Способ получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ и устройство для его осуществления

Способ осуществляют путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе. Полученный газовый поток дополнительно смешивают с потоком инертного газа-разбавителя. Расход инертного газа-разбавителя, проходящего через две порции раствора, изменяют в зависимости от концентрации летучих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции раствора, измеряемой анализатором качества. Устройство для осуществления способа содержит последовательно соединенные емкость и термостатируемый смеситель, заполненные исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе. Два дросселя тонкой регулировки подсоединены к линии для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода. Выход одного дросселя подсоединен к линии для отвода из смесителя насыщенного летучими веществами газового потока перед расположенным в ней анализатором качества. Выход второго дросселя подсоединен к емкости с исходным раствором. Анализатор качества включен в цепь обратной связи, содержащей блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя, поступающего в емкость и смеситель. Изобретение позволяет увеличить время поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе.

Известны способ и устройство для получения парогазовых смесей, при котором поток газа-разбавителя пропускают через раствор летучих веществ с фиксированной концентрацией. Емкость с раствором соединена со смесителем, в который одновременно подается газ-разбавитель. В результате контакта с жидким раствором газовый поток насыщается до равновесных концентраций парами летучих веществ в соответствии с константой распределения при постоянной температуре. После осуществления контакта газового потока с раствором летучих веществ обедненную летучим веществом часть жидкого раствора непрерывно отделяют от парогазового потока и исходного раствора (см. Березкин В.Г., Буданцева М.Н. Способ приготовления парогазовых смесей. Авт. свид. СССР №697922 от 17.05.78. // Бюл. №42 от 15.11.79).

Недостатками известных способа и устройства являются необходимость использования значительного количества раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, а также недостаточная точность приготовления парогазовых смесей динамическим методом, так как на количество извлекаемых летучих веществ влияет точность поддержания на заданном уровне как параметров потока раствора летучих веществ, так и потока газа-разбавителя.

Наиболее близким к заявленному изобретению по совокупности существенных признаков является способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа, в котором газовый поток насыщается до заданной равновесной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока по крайней мере с тремя неподвижными порциями раствора летучих соединений в малолетучем растворителе, концентрация которых последовательно убывает от первой порции раствора к последующим или остается постоянной за исключением первой порции раствора, в которой концентрация летучих веществ выше, а полученный газовый поток, насыщенный парами летучих веществ до равновесных концентраций, дополнительно смешивается с потоком инертного газа-разбавителя (Березкин В.Г., Платонов И.А. Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа. Патент РФ №2213958 от 23.11.01. // Бюл. №28 от 10.10.2003).

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для приготовления парогазовых смесей, содержащее емкость со смесью исходного предварительно приготовленного раствора летучего вещества в малолетучем растворителе, термостатируемый смеситель, линию для подвода газа-разбавителя в смеситель, линию для отвода полученной парогазовой смеси, линию для отвода обедненного летучим веществом раствора, две попеременно работающие емкости для рагенерации отработанного раствора, оборудованные анализаторами качества и уровня, регуляторы расхода на линии, соединяющей емкость со смесителем, на линии для подвода газа-разбавителя в смеситель и на линии для подпитки емкости исходным раствором (см. Березкин В.Г., Буданцева М.Н., Воронова Г.Н., Устройство для приготовления парогазовых смесей. Авт. свид. СССР №759953 // Бюл. №32 от 30.08.80.).

Недостатками известных способа и устройства являются значительный расход исходных растворов летучих веществ в малолетучем растворителе, а также отсутствие возможности увеличения времени поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке при заданных количествах летучих веществ в малолетучем растворителе.

Задачей изобретения является увеличение степени извлечения летучих веществ из раствора в малолетучем растворителе и расширение временного интервала поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке.

