Способ получения ректификованного спирта

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта. Способ предусматривает брагоректификацию на установке, включающей оборудованные дефлегматорами и конденсаторами обогреваемые колонны - брагоэпюрационную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, перегонку бражки в брагоэпюрационной колонне с получением бражного дистиллята и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки между выварной и эпюрирующей частями этой колонны, которым обогревают эпюрационную колонну, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, с отбором фракции головных и промежуточных примесей и получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки с выводом конечного продукта из куба этой колонны. Очистку бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, имеющей отгонную, выварную и концентрационную части. Обогрев отгонной части осуществляют острым паром через кипятильник эпюрационной колонны, а для обогрева выварной и концентрационной частей дополнительно используют эпюрированный водно-спиртовой пар из брагоэпюрационной колонны, который вводят в паровое пространство верхней тарелки отгонной части. До очистки эпюрата в ректификационной колонне проводят дополнительную очистку эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата. Концентрационная часть эпюрационной колонны разделена на две зоны перегородкой, имеющей сливной стакан без отверстий для прохода пара, который подают в бражную секцию дефлегматора эпюрационной колонны, где осуществляют его частичную конденсацию. Очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а обогащенный примесями пар из бражной секции дефлегматора вводят в паровое пространство над перегородкой и используют для обогрева работающей с повышенным удельным расходом гидроселекционной воды верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, фракцию промежуточных примесей из нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду. Пар с верхней тарелки эпюрационной колонны направляют в водяную секцию дефлегматора, где проводят его дополнительное укрепление примесями, которые отбирают из конденсатора в виде фракции головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации. Использование изобретения позволит получить ректификованный спирт повышенного качества с пониженными затратами на его производство. 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне с последующим отбором фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора и возвратом кубовой жидкости разгонной колонны в эпюрационную колонну (В.М.Перелыгин, Т.А.Паршина. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2243811 по заявке №2002131193/13, 21.11.2002. В01D/14).

Однако этот способ требует дополнительных затрат на обогрев разгонной колонны и не обеспечивает глубокой очистки спирта от органических кислот и других хвостовых примесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, подачу эпюрированного водно-спиртового пара из брагоэпюрационной колонны в куб эпюрационной колонны для ее обогрева, выделение примесей из бражного дистиллята в этой колонне с подачей горячей воды в среднюю зону ее концентрационной части и отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, которую совместно с фракциями сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны ректификуют в сивушной колонне (В.Л.Яровенко, Б.А.Устинников, Ю.П.Богданов, С.И.Громов. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1981. - С.138).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.

Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем эпюрации бражки в эпюрирующей зоне брагоректификационной колонны, вываривания спирта из бражки в выварной зоне этой колонны, разделения парового потока в полой вставке между эпюрирующей и выварной зонами на две части, одной из которых обогревают эпюрирующую зону с подачей паров бражного дистиллята в дефлегматор брагоэпюрационной колонны, а вторую используют для обогрева эпюрационной колонны, в которой проводят очистку бражного дистиллята от сопутствующих примесей с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, согласно предлагаемому способу эпюрированный водно-спиртовой пар из полой вставки брагоэпюрационной колонны подают в паровое пространство верхней тарелки отгонной части эпюрационной колонны, в которой этиловый спирт дополнительно очищают от промежуточных примесей отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок ее средней зоны, от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба этой колонны, а эпюрат укрепляют этиловым спиртом, отбирают из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части и направляют на тарелку питания ректификационной колонны, из жидкой фазы тарелок выварной части эпюрационной колонны, расположенных ниже зоны отбора эпюрата, выводят фракцию промежуточных примесей и подают на верхнюю тарелку этой колонны, концентрационную часть эпюрационной колонны разделяют на две зоны перегородкой, снабженной стаканом для слива жидкости, но не имеющей отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и вводят в бражную секцию дефлегматора этой колонны, где его частично конденсируют, образовавшуюся флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны, а пар вводят в паровое пространство над перегородкой и обогревают им верхнюю зону, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, на тарелках верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны концентрируют примеси этилового спирта при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды, обогащенный примесями пар из шлемовой трубы этой колонны вводят в водяную секцию ее дефлегматора, где осуществляют дополнительное концентрирование примесей, которые отбирают с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны и выводят из системы брагоректификации.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до температуры 80-85°С в бражных подогревателях 11, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшимся конденсатом, содержащим значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, питают совместно с жидкостью из спиртоловушки грязных погонов эпюрационную колонну 7.

Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку брагоэпюрационной колонны 1, в кубовую часть которой вводят пар и обогревают им ее выварную часть. На тарелках выварной части колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт. Образовавшийся водно-спиртовой пар разделяют в полой вставке 25 на две части, одной из которых обогревают выварную и концентрационную части колонны 7, а вторую подают в эпюрирующую часть колонны 1, где из бражки вываривают летучие примеси этилового спирта. Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в ее дефлегматор и конденсатор, жидкостью из которых совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки грязных погонов питают эпюрационную колонну 7, содержащую дефлегматор, состоящий из бражной 11 и водяной 8 секций, конденсатор 9 и кипятильник 10. Колонна 7 имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Отгонную часть этой колонны обогревают острым паром через кипятильник 10 и осуществляют на ее тарелках очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба колонны 7, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в конденсатор 17. Выварную часть колонны 7 обогревают паром из ее отгонной части, а также эпюрированным водно-спиртовым паром из полой вставки 25, который пропускают через сепаратор 26 и вводят в паровое пространство верхней отгонной тарелки. На тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны 7 проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12. Из жидкой фазы тарелок выварной части колонны 7, расположенных ниже зоны отбора эпюрата, выводят фракцию промежуточных примесей и направляют на верхнюю тарелку этой колонны.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на две зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в бражную секцию 11 дефлегматора, где осуществляют его частичную конденсацию, в процессе которой увеличивают концентрацию примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе. Очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны, а обогащенный примесями пар из теплообменника 11 вводят в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны 12, фракцию промежуточных примесей из нижней зоны выварной части колонны 7 и гидроселекционную воду. Процесс концентрирования примесей на тарелках верхней зоны концентрационной части колонны 7 протекает с повышенным удельным расходом гидроселекционной воды, в результате чего степень их концентрирования возрастает. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют в водяную секцию 8 дефлегматора эпюрационной колонны 7, где проводят его дополнительное укрепление примесями, которые отбирают из конденсатора 9 в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП) и выводят из системы брагоректификации.

В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 15 и кипятильником 16 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны в сивушный конденсатор 17, где осуществляют конденсацию паров сивушного масла. Образовавшийся конденсат направляют в декантатор 18, в котором проводят расслаивание жидкости, верхний слой которой отводят в сборник сивушного масла, а нижний водный слой подают на верхнюю тарелку отгонной части эпюрационной колонны 7.

Из конденсатора 15 выводят фракцию непастеризованного спирта и подают в среднюю зону концентрационной части метанольной колонны 19.

Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 отбирают фракцию сивушного спирта и направляют на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7. Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 отбирают ректификованный спирт и направляют на тарелку питания метанольной колонны 19 с дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22.

Колонна 19 предназначена для глубокой очистки спирта от метанола и головных примесей, которые отбирают с головной фракцией (ФГ) из конденсатора 21 и выводят из брагоректификационной установки. Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовой холодильник и контрольный снаряд в спиртоприемное отделение.

