Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии



Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии
Способ и устройство для обнаружения спектральной линии углерода у 193 нм методом оптической эмиссионной спектроскопии

 


Владельцы патента RU 2319937:

Оксфорд Инструментс Аналитикал Ой (FI)

Изобретение относится к спектральному анализу. Предложены измерительное устройство и способ для осуществления оптической эмиссионной спектроскопии без вакуумирования или продувки. Дуговой электрод имеет острие, заточенное под определенным углом. Держатель удерживает дуговой электрод на заданном расстоянии от анализируемого материала. Источник напряжения и тока создает и поддерживает напряжение между дуговым электродом и анализируемым материалом и обеспечивает протекание тока через дуговой разряд. Толщина дугового электрода составляет 3-10 мм, а угол заточки острия - 40-130°. Длина дугового разряда составляет 0,5-3 мм. Напряжение поджигающего искрового разряда лежит в интервале 5-20 кВ, напряжение дугового разряда - в интервале 20-160 В, а ток дугового разряда - в интервале 1-10 А. При этом собирающая и приемная оптические системы обеспечивают сбор оптического излучения и измерение его интенсивности, по меньшей мере, на длине волны 193 нм. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 7 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится в широком смысле к способам измерений и к измерительным устройствам, основанным на методе оптической эмиссионной спектроскопии. Более конкретно, изобретение направлено на разрешение проблем, связанных с детектированием спектральной линии углерода у 193 нм.

Уровень техники

Термином "оптическая эмиссионная спектроскопия" (сокращенно ОЭС) обычно обозначают способ измерений, при осуществлении которого атомы и молекулы исследуемого материала соответствующим образом возбуждают для того, чтобы перевести названные частицы в определенные возбужденные состояния, причем спонтанная релаксация данных частиц приводит к испусканию детектируемого излучения в оптическом диапазоне спектра электромагнитного излучения. На фиг.1 представлен прибор для осуществления ОЭС, известный из патентной публикации DE 3840106 (эквивалентом которой является документ RU 2081403, 1997). Измерительная головка 101 приводится в контакт с электропроводным исследуемым материалом 102. Между исследуемым материалом 102 и электродом 103, находящимся в измерительной головке 101, прикладывается высокое напряжение. В результате между материалом 102 и электродом 103 возникает электрическая дуга (дуговой разряд). Под действием энергии, выделяющейся в дуге, атомы и молекулы исследуемого вещества 102 испаряются в пространство 104 в форме камеры, окружающее нижней конец электрода 103, причем испаренные возбужденные частицы формируют плазму в пространстве 104. Спонтанная релаксация частиц из возбужденных состояний приводит к испусканию электромагнитного излучения в оптическом диапазоне. Часть испускаемого излучения проходит через коллиматор 105 и падает на отклоняющее зеркало 106, которое направляет излучение через спектральную щель 107 на фокусирующее зеркало 108, обладающее диспергирующими свойствами. Далее излучение попадает на приемник 109. Зная характеристики оптической системы, можно определить длину волны соответствующей части падающего излучения, отметив зону, в которой оно попадает на приемник 109.

Основную область применения измерений методом ОЭС составляет металлургия, в которой ОЭС-анализаторы часто используются как в лабораторных, так и в производственных условиях для решения таких задач, как сортировка, контроль качества металлов и управления технологическими процессами. В контексте этих задач важным элементом, влияющим на свойства сплавов, является углерод. Поэтому при проведении многих измерений было бы весьма желательно обеспечить надежное определение содержания углерода. Наилучшая в аналитическом смысле спектральная линия углерода соответствует испусканию излучения с длиной волны 193,090 нм в вакууме. Данную линию обычно именуют "линией углерода у 193 нм". Однако согласно общепринятому мнению эта линия непригодна для измерений на ОЭС-приборе, разрядная камера которого не изолирована от окружающего воздуха. Оптические эмиссионные спектрометры, предназначенные для измерений на линии 193 нм, коммерчески доступны, однако их общей особенностью является то, что в них исследуемая проба должна обдуваться инертной газовой средой, как правило аргоном. Кроме того, в таких приборах возникают дополнительные трудности, связанные со световодами: пропускание известных оптоволоконных световодов имеет тенденцию к резкому падению на длинах волн короче 200 нм.