Эта задача решается за счет того, что в способе получения газового потока с постоянными концентрациями веществ, при котором инертный газ-разбавитель насыщают до заданной равновесной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, а полученный газовый поток дополнительно смешивают с потоком инертного газа-разбавителя, при этом изменяют расход инертного газа-разбавителя, проходящего через первую и вторую порции раствора, в зависимости от концентрации этих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции раствора, измеряемой анализатором качества.

Эта задача решается также за счет того, что в устройстве для получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ, содержащем последовательно соединенные емкость, заполненную исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе, и термостатируемый смеситель, линию для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода и линию для отвода насыщенного летучими веществами газового потока, анализатор качества, оно дополнительно содержит два дросселя тонкой регулировки, подсоединенные к линии для подвода инертного газа-разбавителя с рагулятором расхода, выход одного из которых подсоединен к линии для отвода из смесителя насыщенного летучими веществами газового потока перед расположенным в ней анализатором качества, измеряющим концентрацию летучих веществ, выход другого - к емкости с исходным раствором, которым заполнен и смеситель, а анализатор качества включен в цепь обратной связи, содержащей блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя, поступающего в емкость и смеситель.

При решении поставленной задачи создается технический результат, заключающийся в более полном извлечении летучих веществ из исходного раствора в малолетучем растворителе путем изменения потока инертного газа-разбавителя в емкости и смесителе. При этом значительно увеличивается временной интервал поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке за счет подпитки жидкого раствора в смесителе, являющегося второй ступенью экстракции, необходимым количеством летучих веществ из порции раствора (емкости) по сигналу анализатора качества, установленного в линии газового потока на выходе смесителя и управляющего потоком инертного газа-разбавителя с помощью блока регулирования расхода инертного газа-разбавителя.

Это позволяет сделать вывод, что заявляемые изобретения связаны между собой единым изобретательским замыслом.

Пример конкретного выполнения способа и устройства для его осуществления

На чертеже схематически изображено устройство для получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ. Устройство содержит: емкость 1, заполненную исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе; термостатируемый смеситель 2, который соединен с выходом емкости 1; линию 3 для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода инертного газа-разбавителя 4; линию 5 для отвода насыщенного летучими веществами газового потока; дроссели тонкой регулировки 6 и 7 на линии 3 для инертного газа-разбавителя; анализатор качества 8, измеряющий концентрацию летучих веществ в газовом потоке линии 5. Анализатор качества включен в цепь обратной связи, содержащей блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя 9, поступающего в емкость 1 и смеситель 2. Блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя 9 соединен с дросселем тонкой регулировки 7. С увеличением расхода газа-разбавителя большее количество летучих веществ переносится в смеситель и осуществляется подпитка второй порции раствора летучими веществами, что обеспечивает увеличение времени поддержания постоянной концентрации летучих веществ в линии 5.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Предварительно готовят весовым или объемным методом раствор заданной концентрации, состоящей из смеси летучих веществ в малолетучем растворителе. Приготовленным раствором заполняют емкость 1. После этого на вход емкости 1 подают поток инертного газа-разбавителя, устанавливаемый регулятором расхода инертного газа-разбавителя 4. При этом вентили тонкой регулировки 6 и 7 установливают в среднее положение.

Смеситель 2 выполняет роль второй ступени экстракции, причем жидкая фаза постоянно подпитывается летучими веществами за счет газового потока, выходящего из первой ступени экстракции - емкости 1. По мере расхода летучих веществ их концентрация в газовом потоке линии 5, измеряемая анализатором качества 8, поддерживается постоянной за счет изменения расхода инертного газа-разбавителя в первой ступени экстракции по сигналу анализатора качества 8, управляющего с помощью блока регулирования расхода инертного газа-разбавителя 9 дросселем тонкой регулировки 7. При этом изменяется соотношение между потоками инертного газа-разбавителя в емкости 1 и смесителе 2 (дроссель 7) и подвода инертного газа-разбавителя в линию 5 (дроссель 6), а общий расход газа на выходе остается неизменным, так как инертный газ-разбавитель подводится в линию 3 с помощью независимого регулятора расхода инертного газа-разбавителя 4. Изменение потока через емкость 1 вызывает уменьшение или увеличение количества летучих веществ, переносимых газовой фазой из первой ступени экстракции (емкость 1) во вторую ступень (смеситель 2), которое необходимо для поддержания постоянной концентрации летучих веществ в линии 5 на выходе термостатируемого смесителя 2.

