Способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

237903

Со а С .

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12р, 7/01

Заявлено 09.Ч1.1967 (№ 1163059/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 20,11.1969. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 11 VII.1969

МПК С 07т1

УДК 547.854.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. М. Введенский, В. Г. Пономаренко и М. П. Макуха

Гродненский государственный медицинский институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ТИОБАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединения, которое применяется в препаративной органической химии.

Известен способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты конденсацией малонового эфира с тиомочевиной в присутствии алкоголята натрия в абсолютном спирте.

С целью интенсификации и упрощения технологического процесса предлагается способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты конденсацией тиомочевины с малоновой кислотой при 80 — 240 С и давлении -9 мм рт. ст.

Пример. 0,05 моль (5,2 г) малоновой кислоты тщательно смешивают в фарфоровой ступке с 0,05 моль (3,8 г) тиомочевины.

Смесь переносят в выпарительную чашку, которую помещают в вакуум-сушильный шкаф (остаточное давление 9 мм рт. ст.). Нагревание,ведут в следующем режиме: по

2 час последовательно при 80, 100 и 140 С, по

1 час при 220 и 240 С.

Полученную кислоту дважды перекристал5 лпзовывают из воды; т. пл. 233 — 235 С; выход

70 — 72%.

Найдено, о/,: С 33,12; 33,17; Н 3,02, 3,08;

М 19,38, 19,40; S 22,20, 22,19.

Вычислено, /,: С 33,32; Н 2,79; Х 19,43;

10 S 22,24.

Предмет изобретения

Способ получения 2-тиобарбитуровой кислоты с применением тиомочевины, отличаю15 ttIuucя тем, что, с целью интенсификации и упрощения технологического процесса, тиомочевину обрабатывают малоновой кислотой при 80 — 240 С и давлении 9 млт рт. ст,