Проблема детектирования линии углерода у 193 нм в воздухе была рассмотрена, например, на стр.310 монографии К.Slickers. Automatic-Emission-Spectroscopy, Bruhlsche Universitetsdrucherei, Gliesse, Germany, 2nd edition, 1993, которая очень многими специалистами рассматривается как наиболее авторитетный источник по данной теме. При этом на той же странице автор отмечает, что наиболее вероятным путем обеспечения успешного детектирования с использованием переносных приборов является анализ с продувкой аргоном.

Относительная простота определения углерода по линии 193 нм с обдувкой пробы аргоном проявилась в том, что все имеющиеся на рынке переносные измерительные ОЭС-приборы используют продувку аргоном. Хотя она, действительно, позволяет успешно проводить измерения, присутствие контейнера (баллона) со сжатым аргоном создает серьезные неудобства, которые ограничивают применимость ОЭС-приборов.

Альтернативным вариантом по отношению к определению углерода методом ОЭС является использование так называемых полос испускания циана (СМ-полос), из которых удобной для измерений является полоса с длиной волны 387,1 нм. Подобный подход был описан, например, в работе Н.Н.Сорокиной и П.А.Кондратьева "Спектральный метод определения углерода по полосам циана", "Заводская лаборатория", т.31 (1964), стр.1344-1345. Использование указанных полос не облегчает задачу получения точных и бесспорных результатов измерения по сравнению с использованием атомной линии испускания у 193 нм.

Раскрытие изобретения

Соответственно, задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в том, чтобы разработать способ и устройство для проведения измерений на линии углерода у 193 нм без необходимости обдувки пробы инертной газовой средой. Дополнительная задача заключается в создании способа и устройства для проведения измерений на линии углерода у 193 нм в воздухе. Дальнейшая задача, решаемая изобретением, состоит в том, чтобы способ и устройство по настоящему изобретению можно было бы использовать в переносных измерительных приборах, работающих вне лабораторий и других специальных помещений.

Задачи, поставленные перед изобретением, решены благодаря выбору соответствующих измерительных параметров, способствующего тому, что температура в пределах зоны измерений может поддерживаться достаточно низкой для того, чтобы сделать линию углерода у 193 нм доступной для детектирования. В частности, предлагается выполнить дуговой электрод относительно толстым и с большим углом заточки острия. Ток и напряжение дугового разряда, а также напряжение поджига удерживаются на относительно низком уровне. Благодаря этому существует достаточно длительный период времени, в течение которого происходит эффективное возбуждение атомов углерода, однако процесс окисления и рост концентрации молекул углерода могут поддерживаться на достаточно низком уровне.

Измерительное устройство согласно изобретению характеризуется признаками, включенными в независимый пункт формулы, относящийся к данному устройству.

Изобретение охватывает также способ измерений, который характеризуется признаками, включенными в независимый пункт формулы, относящийся к данному способу измерений.

Различные варианты осуществления изобретения охарактеризованы в зависимых пунктах формулы изобретения.

В ходе исследований, которые привели к созданию настоящего изобретения, было обнаружено, что релаксация возбужденного состояния атома углерода, ассоциированная с испусканием с длиной волны 193 нм, и маскирующие ее реакции, такие как окисление и образование молекул, по существу, являются конкурирующими процессами. При этом наиболее важное наблюдение состоит в том, что, поскольку маскирующие процессы являются химическими по своей природе, скорость соответствующих реакций является экспоненциальной функцией от температуры. В отличие от этого релаксация возбужденного состояния в атоме углерода представляет собой феномен, относящийся к квантовой физике, и не испытывает существенного влияния температуры. Таким образом, удерживая температуру в дуге достаточно низкой, можно подавить влияние маскирующих процессов. Благодаря этому достаточное количество возбужденных углеродных атомов будут испытывать релаксацию и испускать излучение на длине волны 193 нм с интенсивностью, которая поддается измерению.

Имеется несколько параметров процесса, значения которых влияют на температуру в дуге и, следовательно, на возможность детектирования линии углерода у 193 нм. Во-первых, электрод, который используется для формирования дугового разряда, должен быть не тонким и острым, а относительно толстым и с большим углом заточки. Такое выполнение препятствует концентрированию разряда в очень малой зоне на поверхности анализируемого материала. Это утверждение эквивалентно тому, что толстый электрод обеспечивает низкую пространственную плотность тока. С той же целью, состоящей в получении низкой плотности тока, предусматривается ограничение силы тока в дуговом разряде. Другими параметрами, которые должны выбираться соответствующим образом, являются расстояние между электродом и пробой (т.е. анализируемым материалом), напряжение искрового разряда, используемого в качестве поджига для дугового разряда, а также напряжение, подаваемое для поддержания дуги во время измерений.

