IOT 0(CIIДКО:!. ."(его.(irpOBcpc;I;:íà i»зом (истых прспярят,(1 ".-(- I, ii 2,-1,.1- i, TP Hli lcc! Нх товаров 2,4-Д .. .,5-Д;, тех:.(;! :сс ой a1IHHHoii соли 2,4-Д, TcxIlIiческпх б1ут((л(1вых эфиров 2,4-Д и 2,4.5-Т, II; 1 м с 1 1, 1!Я вс:к тс. Н(1 (с:кой 2,4-Д H,1((,-1,5-Т (п1рп1(С,1(i(; 0,5 г) расгворяют в 75",„-Но» вод ((11! этпловом спирте, р!1 раствор а длво:!я! д(1 4 — 6 100 Я 1 Ii H1 iP 1! О. 1;!. р:li т"

236845

Составитель А. Тищенко

Корректор С. М. Сигал

1 сдактор Ь. Ь. Федотов Тсхред Л. К. Малова наказ 784, !4 1 ирагк 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вора едкого патра. Раствор нагрев IIOT 10

70 -80"С и малыьми,порциямп прилив»ют при помешивании 20 гнл 0,1 и. р»ст вора азотнок 1 1 с:1 О г 0 с в 1 1 н ц а . Осадок в ы д с р ж и в а 10 I H I l I3 0д я н 0 Й О» н с 2 0 — 3 0 гя и н (I I H o c T cl B, I I I I O 1 H B

2 — 3 час прп обычной тсмпературс) и отфильтровывают 1срсз стсклянныс пористые фильтры № 3 или ¹ 4 (доведенные до постоянного веса при 105 С), промывают водой и сушат В сушильном шкаф;. до IlocTQIIH HQI o Bcc;l. Содержание активного начала (2,4-Д пли

2,4,5-Т) вычисляют по формуле: вес осадка X 0,745 100

3 навеска

О 4 1. вес осадка ..:.; 0,7185.100 иавеска

П р и м ер 2. Навеску технической аминной ,соли 2,4-Д плп препарата 2,4-ДУ (примерно

0,5 г) растворяют в воде, подкисляют разбавленной азотной кислотой примерно до рН 5 и далее поступа10г; как в примере 1.

Пример 3. Йавеску технического бутиловсго эфира 2,4-Д илп 2,4,5-Т (примерно

0,5 г) помещают в плоскодонную коническу10 колбу, приливают 15 лл спиртового 0,5 н. р»створа p3êoãо патра или едкого кали и нагрев»ют н» водяной бане около 1 час с ооратным холодильником. Гпдролизат охлаждают, холодильник промывают водой и смесь шгдкисляют разб»влснной (1: 1) до нейтрал I зацип, затем 0,1 н. азотной кислотой примсрI0 до рН 5.

3»лес поступают, как в примере 1.

Предмет изобретения

10 1. Способ количественного определения арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных в гсрбицидах с использова нием гидролиза производных указанных кислот с после;сующим псдкислснием, отличающийся тем, 15 г10, с цсль1о повышения точности и специфичноcTII снрсдслсния, àHàëèçèðóåìое соединение, например 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту, растворяют в воде, доводят рН полу1с:1ного раствора до 4 б, нагревают до 70—

20 80 С и обрабатывают раствором соли свинца с дальнейшим выделением осадка обычными приемами весового анализа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что воду применяют в смеси с этиловым спиртом.

25 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, . то раствор после нагревания обрабатывают

О,! н. раствором азотнокислого свинца.