Способ получения капролактама
332087
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.II.1967 (Рй 1132967/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.III.1972. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 17.IV.1972
N. Кл. С 07d 41/06
Коыитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров
СССР
УДК 547-318(088.8) Авторы изобретения
П. И. Агеев, Т. Г. Черемисинова, Б. Г. Овчаренко, Ф. Г. Кокоулин, Б. И. Лурье, Б. А. Валовой, А. Н. Клименко, И. К. Вайдзирдис и В. Ф. Веселов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА
Изобретение относится к способам получения .капролактама из отходов производства капронового волокна, в частности из твердых полика проамидных отходов и капролактамоолигомерного экстракта.
Известен способ получения капролактама из отходов произ1водства капронового волокна, в частности из водного капролактамо-олигомерного экстракта.
Способ состоит .в том, что водный капролактамо-олигомерный экстракт концентрируют до 40 — 70%., охлаждают до 25 — 0 С, фильтруют и концентрируют фильтрат дистилляцип.
Полученный при этом капролактам-сырец очищают известным способом, а осадок от фильтрации и кубовый остаток от дистилляции совместно обрабатывают смесью воды с окислителем, например о-фосфорной кислотой, при 180 — 200 С. Затем реакционную массу,под ввграют окончательной деполимеризации путем обработки острым водяным паром при 210 — 270 С. Полученный при этом капролактам-сырец очищают известными приемами. Выход около 70%.
Для улучшения качества целевого продукта и повышения эффективности процесса предложено кубовый остаток подвергать деполимеризации !a,расплаве поликапроамидных отходов в присутствии 65 — 72%-ной офосфорной кислоты при 160 — 205 С и да вленип 6 — 17 ата в течение 2,5 — 5,5 час с,последующей обработкой реакционной массы острьв| паром при 230 — 265 С и давлении 0,3—
0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с
5 дальнейшим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами.
Способ состоит в следующем.
Капролактамо-олитомерный экстракт концентрируют, концентрат подвергают дистил10 ляции; полученный прп этом капролактамсырец очищают известными приемами, а кубовый остаток от дистилляции — высококонцентрпрованные олигомеры капролактама— охлаждают и вместе с твердыми полпкапро15 амидными отходами в виде путанки и слитков смолы подвергают деполимеризации острым паром в присутствии 65 — 72%-ной о-фосфоновой кислоты. Процесс деполпмеризацип ведут в две ступени: сначала прп 160 †2 С
20 и давлении 6 — 17 ата в течение 2,5 — 5,5 час, а затем реакционную массу деполимеризуют острым паром,в присутствии дополнительного количества о-фосфорной кислоты прп 230—
265 С и давлении 0,3 — 0,5 ати. Полученный
25 при этом водный раствор капролактама очищают любым известным способом.
Пр имер 1. В 15 л водного капролактамоолигомерного экстракта состава (в вес. %):
3,9 капролактама и 1,0 олпгомеров капролак30 тама концентрируют выпапиванием до кон332087
Составитель Г. Шагалов»
Техред Е. Борисова
Редактор В. Смирягина
Корректор Н. Шевченко
Заказ 929/7 Изд. М 407 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 центрацпи 97%. Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высококонцентрированные олигомеры капролактама в- виде кубового остатка в количестве 19 кг. Затем капролактам-сырец очищают известным спосооом — ионообменными смолами и последующей дистилляцией, а кубовый остаток от дистилляции сливают на противень и выдерживают при,комнатной температуре до его затвердевания. Далее кубовый остаток измельчают до кусков размером 100 — 150 мм и вместе с поликапроамидом — отходами производства капронового волокна — в виде путанки в количестве 21 кг в присутствии 65о/о о-фосфорной кислоты (2,0 кг) обрабатывают острым водяным паром при 240 — 265 С.
Полученный при деполимеризации кап ролактам-сырец очищают известными приемами — трихлорэтиленом, последующей очисткой водного раствора капролактама ионообменными смолами и дистилляцией остатка от упаривания раствора.
Выход готового капролактама 80,0о/о (32,6 кг). Качество капролактама по основным .показателям удовлетворяет современным требованиям ГОСТа, переманганатное число около 35100 сек, Пример 2. 12 лР водного капролактамоолигомерного экстракта состава (в вес. о/о):
4,2 капролактама и 0,9 олигомеров капролактама концентрируют выпариванием до 98%.
Полученный концентрат разделяют дистилляцией на капролактам-сырец и высококонцентрированные олигомеры в виде кубового остатка в количестве 180 кг. Капролактам-сырец очищают по примеру 1, а кубовый остаток от дистилляции растворяют в 1000 л воды при 80 — 85 С. Полученный раствор вместе с поликапроамидом — отходами производства капронового волокна — в виде путанки в количестве 400 кг в присутствии 65 /о-ной о-фосфорной кислоты (10 кг) выдерживают в авто5 клаве при 190 С и давлении 13 ата |в течение
5,5 час. Полученный:расплав передавливают в ап|парат.деполимеризатор, в,который предварительно дозируют еще 5 кг о-фосфорной кислоты, и обрабатывают острым водяным
10 паром при 230 — 250 С и давлении 0,3 — 0,5ати.
Полученный при этом водный раствор регенерированного капролактама — деполимеризат — очищают по примеру 1.
Выход капролактама 82% (830 кг), пер15 манганатное число 41000 сек.
Предмет изобретения
Способ получения капролактама из отходов производства капронового волокна—
20 твердых поликапроамидных отходов и капролактамо-олигомерного экстракта с применением концентрирования капролактамо-олигомерного экстракта, дистилляции его на капролактам-сырец и высококонцентрированные
25 олигомеры капролактама в виде .кубового остатка, деполимеризации, выделения и очистка капролактама известными приемами, отличаюи4ийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения эффектив30 ности производства, кубовь и остаток подвергают де полимеризации в расплаве поликапроамидных отходов в присутствии 65 — 72о/о-ной о-фосфорной кислоты при 160 — 205 С и давлении 6 — 17 ата в течение 2,5 — 5,5 час с поЗ5 следующей обработкой реакционной массы острым паром,при 230 — 265 С и давлении
0,3 — 0,5 ати в присутствии о-фосфорной кислоты с дальнейшим выделением и очисткой целевого продукта известными приемами.