Уравнение материального баланса для системы, содержащей емкость, заполненную раствором летучих веществ в малолетучем растворителе и смеситель, через которые пропускают поток инертного газа-разбавителя, имеет вид (см. Forma М. // Annali di Chimica, 1975. V.95. Р.49)

где - количество летучего вещества, поступившего из емкости в смеситель с объемом инертного газа-разбавителя ·dV_G; - количество летучего, извлекаемого из смесителя объемом инертного газа-разбавителя dV_G; dn_L(см)-dn_G(см) - изменение количества летучего вещества в жидкой и газовой фазах в смесителе, при этом - константа распределения летучего вещества между жидкой и газовой фазами при T=const; dV_G=F·dτ - объем инертного газа-разбавителя; F - объемная скорость инертного газа-разбавителя; dτ - время пропускания объема инертного газа-разбавителя dV_G.

Уравнение материального баланса можно также представить в виде:

где - константа смесителя.

Экспериментальная оценка выполнения предлагаемого и известного способов получения постоянных концентраций летучих веществ в потоке инертного газа-разбавителя (азота) проводилась на примере получения газовых потоков с постоянными во времени концентрациями для бензола с концентрацией при Т=20°С, мкг/см³, н-гептана с мкг/см³ и толуола мкг/см³. При этом расход азота был равен 12 см³/мин, а температура в последней ступени экстракции (в смесителе) Т=20°С.

Исходная концентрация каждого из летучих веществ в растворе малолетучего растворителя тетрадекане взята для двух сравниваемых способов одинаковой 20 мг/см³, а также одинаковым в экспериментах выбран общий объем исходного раствора веществ в тетрадекане, равный 80 см³.

В известном способе поток азота насыщали до заданных равновесных концентраций при Т=20°С путем последовательного барботажного контакта азота с двумя порциями раствора летучих веществ в тетрадекане, причем объемы этих растворов приняты одинаковыми и равными 40 см³ каждый. При этом в первом барботере концентрация каждого летучего вещества составляла по 21,4 мг/см³, а во втором - по 18,6 мг/см³ и газовый поток из первого барботера подпитывал раствор второго барботера новыми порциями летучих веществ для получения их равновесных концентраций в потоке азота на выходе из второго барботера в диапазоне

В предлагаемом способе роль первого барботера играет емкость 1, температура которой равна температуре окружающей среды. Роль второго барботера или второй ступени экстракции играет термостатируемый смеситель 2. Режим работы смесителя изотермический при Т=20°С.

Общий объем раствора в емкости 1 равен 80 см³, а концентрации каждого летучего вещества в растворе приняты одинаковыми по 20 мг/см³.

Газовый поток из емкости 1 постоянно подпитывает жидкую фазу в смесителе 2 необходимым количеством летучих веществ, чтобы обеспечить постоянство их концентраций в потоке инертного газа-разбавителя азота из смесителя в диапазоне При этом происходит более полное извлечение летучих веществ и значительно увеличивается время поддержания постоянной концентрации в газовом потоке, так как при уменьшении этой концентрации по сигналу анализатора качества 8 повышается расход инертного газа-разбавителя в емкости 1 и смесителе 2, т.е. происходит более полное и дополнительное по сравнению с постоянным первоначальным расходом F=12 см³/мин извлечение летучих веществ из раствора.

Пример 1. Расход инертного газа-разбавителя изменяли от 12 см³/мин до 20 см³/мин. Измеряли время поддержания равновесной концентрации летучих компонентов в газовом потоке на выходе смесителя τ, (мин) при достижении расхода 20 см³/мин и концентрацию летучих веществ, оставшихся в растворе тетрадекана С_L, мг/см³.

