Способ выделения концентрированного цианистогоаллила
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
237883
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о 22
Заявлено 08.Х.1966 (№ 1106144(23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20Л!.1969. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 17Л11.1969
МПК С 07с
УДК 547.491(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
E. М. Санкин, А. И. Торуоаров и А. М. Грибов
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО ЦИАНИСТОГО
АЛЛИЛА
Цианистый аллил находит применение в качестве исходного продукта для получения термостойких полимеров, инсектицидов и т. д.
Предлагается способ выделения концентрированного цианистого аллила из продуктасырца производства цианистого аллила из си(нилыной кислоты и хлористого аллила. Продукт-сырец содержит, вес. %: цианистый аллил 87 — 92, синильную кислоту 2 — 3, хлористый аллил 1,0 — 4,5, аллиловый спирт 1,5—
2,5, воду 1,5 — 2, кротонитрилы до 1.
Для получения высокочистого целевого продукта аллил-сырец подвергают трехступенчатой ректификации, причем первую ступень ректификации ввдут при атмосферном давлении и тем пературе верха и низа колонны, соответственно равной 26 — 45 С и 95—
110 С. Полученный при этом кубовый остато к направляют на вторую стадию ректифи,кации, которую ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны соответственно 75 †1,5 С и 125 †1 С или при остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 40 — 70 С и 45 — 75 С. Затем кубовый остаток направляют на третью ступень ректифика ции, осуществляемую,при остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны .соответсDBBHIHO
69 — 71 С и 72 — 75 С.
Головную фракцию от первой ступени ректификации используют в процессе получения цианистого аллила.
Пример. Цианистый аллил-сырец следую5 щего состава, вес. %: цианистый аллил 89,4 синильная кислота 2,3 хлористый аллил 4,2 аллиловый спирт 1,5
10 вода 1,8 кротононитрилы 0,8 подают в колонну, где из него отгоняется основанная масса синильной кислоты (около
44 вес. % ) и хлористого аллила (около
15 55 вес. %), аллиловый спирт (около
0,2 вес. %) и .воды около (1 вес. %). Колонна работает при атмосферном давлении, температура куба 95 — 100 С, температуре верха
26 — 45 C. С верха этой колонны пары отво20 дятся B холодильник, где конденсируются.
Конденсат, содержащий в основном синильную кислоту и хлористый аллил, может быть вновь использован в синтезе цианистого аллила. Кубовая жидкость колонны подается в
25,другую колонну для осушки цианистого аллила с одновременной очисткой его от нижекипящих органических примесей. Эта колонна работает при различном давлении: от атмосферного давления до 100 мм рт. ст. остаточ30 ного давления, при этом температура верха
40 — 117,5 С, температура куба 45 — 136 С, 237883
Составитель Ж. Исаева
Техред Л. Я. Левина
Корректор А. С. Колабин
Редактор Н. Громов
Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
С .верха этой колонны пары отводятся в холодильник для конденсации. Конденсат, содержащий, вес. %.. синильную кислоту около 1; хлористый аллил около 9; аллиловый,с нирт о коло 8; воды около 10, кротононитрилы около 1 и цианистый аллил около 70, я вляется отходом данного производства. Из куба колонны осушки цианистый аллил, содержащий незначительное количество .смолистых продуктов, продается на отгонку от них в колонну.
Последняя колон на работает при остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст., температуре верха 69 — 71 С, температуре куба 72 — 75 С.
Пары цианистого аллила, отхо|дящие с верха колонны, поступают в конденсатор, где они конденсируются. Конденсат, содержащий
99,5 — 99,8 вес. о/о цианистого аллила, собирается в сбор|нике. Кубовая жидкость колонны содержит в основном смолистые продукты.
По вышеописанной схеме получают цианистый аллил, содержащий 99,5 — 99,8 вес. % основ ного вещества с выходом 93 — 95o/0.
П р едм ет изобретения
1. Снособ выделения концентрированного цианистого аллила из продукта-сырца произ4 водства цианистого аллила из синильной кислоты и хлористого аллила, отличающийся тем, что, с целью, получения,высокочистого целевого проду.кта, цианистый аллил-сырец под5 вергают трехступенчатой ректификации, нричем первую сту,пень ректификации ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны, соответственно равной 26—
45 С и 95 — 110 С, полученный при этом кубоI0 вый остаток направляют на вторую стадию ректификации, которую ведут при атмосферном давлении и температуре верха и низа колонны соответственно 75 — 117,5 С и 125—
136 С или при остаточном давлении 100—
15 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колодины соответственно 40 — 70 С и 45 — 75 С, с последующим на правлением кубового остатка на третью ступень ректификации, осуществляемую при остаточном давлении 100—
20 150 мм рт. ст. и температуре верха и низа колонны соответственно 69 — 71 С и 72 — 75 С.
2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что головную фра кцию от первой ступени ректи25 фикации использу.ют в процессе получения цианистого аллила.
