Способ повышения чувствительности прибора для атомной абсорбции
Изобретение относится к измерительной технике. Способ заключается в том, что при измерении малых концентраций вещества при значениях оптической плотности 0-0,050 Д используют мультиметр на пределе измерения 200 мВ, который подключают прямо к выходу ФЭУ, измерительную часть схемы при этом полностью отключают и при сигнале 100,0 мВ получают значение шкалы пропускания - 100,0%, а для получения значений шкалы оптической плотности в эту же цепь подают напряжение смещения 100,0 мВ и получают «0» шкалы оптической плотности, при этом для измерения концентрации используют отсчет по шкале пропускания и при увеличении величины напряжения смещения обеспечивают повышение чувствительности. Технический результат - упрощение способа при обеспечении высокой воспроизводимости анализа и уменьшении объема используемых реактивов.
Изобретение относится к количественному анализу в различных отраслях: геологии, химии, металлургии, медицине и т.д., и относится к пламенным АА приборам типа Сатурн-3 и его аналогам в тех случаях, когда не хватает чувствительности прибора, но его же также можно использовать для измерения и больших концентраций вещества.
Известны не пламенные способы повышения чувствительности для атомно-абсорбционного анализа (АА анализа) с помощью графитовой кюветы или вольфрамовой спирали, но они имеют колебания в "нуле" по шкале Д, даже большие, чем при анализе на пламенных приборах, и не обеспечивают необходимой для достоверного анализа воспроизводимости результатов. Реализация указанных не пламенных способов требует отдельных сложных методик, которые учитывают индивидуальные особенности приборов для проведения количественного анализа.
Особенный интерес для повышения чувствительности представляет начальный участок шкалы Д: 0-0,050 Д, где обычно не хватает чувствительности прибора. Но именно этот участок в уровне техники остается без внимания.
Техническим результатом изобретения является упрощение способа повышения чувствительности при обеспечении высокой воспроизводимости количественного анализа и уменьшении используемого при анализе объема реактивов.
Способ повышения чувствительности прибора для пламенной атомной абсорбции типа Сатурн-3 и его аналогов заключается в том, что при измерении малых концентраций вещества при значениях оптической плотности 0-0,050 Д используют мультиметр на пределе измерения 200 мВ, который подключают прямо к выходу ФЭУ, измерительную часть схемы при этом полностью отключают и при сигнале 100,0 мВ получают значение шкалы пропускания - 100,0%, а для получения значений шкалы оптической плотности в эту же цепь подают напряжение смещения 100,0 мВ и получают «0» шкалы оптической плотности, при этом для измерения концентрации используют отсчет по шкале пропускания и при увеличении величины напряжения смещения обеспечивают повышение чувствительности.
Поскольку шкала Оптической Плотности по своей сути - это Lg, то вместо Логарифмической зависимости можно брать отсчеты по шкале Т, т.е. по прямой линии как для Атомной Абсорбции, так и для фотометрии, а для повышения чувствительности нужно будет просто изменить граничные условия (или масштаб) этого Логарифма.
Повышение чувствительность анализа при фотометрии на любом приборе для фотометрии может быть реализовано, когда вместо отсчета по шкале Д в диапазоне: 0-0,050 Д - берется отсчет по шкале Т в диапазоне 90-100% (на приборе КФК-3 обозначение: П вместо Т), а к стрелочному прибору КФК-2 (или его аналогам) можно подключить любой мультиметр на пределе измерения 0,2 В. При реализации способа приходится брать разность отсчетов: (100,0-Х) по шкале Т, а для того чтобы брать отсчеты от «нуля» шкалы Д нужно подать смещение 100,0 мВ и тогда получают отсчет 108 вместо 50, а не разность отсчетов: (100,0-89,2=10,8 или отсчет 108). В данном случае это и будет 2-кратное повышение чувствительности прибора.
Если к прибору КФК-2 подключен мультиметр, то для избавления от общеизвестных недостатков усилителей можно этот же мультиметр на пределе измерения 200 мВ подключить прямо к фотоприемнику (ФЭ, ФЭУ и т.д.) в качестве его нагрузки (их токи - одного порядка), но в этом случае получают значения шкалы Т.
Снова подают смещение 100,0 мВ и снова получают «ноль» шкалы Д и опять-таки при 2-х кратном повышении чувствительности, но уже без усилителя.