Применительно к дуге постоянного тока были определены следующие интервалы полезных значений вышеперечисленных параметров:

- сила тока дугового разряда: 1-10 А;

- напряжение дугового разряда: 20-160 В;

- напряжение поджигающего разряда: 5-20 кВ;

- толщина электрода из Ag или Cu: 3-10 мм;

- угол заточки электрода: 40-130°;

- расстояние между электродом и анализируемым материалом: 0,5-3 мм.

Было обнаружено, что при использовании приведенных значений параметров и выборе длительности измерений в интервале 0,5-5 с достигаются хорошие результаты детектирования линии углерода у 193 нм.

В качестве альтернативы простому дуговому разряду постоянного тока можно использовать также импульсную дугу постоянного тока с частотой следования импульсов в интервале от 2 до 500 Гц.

Новые признаки, которые рассматриваются в качестве отличительных признаков настоящего изобретения, приведены в прилагаемой формуле изобретения. Сущность изобретения как в части предлагаемого устройства, так и способа, который осуществляется с его использованием, а также дополнительные задачи и достоинства изобретения станут более понятными из нижеследующего описания, которое следует изучать вместе с прилагаемыми чертежами.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 иллюстрирует известное измерительное устройство для осуществления ОЭС.

Фиг.2 схематично иллюстрирует некоторые компоненты измерительного устройства согласно изобретению.

Фиг.3 иллюстрирует некоторые геометрические характеристики дугового электрода.

Фиг.4 схематично иллюстрирует некоторые оптические компоненты измерительного устройства согласно изобретению.

Фиг.5 иллюстрирует механическое устройство измерительной головки устройства по изобретению.

Фиг.6 иллюстрирует принцип использования сменных измерительных головок в соответствии с изобретением.

Фиг.7 иллюстрирует некоторые характеристики напряжения и тока, свойственные способу согласно изобретению.

Осуществление изобретения

Приводимые в качестве примеров варианты осуществления изобретения не должны рассматриваться как вносящие какие-либо ограничения в его объем, определяемый прилагаемой формулой. При этом глагол "содержать" в контексте изобретения подразумевает неисчерпывающее перечисление, т.е. не исключает возможность присутствия также каких-либо неназванных признаков. Термин "устройство" в контексте изобретения охватывает варианты, в которых различные части устройства образуют систему из нескольких пространственно разделенных модулей. Термин "собирающая оптическая система" включает в себя, как частные случаи, фокусирующие оптические системы. Признаки, указанные в зависимых пунктах формулы, можно свободно комбинировать друг с другом, если прямо не оговорен запрет на какие-либо из этих комбинаций.

На фиг.2 схематично представлены те компоненты и части измерительного устройства для осуществления ОЭС, в отношении которых в рамках изобретения сформулированы важные требования. В состав устройства должен входить электрод 201, действующий в качестве одного из концов электрической дуги (дугового разряда), создаваемой между измерительным прибором и материалом, подвергаемым анализу. Необходим также соответствующий держатель 202 для того, чтобы обеспечить стандартизованную механическую связь между электродом 201 и поверхностью анализируемого материала во время измерений. Для формирования поджигающего напряжения, прикладываемого между электродом 201 и материалом, подвергаемым анализу, должен иметься высоковольтный источник (ВИ) 203. Блок 204 управления высоким напряжением (БУВН) осуществляет управление высоковольтным источником 203. В непосредственной близости от зоны дуги должна находиться, по меньшей мере, часть собирающей (например, фокусирующей) оптической системы 205, функция которой состоит в сборе электромагнитного излучения, испускаемого частицами плазмы в дуговом разряде. С данной системой 205 должна быть оптически сопряжена приемная оптическая система 206, служащая для того, чтобы разделить собранное излучение по длинам волн и выработать сигналы, зависящие от интенсивности излучения, ассоциированного с каждой длиной волны.

