Способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах

Авторы патента:

G01N30 - Исследование или анализ материалов путем разделения на составные части (компоненты) с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматография (G01N 3/00-G01N 29/00 имеют преимущество; разделение для подготовки или получения составных частей B01D 15/00, B01D 53/02,B01D 53/14)

Владельцы патента RU 2298787:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод. Способ включает фотометрическое определение 2-нафтола с предварительным извлечением его в колонке, заполненной сорбентом-пенополиуретаном, импрегнированным смесью гексанол-диэтилфталат при их массовом содержании соответственно гексанол 70-75 и диэтилфталат 25-30%. Достигается повышение селективности определения и ускорение анализа. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей.

В качестве прототипа выбран способ определения 2-нафтола, предусматривающий пропускание анализируемой воды через колонку, заполненную полимерным сорбентом (полисорб С), предварительно обработанным смесью диэтилфаталата и тридекана, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом [А.с. 1567972 СССР, МКИ⁴ G01N 30/06. Способ определения 2-нафтола в водных растворах [Текст] / Коренман Я.И., Алымова А.Т., Калинкина С.П., Суханов П.Т. - №4458612/31-25; заявл. 11.07.88; опубл. 30.05.90, Бюл. №43 // Открытия. Изобретения - 1990. - №43 - С.170].

Недостатками прототипа являются невысокая селективность и длительность определения.

Задачей изобретения является селективное определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и снижение времени, затрачиваемого на анализ.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, новым является то, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей содержит гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

гексанол	70-75
диэтилфталат	30-25

Технический результат достигается тем, что применяемая смесь растворителей (неподвижная жидкая фаза) при взаимодействии с 2-нафтолом и 2-нафтол-6-сульфокислотой адсорбирует 2-нафтол, при этом 2-нафтол-6-сульфокислота не извлекается. Это объясняется различиями на порядок коэффициентов распределения 2-нафтола (560) и 2-нафтол-6-сульфокислоты (58) между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на сорбент, и водой. В качестве сорбента предложен пенополиуретан (ППУ), характеризующийся хорошими кинетическими и гидродинамическими свойствами и незначительной плотностью, что обеспечивает высокую скорость элюирования. При пропускании водной пробы через колонку с пенополиуретаном, обработанным смесью диэтилфталата и гексанола, происходит разделение 2-нафтола и 2-нафтол-6-сульфокислоты. При этом 2-нафтол адсорбируется и остается в колонке, 2-нафтол-6-сульфокислота остается в водном растворе. Скорость элюирования при применении ППУ увеличивается, что сокращает время анализа в 1,5 раза.

Предлагаемый способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу воды объемом 25 см³, содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную ППУ, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 70-75 мас.% гексанола и 30-25 мас.% диэтилфталата (высота слоя сорбента в колонке 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см дистиллированной воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, нейтрализуют избыток NaOH раствором HCl и определяют 2-нафтол фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином [Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С.78].

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу). Анализируемую пробу воды (25 см³), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную полисорбом, обработанным смесью тридекан-диэтилфталат (ДЭФ) при соотношении компонентов 50:50 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды (промывную воду отбрасывают), 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора (рН 12), растворов 4-аминоантипирина (2 мас.%) и раствор гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 115,5% от исходного содержания.

Применяемая в качестве неподвижной фазы смесь растворителей неселективна, т.к. частично сорбирует 2-нафтол-6-сульфокислоту. Результаты определения 2-нафтола завышены. Продолжительность анализа 45 мин.

Пример 2. Анализируемую пробу воды (25 см³), содержащую 0,04 мг 2-нафтола и 0,4 мг 2-нафтол-6-сульфокислоты, подкисляют 5 моль/дм³ HCl до рН 4-5, пропускают через колонку, заполненную пенополиуретаном, обработанным смесью гексанол-диэтилфталат при соотношении компонентов 69:31 мас.% (высота слоя сорбента 10 см, диаметр колонки 1 см). Затем колонку промывают 2 см³ дистиллированой воды, промывную воду отбрасывают, 2-нафтол десорбируют раствором, содержащим 5 мас.% NaCl и 0,5 мас.% NaOH. На выходе из колонки отбирают 10 см³ десорбата, избыток гидроксида натрия нейтрализуют 5 моль/дм³ раствором HCl, добавляют по 0,5 см³ аммонийного буферного раствора (рН 12), растворы 4-аминоантипирина (2 мас.%) и гексацианоферрата (III) калия (8 мас.%), через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре. Найденное количество 2-нафтола в пробе составляет 89% от исходного содержания, т.е. не достигнуто практически полное (95-99%) извлечение. Время анализа 28 мин.

Примеры 3-10 выполнены аналогично примеру 2, представлены в табл.1, иллюстрируют результаты определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты по заявляемому (примеры 4-9) интервалу и вне заявляемого интервала (примеры 3 и 10) массовых соотношений гексанола и диэтилфталата в смесях, импрегнируемых в пенополиуретан.

