Способ получения капролактама из жидких отходов производства капронового волокна

 

г .(Ба) М. Кл.

С 07 В 201/12 (6i) доттолиительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 06.1276 (2М) 2426308/23-04 с приеоединениеан заявки №

Геетиарнтввнный неантвт

Соввта Мняиотров СССР ио иннам иаайрвтвний и етнритай (43) Опубликовано 250378. Бюллетень ле 11 (53) УИ(547. 466 . 3..07 (088.8) (45) Дата онуоликования описания 020378

A . . бачит

|итриева В.М. Харитонов, А.A. Сперанский и В.A.Êóïëåíàÿ (73) Заявитель (54) спОсОБ пОлучения кАпРОлАкт7иаА из жидких

ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОНОВОГО ВОЛОКНА

Изобретение относится к способам получения капролактама из отходов капронового производства.

В процессе производства поликапроамида образуются низкомолекулярные .продукты, которые из полимера удаляются методом водной экстракции.

Известен процесс получения канролактама из водного раствора низкомолекулярных соединений производства капронового волокна, включающий стадии предварительного концентрирования и дистилляции с получением Е -капролактама с выходом 60Ъ.. Образующийся кубовый остаток (40Ъ), обогащенный т5 низкомолекулярными фракциями поликапроамида, выбрасывается или перерабатывается под действием кислотных или щелочных катализаторов в среде перегретого пара при температуре 240-320 С Я0 под давлением (g,(2) и (3) .

Промышленное использование указанных способов связано с большим расходом химикатов„ энергии, воды и теп- 2

1 ла. Расходные нормы катализаторов в этих процессах являются значительными вследствие их уноса с продуктом и выброса с кубовыми остатками (5Ъ от производительности установки), что приводит к загрязнению окружающей среды.

Известен способ получения капролай- тама иэ жидких отходов производства капронового волокна путем упаривания водного раствора отходов производства капронового волокна и дальнейшего концентрирования до получения распла» ва смеси капролактама и низкомолекулярного полиамида с последующей его деполимериэацией в присутствии ортофосфорной кислоты сначала при 150—

210 С и давлении. 4-18 ати, а затем в токе водяного пара при 210-260 С и давлении 0,1-5 ати . Полученный при этом деполимериэат концентрируют до

70-80Ъ и подвергают дальнейшей обработке для очистки и выделения дистилляцией капролактама,(.4). Общий вывод капролактама 70-75Ъ °, Однако технологический процесс сложен как на стадии деполимериэации, так и на стадии упаривания получаемого при деполимериэации разбавленного водного раствора капролактама, а выход целевого продукта недостаточно высок.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повьааение общего выхода капролактама.

Формула изобретения

Составитель 8. Потоцкий

Техред A.Àëàòûpeâ Корректор А ° Гриценко

Редактор О.Кузнецова

Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.„ д. 4/5

Филиал ППП Патент,:r.Óæãoðoä, ул. Проектная, 4

Предлагаемый способ получения Капролактама из жидких отходов производства капроновОго волокна, состоящий в предварительном,упаривании водного раствора отходов производства капронового волокна H дальнейшем концентрировании до получения расплава смеси капролактама и низкомолекулярного полиамида с последующими его каталитической деполимеризацией при повышенной температуре и выделением капролактама, отличается тем, что проводят деполимериэацию расплава смеси капролактама и ниэкомолекулярного полиамида в присутствии окисного катализатора АЕ Оэ или АР<Оз.Иовз при ас15 таточном давлении, равном 1-10 мм рт.ст. и температуре 240-3000C., Образующийся капролактам непрерывно удаляют из эоны реакции под вакуумом

1-10 мм рт.ст. и конденсируют, абраа зуя расплав капролактама.

- Н. р и м е р 1. Расплав смеси ниэ-, комолекулярйого полиамида и капролактама непрерывно дозируют в аппарат каталитической деполимеризации, где его подвергают деполимеризации при температуре .240 С под вакуумом 10 мм рт.ст, на твердом окисном катализаторе М О ., Койверсия продукта до капролактама

2 д составляет 95Â, ЗО

Н р и м е р 2. Расплав кубового остатка, содержащего капролактам и низкомолекулярный поликанроамид, пропускают через катализатор М3 0з и

AEzO> Qo0> trpb температуре 260 С под вакуумом 2 мм рт.ст. Конверсия продукта до капролактама составляет соответственно 97 и 90%.

Пример 3, Расплав низкомолекулярного полиамида и капролактама 40 пропускают через катализатор М Оэ

2 при температуре 300 С под вакуумом до 10 мм рт.ст. Конверсия до капролаК-. тама составляет 80%.

Полученный во всех .случаях моно- 45 мер подвергают очистке известным спо; собом и вновь используют для получения поликапроамида волокна, Качественные показатели полученно го,мономера:

Перманганатное число сек 2500-30000

Летучие основания,мп 0,5

Окраска 50%-ного раствора, мл 0,6

Данный способ утилизации кубовых остатков, а также концентрата экстракционных вод до капролактама позволяет провести процесс деполимеризации в одну стадию с получением концентра та капролактама и, следовательно,лик видировать стадии упаривания и концентрирования, сократить расход катализатора в два раза, повысить общий выход капролактама до 80%.

Способ получения капролактама иэ жидких отходов производства капронового волокна путем их упаривания и дальнейшего концентрирования до полу« чения расплава смеси капролактама и низкомолекулярного полиамида с .последующей его каталитической деполймеризацией при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, деполимеризацию ведут на окисном катализаторе A Г z Оз или И О ЮаО при остаточном давлении, равном 1-10 мм рт.ст., и температуре 240-300 С.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе:

1; Патент Японии Р 24388/73, кл. 16Е5383.

2, .Патент Японии 9 24035/73, кл. 16Е5381.

3. Авторское свидетельство СССР

9 2399б4, кл. С 07 1) 41/06, 1965.

4. Авторское свидетельство СССР

Р 374305, кл. С 07 33 41/06, 1969.