Электронный блок 207 обработки сигналов должен входить в состав устройства для того, чтобы осуществлять сбор, усиление и обработку сигналов, формируемых приемной оптической системой 206 таким образом, чтобы полученные данные можно было сохранять в блоке 208 хранения данных. Важной частью измерительного устройства является блок 209 управления и пользовательского интерфейса (БУ и ПИ), который связан с блоком 204 управления высоким напряжением, блоком 207 обработки сигналов и блоком 208 хранения данных для управления этим блоками в соответствии с командами пользователя. В дополнение к этому блок 209 управления и пользовательского интерфейса вырабатывает выходные данные, представляемые пользователю и описывающие состояние устройства, а также полученные результаты измерений.

Требования, которые в соответствии с настоящим изобретением предъявляются к представленным на фиг.2 компонентам, заключаются в следующем. Электрод 201 должен быть достаточно толстым и иметь большой угол заточки для того, чтобы обеспечивать возможность возбуждения и поддерживания дугового разряда, имеющего в поперечном сечении большие пространственные размеры. Для этой же цели держатель 202 должен быть выполнен с возможностью поддерживания достаточно малого расстояния между острием электрода 201 и анализируемым материалом. Содержание понятия "достаточно" в контексте настоящего изобретения будет пояснено далее, со ссылкой на фиг.3. Высоковольтный источник 203 и блок 204 управления высоким напряжением совместно должны обеспечивать относительно небольшой ток дугового разряда, а также относительно медленный процесс поджига разряда. Оптическое пропускание собирающей оптической системы 205 на длине волны 193 нм должно быть возможно более высоким, а приемная оптическая система 206 должно быть способна направлять излучение на указанной длине волны на приемник и формировать хороший, резкий сигнал, характеризующий интенсивность детектируемого излучения с длиной волны 193 нм.

Блок 207 обработки сигналов и блок 208 хранения данных должны быть оптимизированы для документирования и хранения результатов измерений интенсивности излучения на длине волны 193 нм.

Фиг.3 служит пояснением ответа на вопрос, как именно должна быть сконструирована зона дугообразования в механическом отношении. Электрод 201 в типичном случае изготавливается из серебра или меди; в любом случае материал электрода должен обладать наибольшей возможной проводимостью. Предпочтительно также, чтобы материал электрода был свободен от примесей и имел высокую точку плавления. Однако данные требования применимы ко всем дуговым электродам, используемым в ОЭС-приборах. Если устройство по изобретению должно быть использовано для измерений содержания углерода, концентрация углерода в материале электрода должно быть низкой, насколько это возможно. В соответствии с настоящим изобретением толщина d электрода, по меньшей мере, на его рабочей части должна лежать в интервале 2-10 мм. Угол а заточки острия электрода следует выбрать в интервале 40-130°, а расстояние h между острием электрода и анализируемым материалом (т.е. аналитический промежуток) следует выбрать в интервале 0,5-3 мм. Было обнаружено, что при выборе перечисленных параметров в указанных пределах становится возможным поддерживать достаточно низкую поверхностную плотность тока в дуговом разряде для того, чтобы возбуждение атомарного углерода было достаточно интенсивным при одновременном поддержании маскирующих эффектов окисления и образования молекул на низком уровне.

В контексте настоящего изобретения самой важной особенностью собирающей оптической системы является ее высокое пропускание на длине волны 193 нм. С учетом характеристик оптиковолоконных материалов, известных на момент создания изобретения, приходится отказаться от использования оптических волокон длиной, составляющей несколько метров. Однако оптические волокна длиной менее 60 см могут быть использованы.

Фиг.4 схематично иллюстрирует одно из возможных сочетаний собирающей и приемной оптических систем. Ближе всего к дуговому разряду 401 расположена фокусирующая линза 402, которая направляет часть испускаемого оптического излучения внутрь оптического волокна 403. На другом конце оптического волокна 403 установлены коллиматор 404 и спектральная щель 405, которые совместно формируют высококоллимированный узкий оптический пучок, падающий на дифракционную решетку 406. Назначение дифракционной решетки состоит в пространственном разделении (диспергировании) оптического излучения по длинам волн, так что в результате его последующего падения на зеркало 407 и затем на линейный приемник 408 компоненты излучения с различными длинами волн попадают на различные участки приемника. Одна из функций зеркала 407 состоит в том, чтобы увеличить оптическую длину пути. В том случае, если это не приведет к существенному ухудшению разрешения, приемник может быть установлен в оптическом ходе лучей непосредственно за дифракционной решеткой. Кроме того, использование зеркала для того, чтобы "свернуть" оптический ход лучей, позволяет реализовать более удобную механическую конструкцию устройства по изобретению, т.к. отпадает необходимость сильно увеличивать его размер в одном направлении. Чтобы повысить надежность детектирования, может оказаться целесообразным установить между спектральной щелью 405 и приемником 408 оптическую диафрагму или шторку 409, предотвращающую попадание на приемник мешающего излучения, рассеянного на спектральной щели 405.