Пример 2. Расход инертного газа-разбавителя изменяли от 12 см³/мин до 60 см³/мин. Измеряли τ и С_L.

Пример 3. Расход инертного газа-разбавителя изменяли от 12 см³/мин до 100 см³/мин. Измеряли τ и С_L.

Результаты экспериментов сведены в таблицу «Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов».

Сравнительные данные экспериментальной проверки известного и предлагаемого способов
Летучие вещества в смеси		Известный способ F=12 см3/мин	Предлагаемый способ
		F=20 см3/мин	F=60 см3/мин	F=100 см3/мин
СL, мг/см3	τ, мин	СL, мг/см3	τ, мин	Q, мг/см3	τ, мин	СL, мг/см3	τ, мин
Бензол	24,5±5%	17,7	13,5	10,6	22,5	3,54	67,5	2,12	112,5
н-Гептан	9,91±5%	17,6	33,0	10,7	55,0	3,52	165,0	2,11	275,0
толуол	7,75±5%	18,1	43,0	10,9	71,7	3,62	215,0	2,17	358,3

Как видно из приведенных в таблице данных, предлагаемый способ обеспечивает значительное повышение времени поддержания постоянных концентраций летучих веществ в газовом потоке. При этом более полно извлекаются из раствора тетрадекана исследуемые летучие вещества, т.е. резко уменьшается расход исходного раствора летучих веществ в тетрадекане для получения их постоянных концентраций в газовом потоке Например, при изменении расхода в системе от 12 см³/мин до 100 см³/мин время поддержания постоянной концентрации на выходе для исследуемых веществ в 8,3 раза больше по сравнению с известным способом. Так, для н-гептана С_L=2,11 мг/см³, а в известном способе при F=12 см³/мин С_L=17,6 мг/см³.

Использование предлагаемого способа получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ и устройства для его осуществления позволяет:

1. Значительно увеличить время поддержания постоянных концентраций летучих веществ в потоке инертного газа-разбавителя за счет изменения расхода инертного газа-разбавителя при экстракции в зависимости от концентрации этих веществ в газовом потоке на выходе из второй ступени экстракции.

2. Сократить расход исходного раствора летучих веществ в малолетучем растворителе для получения одного и того же количества газовых потоков с постоянной концентрацией летучих веществ в потоке инертного газа-разбавителя.

3. Организовать метрологическое обеспечение газоаналитических и хроматографических измерений при проведении ответственных аналитических и физико-химических исследований.

1. Способ получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ, при котором инертный газ-разбавитель насыщают до заданной равновесной концентрации путем последовательного барботажного контакта газового потока с двумя порциями раствора летучих веществ в малолетучем растворителе, а полученный газовый поток дополнительно смешивают с потоком инертного газа-разбавителя, отличающийся тем, что изменяют расход инертного газа-разбавителя, проходящего через первую и вторую порции раствора, в зависимости от концентрации этих веществ в газовом потоке на выходе из второй порции раствора, измеряемой анализатором качества.

2. Устройство для получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ, содержащее последовательно соединенные емкость, заполненную исходным раствором летучих веществ в малолетучем растворителе, и термостатируемый смеситель, линию для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода и линию для отвода насыщенного летучими веществами газового потока, анализатор качества, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит два дросселя тонкой регулировки, подсоединенные к линии для подвода инертного газа-разбавителя с регулятором расхода, выход одного из которых подсоединен к линии для отвода из смесителя насыщенного летучими веществами газового потока перед расположенным в ней анализатором качества, измеряющим концентрацию летучих веществ, выход второго - к емкости с исходным раствором, которым заполнен и смеситель, а анализатор качества включен в цепь обратной связи, содержащей блок регулирования расхода инертного газа-разбавителя, поступающего в емкость, и смеситель.