Способ регенерации капролактама

 

1 - -.":оо о . „;л

Лате;,тио— к кр вт библиотен. и й

НЙе 9964

Союэ Соввтскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.11.1965 (№ 944493/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 5 VIII.1969

Кл. 12р, 5

МПК С 07d

УДК 577-318(088.8) Комитет по делам иэобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. И. Агеев, T. Г. Черемисинова, Н, A. Хрузин, А. К. Ставцов, Б. И. Лурье, В. Д. Тихомиров, И. A. Задорожный, Н. И. Деревякин и В. С. Мойсюк

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАПРОЛАКТАМА

Известен и внедрен в промышленность способ регенерации капролактама из отходов производства капронового волокна. Способ состоит в том, что отходы в виде водного экстракта подвергают концентрированию путем ьыпаривания сначала до 40 — 45%, а затем до

98 — 99%. Полученный концентрат 98 — 99% подвергают деполимеризации путем обработки острым водяным паром при температуре 240—

290 С в присутствии о-фосфорной кислоты.

Полученный при этом капролактам-сырец B виде водного раствора 10 — 17! -ной концентрации последовательно подвергают нейтрализации в присутствии активированного угля, фильтрации, концентрированию до 40--45 /о, вторичной фильтрации, катионообменной очистке, дальнейшему концентрированию фильтрата до 98 — 99%, дистилляцип с последующим растворением полученного при этом капролактама-сырца в воде и дальнейшей очисткой водного раствора капролактама катионообменной смолой и окислителями. Реакционную массу после обработки окислителем (перманганатом калия) фильтруют, концентрируют и дистиллируют.

Для усовершенствования технологического процесса предлагается способ регенерации капролактама из отходоз производства капронового волокна. Спо"îá состоит в том, что отходы — в виде водного экстракта подвергают кон центрированию (путем выпаривания) до

40 — 70%, охлаждению до 25 — 0 С и фильтрации. Полученный фильтрат подвергают вторичному концентрированию (путем выпаривания) и дистилляции. При этом получают капролактам-сырец и кубовый остаток.

Капролактам-сырец подвергают дальнейшей очистке известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остаток от дистилляции подвергают обработке водой в смеси с

10 окислителем (например о-фосфорной кислотой) и полученную при этом реакционную смесь подвергают деполимеризации путем обработки последней острым водяным паром при температуре 210--270 С. Полученный деполи15 меризат — капролактам-сырец в виде водного раствора 7 — 15%-ной концентрации подвергают о.-шсткс известным способом, например дистилляцисй с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химиче20 ским способом.

Пример: Водньш экстракт капролактама состава 4,3 вес. % капролактама и 0,7 вес. % олигомсров капролактама в количестве

9000.ял концентрируют выпариванием до 45%25 ной концентрации. Полученный концентрат охлаждают до 15 С Il выдерживают прп даннсй температуре в течение 17 час, после чего фильтруют, подвергают вторичному конценlрированшо до 98%-ной концентрации и ди30 стпллпруют. При этом получают капролактамсырец и кубовый остаток. Капролактам-сырец

239964

Предмет изобретения

Ссставитель Г. М. Шагалова

Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Редактор Г. Гуськова

Заказ 178673 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 подвергают дальнейшей очистке известным способом, а осадок (70 г) и кубовый остаток (90 г) смешивают с 190 мл воды и 25 г о-фосфорной кислоты 60 /о -ной концентрации. Смесь выдерживают 3 час при 180 С и давлении

10 ати, и полученную при этом реакционную смесь подвергают деполимеризации путем обработки последней острым водяным паром при температуре 240 С в течение 40 мин. Полученный деполимеризат — капролактам-сырец в виде водного раствора 10%-ной концентрации подвергают очистке известным способом, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химическим способом.

Выход готового капролактама составляет

78 0 /o (или 91 г).

Средние физико-химические данные капролактама следующие:

Температура затвердевания, =C 68,7

Перманганатное число, сек 8100

Летучие основания, мл 1,75

Окраска 50% -ного водного раствора, мл 2,6

Влажность, о/о 0,02

Прозрачность 25%-ного водного раствора, мл 100

Механические примеси, о/о 0,00008

Способ регенерации капролактама из отходов производства капронового волокна — водного экстракта с применением концентрирования, вторичного концентрирования, очистки водного раствора капролактама-сырца, деполкмеризации и очистки целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, 10 = целью упрощения технологической схемы производства, водный экстракт подвергают концентрированию до 40 — 70 /о, охлаждению до 25 — О"С, фильтрации, концентрированию фильтрата, дистилляции, и полученный при

15 этом капролактам-сырец подвергают очистке известным способом, а осадок от фильтрации и .кубовый остаток от дистилляции совместно подвергают обработке смесью воды с окислителем, например о-фосфорной кислотой при

20 температуре 180 †2 С, и полученную реакционную смесь подвергают деполимеризации путем обработки острым водяным паром при температуре 210 — 270 С, полученный при этом капролактам-сырец 7 — 15в/в-ной концентрации

25 подвергают очистке известными приемами, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химическим способом,