Конкретное выполнение собирающей и приемной оптических систем не является критичным для осуществления изобретения при условии, что они обеспечивают эффективное и надежное детектирование излучения на линии 193 нм. Вариант выполнения, приведенный на фиг.4, может быть модифицирован различными путями. Например, наличие оптического волокна совсем не является обязательным, если оптическая схема близка к известной схеме, представленной на фиг.1, или к любому из ее альтернативных вариантов, описанных в документе DE 3840106. Линейный полупроводниковый приемник может быть заменен на двумерный матричный приемник или на набор дискретных фотодиодов и/или фотоумножителей. Полупроводниковые приемники могут быть построены на базе любой из известных технологий, т.е. представлять собой фотодиодную матрицу, ПЗС-приемник (CCD, Charge-Coupled Device) или приемник на основе приборов с инжекцией заряда (CID, Charge Injection Device).

Очевидно, что использование изобретения не препятствует применению аргона или какой-либо иной инертной газовой среды для продувки зоны дугового разряда. Однако отсутствие такой продувки создает целый ряд преимуществ. Отпадает необходимость в чистовой обработке и полировании большого участка поверхности анализируемого материала, поскольку не требуется герметизировать зону разряда от окружающего воздуха. Как следствие, сокращается общая длительность измерений. Проба анализируемого материала не должна иметь правильную форму, по меньшей мере, в той степени, в которой это необходимо при измерениях с продувкой аргоном. Нулевое потребление относительно дорогого продувающего газа, естественно, помогает сократить операционные расходы.

На фиг.5 представлен частичный вид, в сечении, измерительной головки устройства, соответствующего одному из вариантов осуществления изобретения. Дуговой электрод 501 установлен на оси экранирующей трубки 502, открытой с одного конца (левого на фиг.5). Часть боковой стенки экранирующей трубки 502 вблизи открытого конца вырезана, так что края 503 выреза формируют окно, через которое можно наблюдать зону дугового разряда. Фиксатор 504 линзы и оптического волокна расположен по одну сторону от экранирующей трубки 502. К фиксатору 504 прикреплены линза 505 и оптическое волокно 506. Оптическая ось 507 линзы 505 проходит через зону дугового разряда, т.е. она пересекает общую ось 508 дугового электрода 501 и экранирующей трубки 502 в точке, лежащей между острием электрода и плоскостью, в которой при проведении измерений будет находиться поверхность анализируемого материала. Применительно к случаю, когда поверхность материала является плоской, данная плоскость совпадает с плоскостью открытого конца экранирующей трубки 502.

Один конец оптического волокна 506 расположен на оптической оси 507 линзы 505, так что оптическое излучение, которое исходит из зоны дугового разряда и падает на линзу 505, направляется ею внутрь оптического волокна 506. Таким образом, ось оптического волокна 506 является продолжением оптической оси собирающей оптической системы в области, лежащей за линзой 505. Длина оптического волокна 506 в данном варианте осуществления изобретения составляет около 65 мм. На другом конце оптического волокна 506 установлена линза или соответствующий коллиматор 509, который преобразует излучение на выходе оптического волокна 506 в хорошо коллимированный пучок излучения. Измерительная головка, представленная на фиг.5, рассчитана на закрепление на другом, оптическом приемном модуле, в состав которого входит приемная система. Очевидно, что в этом модуле должен иметься узел (в типичном случае спектральная щель), оптическая ось которого совпадает с осью коллимированного пучка излучения, сформированного коллиматором 509.

Часть измерительной головки (на фиг.5 эта часть является крайней справа) содержит механические крепежные средства 510 и соединитель 511 высоковольтного разъема, служащие для механического присоединения измерительной головки к оптическому приемному модулю, содержащему приемную оптическую систему, и для подачи на дуговой электрод необходимого напряжения и тока. Для некоторых применений может оказаться полезным снабжение крепежных средств 510 уплотнительными прокладками 512, взаимодействующими с соответственно обработанными поверхностями и обеспечивающими герметичность оптического приемного модуля.