При реализации способа можно увеличить смещение до 200 мВ (или 100+100) мВ, и тогда уже может быть получен отсчет 216 вместо 50, т.е. в 4 раза выше. Изменяя (увеличивая) величину напряжения смещения может быть получен линейный и регулируемый «Преобразователь Логарифма» - ПЛ - с «плавающей» шкалой, с помощью которого увеличивают чувствительность самого прибора - до 20 раз (оптимальный вариант - 10 раз) и уменьшают ошибку измерения. При этом увеличивается точность анализа и снижается и предел обнаружения - тоже до 20 раз.
Комбинируя кратность этого «Преобразователя» и длину кювет (5-10-20-30-50 мм), можно выйти на шкалу концентраций, пригодную для анализа любого вещества без использования компьютера или микропроцессора. При этом можно отказаться от построения графика по «концентрациям» с его обработкой по способу наименьших квадратов.
При использовании в кюветном отделении анализатора кюветы типа СФ вместо объема раствора 5 мл для анализа будет достаточно раствора пробы объемом 1 мл, что позволяет сократить расход реактивов в 3 раза.
При использовании этой «новой» методики и нового Российского прибора «мини-ГЕМ 540» разработки 2003 г. с кюветой типа СФ (вместо кюветы типа КФК) для анализа тоже вполне достаточно объема 1 мл раствора.
При анализе посредством атомной абсорбции проводят аналогичные действия, т.е. полностью отключают схему измерительной части используемого прибора и подключают "Преобразователь" с регулируемой кратностью в пределах 2-20 раз, для того чтобы выйти на прямую линию при К=1.
При анализе воды для повышения чувствительности прибора Сатурн предлагается использовать 20-кратный «Преобразователь» и подключить его к атомно-абсорбционному прибору Сатурн-3 хотя бы в виде приставки.
Для стандарта на Cu - 1 ед. вместо отсчета (0,050±0,002)Д можно получить отсчет "1000±1", в результате ошибка измерения и предел обнаружения уменьшаются в 20 раз. При этом лучше всего использовать мультиметр типа DT-830B на пределе измерения 200 мВ, который подключают прямо к выходу ФЭУ, хотя бы в виде приставки. В большинстве случаев при проведении анализа для всех определяемых элементов вполне достаточно иметь 2-кратный «Преобразователь».
Для Cd и Pb, исходя из их ПДК в питьевой воде, достаточно иметь 6-кратный «Преобразователь». Для стандарта на Cd - 0,1 ед. получаем отсчет 100±1, а для стандарта на Pb - 1 ед. - тоже 100. При этом график будет представлять прямую линию (а не параболу и не квадратичный полином) и необходимо лишь задать угол наклона этой прямой, равный 45°, т.е. К=1.
Данные действия используются для малых значений шкалы Д: 0-0,050 Д при анализе проб с малыми концентрациями.
Границы диапазона измеряемых концентраций пламенного атомно-абсорбционного прибора могут быть расширены на 1 порядок в сторону измерения больших концентраций следующим путем:
1. Разбавление раствора.
2. Переход на менее чувствительную длину волны.
3. Но наилучший результат можно получить, если повернуть горелку по отношению к лучу на угол до 90°, и тогда его чувствительность упадет в 10-20 раз, и вместо значения 1 Д получают значение порядка 0,050 Д. В этом случае график будет линейным, а ошибка измерения уменьшается. Однако при повороте горелки до 90° работает только часть горелки (пересекается с лучом только 5 мм - вместо 10 см), при этом зря расходуется ацетилен. При уменьшении длины горелки с 10 см до 5-10 мм сокращается расход ацетилена в 10-20 раз. В этом случае для нормального горения пламени нужно еще убавить давление воздуха и ацетилена до 0,1 А, и прибор будет более безопасным в эксплуатации.
Использование изобретения позволяет упростить процесс повышения чувствительности прибора для атомной абсорбции при обеспечении высокой воспроизводимости количественного анализа и уменьшении используемого при анализе объема реактивов.
Способ повышения чувствительности прибора для пламенной атомной абсорбции типа Сатурн-3 и его аналогов заключается в том, что при измерении малых концентраций вещества при значениях оптической плотности 0-0,050 Д используют мультиметр на пределе измерения 200 мВ, который подключают прямо к выходу ФЭУ, измерительную часть схемы при этом полностью отключают и при сигнале 100,0 мВ получают значение шкалы пропускания - 100,0%, а для получения значений шкалы оптической плотности в эту же цепь подают напряжение смещения 100,0 мВ и получают «0» шкалы оптической плотности, при этом для измерения концентрации используют отсчет по шкале пропускания и при увеличении величины напряжения смещения обеспечивают повышение чувствительности.