Из примеров 4-9 следует, что предлагаемый способ осуществим при содержании гексанола в смеси 70-75 мас.%. При этом достигается практически полное извлечение 2-нафтола, время анализа 30 мин.

За нижним пределом содержания гексанола (примеры 2, 3) не достигается практически полное извлечение 2-нафтола из водной пробы, за верхним пределом содержания гексанола (пример 10) предлагаемая смесь растворителей неселективна (частично сорбируется 2-нафтол-6-сульфокислота, содержание 2-нафтола завышено).

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах приведена в табл.2.

Предлагаемое техническое решение позволяет селективно определять 2-нафтол в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах и сократить время анализа в 1,5 раза.

Таблица 1 Определение 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах предлагаемым способом
Номер эксперимента	Массовая доля в смеси	Найдено 2-нафтола, %	Время анализа, мин	Возможность осуществления способа
гексанола	диэтилфталата
3	69	31	89	28	неосуществим
4	70	30	95	30	осуществим
5	71	29	95	30	осуществим
6	72	28	95	30	осуществим
7	73	27	96	30	осуществим
8	74	26	96	30	осуществим
9	75	25	96	30	осуществим
10	76	24	105	32	неосуществим
Таблица 2 Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты
Критерий оценки	Известный способ	Предлагаемый способ
Влияние 2-нафтол-6-сульфокислоты на результаты определения 2-нафтола	влияет	не влияет
Время единичного анализа, мин	45	30

Способ определения 2-нафтола в присутствии 2-нафтол-6-сульфокислоты в водных растворах путем пропускания анализируемой пробы через колонку, заполненную сорбентом, импрегнированным смесью растворителей, содержащей диэтилфталат, с последующей десорбцией 2-нафтола и определением его в десорбате фотометрическим методом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют пенополиуретан, а смесь растворителей включает гексанол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Гексанол	70-75
Диэтилфталат	30-25

Изобретение относится к химической промышленности. .

Промышленный газовый хроматограф // 2296321

Способ определения полимерных молекул хитозана в препаратах хитозана // 2295127

Изобретение относится к биотехнологии - получению хитозана, и может быть использовано для определения методом эксклюзионной хроматографии полимерных молекул хитозана, смешанных хитозан-хитиновых молекул и молекул хитозан-белкового комплекса в готовых формах препаратов хитозана.

Устройство для монтажа с осевым сжатием удлиненного элемента и держатель кассет для высокоточного хроматографического прибора // 2295126

Способ количественного определения тиотриазолина и пирацетама в комплексных лекарственных препаратах // 2293320

Изобретение относится к области аналитической химии. .

Делитель потоков для газовой хроматографии на капиллярных колонках // 2290636

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к конструкциям делителей газовых потоков для капиллярных колонок. .

Способ получения поверочных газовых смесей для градуировки и поверки газоанализаторов и устройство для его осуществления // 2290635

Изобретение относится к измерительной технике, в частности к газоаналитическим измерениям, и может быть использовано во всех отраслях промышленности для градуировки и поверки газоанализаторов.

Способ получения перфторированного производного сложного эфира с использованием газовой хроматографии // 2289567

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки.

Способ и система для обеспечения непрерывного беспульсационного потока жидкости // 2299431

Изобретение относится к высокоэффективной жидкостной хроматографии, устройствам непрерывного точного дозирования

Способ определения качественного состава органических веществ в объектах окружающей среды // 2299432

Изобретение относится к области химического анализа и может быть использовано для определения качественного состава органических веществ в объектах на основе органической матрицы: в осадках избыточного активного ила промышленных и коммунальных биологических очистных сооружений, в донных отложениях водных объектов, в органоминеральных удобрениях и почвах при экологических и санитарно-химических исследованиях

Анализатор для автоматического экспресс-анализа содержания ацетальдегида в изделиях из полиэтилентерефталата, в частности в прессованных заготовках, и способ работы // 2300101

Экспресс-хроматограф // 2300764

Изобретение относится к лабораторным хроматографическим приборам для проведения скоростного хроматографического анализа

Способ определения n-(бензимидазолил-2)-о-метилкарбамата в биологическом материале // 2300765

Изобретение относится к биологии, токсикологической и ветеринарной химии, а именно к способам определения N-(бензимидазолил-2)-O-метилкарбамата в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических и ветеринарных лабораторий

Двухпламенный фотометрический детектор // 2301999

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии

Способ хроматографического разделения фуллеренов // 2302372

Изобретение относится к области технологии фуллеренов

Способ получения газового потока с постоянными концентрациями летучих веществ и устройство для его осуществления // 2302629

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано при градуировке газоаналитической аппаратуры, в частности при калибровке газохроматографических приборов и создании градуировочных парогазовых смесей при разработке методик анализа для объектов окружающей среды и токсикологических исследований, а также для различных производственных технологий, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в инертном газе-разбавителе

Капиллярный газовый хроматограф для анализа органических и неорганических веществ // 2302630

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного анализа сложных смесей веществ природного и техногенного происхождения в различных отраслях промышленности: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, энергетике, медицине, биологии, экологии и др