Фиг.6 иллюстрирует возможности эффективного использования измерительной головки 601, соответствующей варианту по фиг.5. В данном варианте измерительная головка 601, предназначенная для осуществления измерений на линии 193 нм в воздухе, выполнена взаимозаменяемой с измерительной головкой 602, продуваемой газом, выполненной в соответствии с уровнем техники. В этом случае требуется только один оптический приемный модуль 603. Данный модуль содержит приемную оптическую систему 604, а также оптомеханический интерфейс 605. Данный интерфейс конструктивно согласован с механическими крепежными средствами, имеющимися в измерительных головках, и выполнен с возможностью приема оптического излучения, которое поступает в виде коллимированного пучка из измерительной головки, прикрепленной к указанному модулю. Для формирования сигналов, которые характеризуют принятое излучение, оптический приемный модуль 603 содержит интерфейс 606 обработки сигналов. Кроме того, данный модуль содержит один или несколько электрических интерфейсов 607 для подачи требуемых напряжений на приемную систему, установленную в данном модуле 603. Как правило, представляется желательным подавать напряжение и ток к дуговому разряду, локализованному в измерительной головке, через оптический приемный модуль 603. В таком случае электрические интерфейсы 607 дополнительно содержат необходимые высоковольтные соединители для ввода и вывода высокого напряжения.

С учетом того, что воздух сильно поглощает излучение на некоторых важных длинах волн, а также того, что в оптической приемной системе 604 излучение проходит относительно большие расстояние через пространство между оптическими компонентами, может оказаться полезным предусмотреть продувку приемной системы 604 более подходящей газовой средой, чем воздух. Для этой цели оптический приемный модуль 603 может содержать интерфейс 608 продувки, через который может подаваться продувающая среда. Следует также учитывать, что измерительная головка 601, открытая для окружающего воздуха, не требует продувки (хотя и не исключает такую возможность), тогда как для продуваемой измерительной головки 602 такая продувка необходима. В связи с этим представляется целесообразным сконструировать оптомеханический интерфейс 605 таким образом, чтобы он имел в своем составе клапан, настраивая который можно определять, сможет ли газ, поступающий к интерфейсу 608 продувки, поступать также в измерительную головку. Упоминавшиеся ранее (со ссылкой на фиг.5) уплотнительные прокладки и взаимодействующие с ними поверхности будут особенно полезны в том случае, когда приемная система 604 продувается газом, но дуговой разряд происходит в воздухе. Действительно, в подобном варианте герметичный интерфейс между измерительной головкой 601 и приемным оптическим модулем 603 предотвращает утечку ценного продувающего газа из приемного оптического модуля 603.

В случае смены измерительной головки и даже при использовании единственной измерительной головки для различных видов измерений может оказаться необходимым провести некоторые юстировки оптической приемной системы 603. Например, в том случае, если последующие измерения будут проводиться на других длинах волн, может потребоваться изменение взаимного расположения и/или ориентации оптических элементов. В связи с этим целесообразно предусмотреть возможность проведения соответствующих юстировок (регулировок) элементов приемной оптической системы 603. На фиг.6 эта возможность схематично иллюстрируется наличием интерфейса 609 юстировки.

Продуваемая измерительная головка 603, интерфейс 608 продувки и интерфейс 609 юстировки не будут необходимы в том случае, когда измерительное устройство должно быть простым, содержащим только одну измерительную головку. Поэтому перечисленные части изображены на фиг.6 штриховыми линиями.

Для обеспечения простоты и удобства использования часто представляется желательным скомпоновать как можно большее количество компонентов, представленных на фиг.6, в один ручной (т.е. удерживаемый в руке) модуль. В процессе разработки и практического осуществления изобретения был сконструирован модуль, напоминающий по форме пистолет, у которого измерительная головка 601 (или 602) соответствует стволу с прицелом, а приемная оптическая система 603 расположена в рукоятке.

На фиг.7 схематично представлен пример временной зависимости напряжения и тока между дуговым электродом и анализируемым материалом во время проведения измерений. В момент t0 начинается рост напряжения, приложенного к промежутку между дуговым электродом и анализируемым материалом. Когда данное напряжение достигает заданного значения U1, на него накладывается короткий высоковольтный импульс. Этот импульс вызывает (т.е. поджигает) начальный искровой разряд (известный также как "поджигающая искра") между дуговым электродом и анализируемым материалом. Момент t1 приложения высоковольтного импульса соответствует моменту начала измерений. При подаче указанного импульса напряжение в зазоре достигает значения U2, но затем оно очень быстро падает до значения U1 или даже до более низкого значения. При построении фиг.7 было принято, что после прохождения высоковольтного импульса напряжение стабилизируется у значения U3 и остается неизменным до момента t2, после которого имеет место падение напряжения до нулевого уровня. Временной интервал между моментами t1 и t2 соответствует полной длительности измерений.