По известному способу не производится очистка эпюрата от примесей, содержащихся в эпюрированном водно-спиртовом паре из брагоэпюрационной колонны, который вводится в куб эпюрационной колонны для ее обогрева, что отрицательно влияет на качество эпюрата и ректификованного спирта.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку эпюрата от примесей этилового спирта в эпюрированном водно-спиртовом паре из брагоэпюрационной колонны, используемом для обогрева выварной и концентрационной частей эпюрационной колонны, путем отбора фракции промежуточных примесей из нижней зоны выварной части, фракции сивушного масла из средней зоны отгонной части и лютера из куба этой колонны, что снижает содержание примесей в эпюрате и повышает качество ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрено эффективной очистки эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей в эпюрационной колонне, что отрицательно влияет на качество ректификованного спирта.

По предлагаемому способу осуществляют эффективную очистку спирта от органических кислот и других хвостовых примесей на нижних тарелках эпюрационной колонны и выводят их с лютером из куба этой колонны, что повышает качество эпюрата и конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу выделение из спирта сивушного масла осуществляют в сивушной колонне, что увеличивает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и повышает затраты на производство ректификованного спирта.

По предлагаемому способу фракции сивушного масла отбирают из паровой фазы тарелок средних зон отгонной части эпюрационной колонны и выварной части ректификационной колонны с последующей конденсацией в сивушном конденсаторе и отбором сивушного масла из декантатора, что уменьшает металлоемкость брагоректификационной установки, расход греющего пара, охлаждающей воды и снижает тем самым затраты на производство ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

Таблица
№	Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт	Пример 1	Пример 2
1.	Содержание органических кислот в ректификованном спирте, мг/дм3	7	5
2.	Расход греющего пара на брагоректификацию, кг/дал	53	45

Способ получения ректификованного спирта из бражки, предусматривающий брагоректификацию на установке, включающей оборудованные дефлегматорами и конденсаторами обогреваемые колонны - брагоэпюрационную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, перегонку бражки в брагоэпюрационной колонне с получением бражного дистиллята и эпюрированного водно-спиртового пара из полой вставки между выварной и эпюрирующей частями этой колонны, которым обогревают эпюрационную колонну, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции, с отбором фракции головных и промежуточных примесей и получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки с выводом конечного продукта из куба этой колонны, отличающийся тем, что очистку бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, имеющей отгонную, выварную и концентрационную части, причем обогрев отгонной части осуществляют острым паром через кипятильник эпюрационной колонны, а для обогрева выварной и концентрационной частей дополнительно используют эпюрированный водно-спиртовой пар из брагоэпюрационной колонны, который вводят в паровое пространство верхней тарелки отгонной части, где до очистки эпюрата в ректификационной колонне проводят дополнительную очистку эпюрата от органических кислот и других хвостовых примесей отбором лютера из куба эпюрационной колонны, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, фракцию которых отбирают из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор, а на тарелках нижней зоны выварной части эпюрационной колонны проводят укрепление этиловым спиртом эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают на тарелку питания ректификационной колонны, а из жидкой фазы тарелок выварной части эпюрационной колонны, расположенных ниже зоны отбора эпюрата, выводят фракцию промежуточных примесей и направляют на верхнюю тарелку этой колонны, при этом концентрационная часть эпюрационной колонны разделена на две зоны перегородкой, имеющей сливной стакан без отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и подают в бражную секцию дефлегматора эпюрационной колонны, где осуществляют его частичную конденсацию, в процессе которой увеличивают концентрацию примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе, очищенную от примесей флегму направляют на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, а обогащенный примесями пар из бражной секции дефлегматора вводят в паровое пространство над перегородкой и используют для обогрева работающей с повышенным удельным расходом гидроселекционной воды верхней зоны концентрационной части эпюрационной колонны, на верхнюю тарелку которой подают фракцию сивушного спирта из ректификационной колонны, фракцию промежуточных примесей из нижней зоны выварной части эпюрационной колонны и гидроселекционную воду, пар с верхней тарелки эпюрационной колонны направляют в водяную секцию дефлегматора, где проводят его дополнительное укрепление примесями, которые отбирают из конденсатора в виде фракции головных и промежуточных примесей и выводят из системы брагоректификации.