Патент ссср 160899

 

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

И З О Б РЕТЕН ИН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 160899

Класс

42!, Зов

МПК

С 01п

Заявлено 09. V.1962 (¹ 777613/22-2) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕААМ

ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ

СССР

Опубликовано 26.111964, Бюллетень № о

УДК

Подписная группа Л9 50

Ю. Б. Клетеник

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

Известны колориметрические способы определения ванадия, предусматривающие предварительное экстракцпонн извлечение ванадия из солянокпслых растворов с помощью изоамилортофосфорного эфира.

Предло>кено проводить более полное экстракционное отделение ванадия из его раствора — в виде его четырехвалептпых солей прп помощи изоамилпирофосфор ого эфира, что повышает точность анализа. При этом присутствие в исходном растворе в любых количествах цинка, кадмия, свинца, двухвалентного железа и марганца, алюминия, кобальта, никеля, меди и трехвалентного хрома, а также присутствие трехвалентного железа, титана и молибдена в количестве до 2 — 3 г/л не оказывает влияния на определение ванадия. Относительная ошибка анализа не превь!шает 4%, продолжительность анализа пе более 15 мин.

Методика изготовления экстрагента. В сосуд, охлаждаемый снаружи водой, помсщают смесь из 300 мл пзоамилового спирта и

300 мл бснзола и постепенно добавляют 180— 00 мл фосфорного ангидрида при непрерывном перемешивании.

При этом температура смеси, регулируемая скоростью прибавления фосфорного ангидрида, увеличивается и должна находиться в пределах 40 — 65 С.

Добавление фосфорного ангидрида продолжается 10 — 15 мин. После этого смесь еще перемешивают 10 — 15 мин и затем пятикратно промывают дистиллированной водой, подкисленной 0,4 — 0,6 и. серной кислотой.

Промытый экстрагспт обссцвсчпвают активпровап ill» углем (20 — 30 г ») путем энерги пlого встяхнвап!1я.

Через сутки экстрагент фильтруют и разбавля!от бснзолом до одпонормальпого и стае плпзпруют его ппрпдпном пз расчета 50 м» ппрпдппа па 1 » экстрагепта.

Методика анализа. Анализируемый раствор должен содержать четырехвалентный ва Ill;

В делнтельную воронку помещают 10 мл раствора, дооавляют 9 л!л экстрагента и встря пва!от в течение 1 мин.

После этого предварительно сливают водпуlо фазу, экстрагепт промывают 10 мл 1 п. соляной кислоты при встряхивашгн 15—

20 сея, затем вод у!о фазу снова тщательно сливают, к экстрагенту приливают 2 мл 9 н. соляной кислоты и до трех капель пермапганата — однонормальпого КМпО . Пермангапат вносят по одной капле при энергичном встряхпван!Ри воронки в течение 10 — 15 сек до тех пор, пока водная фаза не окрасится в характерный светло-голубой цвет.

После расслаивания водную фазу тщатель10 сливают, экстрагент переносят в сухую