Электрический ток начинает протекать между дуговым электродом и анализируемым материалом в момент t1. Начиная с этого момента, сила тока увеличивается до тех пор, пока ограничитель тока, предусмотренный в высоковольтном источнике, не ограничит силу тока значением t1. Это значение сохраняется до момента t2, в который прекращается подача напряжения, после чего сила тока убывает до нуля. Взаимосвязь между значениями напряжения и тока во временном интервале от t1 до t2 зависит от структуры высоковольтного источника и режима управления этим источником. Если используется режим постоянства мощности, напряжение U3 во время измерений (экспозиции) будет, безусловно, ниже, чем начальное напряжение U1, поскольку произведение значений напряжения и тока должно оставаться постоянным. Однако, в принципе, могут быть использованы и другие режимы управления, включая даже режим постоянства значений и напряжения, и тока. В последнем случае напряжение, после кратковременного нарастания до значения U2, будет стабилизировано на значении U1.

В качестве альтернативы вышеописанного базового режима поведения измерений может быть реализован режим с предварительным обжигом. В этом случае в течение временного интервала между моментами t1 (т.е. началом периода измерений) и более поздним моментом t1′, который, однако, предшествует моменту t2, ток дугового разряда имеет возможность достичь значения t1′, слегка превышающего значение t1. Соответствующая токовая кривая изображена на фиг.7 штриховой линией, лежащей над кривой, соответствующей основному режиму работы. Если принять, что используется режим постоянства мощности, достижение более высоких значений тока означает снижение напряжения до значения U3′ до момента t1′, после чего снова устанавливаются нормальные для режима экспозиции значения U3 и t1.

Типичные значения названных параметров: U1≈160 В, 5 kB≤U2≤20 кВ, 20 В≤U3≤160 В (типичное значение U3 составляет 50 В), 1 А≤I1≤10 А. Общая длительность измерений при таком выборе параметров лежит в интервале 0,5-5 с.

1. Измерительное устройство для возбуждения частиц анализируемого материала с помощью электрического дугового разряда и для измерения интенсивности оптического излучения, испускаемого возбужденными частицами в процессе релаксации из возбужденного состояния, содержащее:

дуговой электрод, который содержит стержневую часть, имеющую заданную толщину, и острие с заданным углом заточки,

держатель для удерживания острия дугового электрода на заданном расстоянии от анализируемого материала во время проведения измерений,

источник напряжения и тока для создания и поддерживания напряжения между дуговым электродом и анализируемым материалом и для обеспечения протекания тока через дуговой электрод во время проведения измерений, а также

собирающую и приемную оптические системы для сбора оптического излучения от дугового разряда между дуговым электродом и анализируемым материалом и для измерения интенсивности собранного оптического излучения на заданных длинах волн,

отличающееся тем, что

толщина стержневой части дугового электрода выбрана в интервале 2-10 мм,

угол заточки острия дугового электрода выбран в интервале 40-130°,

держатель дугового электрода выполнен с возможностью удерживать во время проведения измерений острие дугового электрода на расстоянии 0,5-3 мм от анализируемого материала,

источник напряжения и тока выполнен с возможностью генерирования напряжения, выбранного в интервале 5-20 кВ, для поджигающего искрового разряда, напряжения, выбранного в интервале 20-160 В, для дугового разряда и тока, выбранного в интервале 1-10 А, причем

собирающая и приемная оптические системы выполнены с возможностью сбора и измерения интенсивности излучения, по меньшей мере, на длине волны 193 нм.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что

держатель дугового электрода содержит трубку с круглым поперечным сечением и открытую с одного конца, причем края трубки на открытом конце задают плоскость, перпендикулярную продольной оси указанной трубки,

дуговой электрод установлен внутри указанной трубки коаксиально с ней,

острие дугового электрода смещено внутрь указанной трубки относительно плоскости, заданной краями трубки, на расстояние 0,5-3 мм.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что часть боковой стенки, начиная от ее открытого конца, вырезана так, что края выреза формируют окно в трубке.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что

собирающая оптическая система содержит линзу для сбора оптического излучения от дугового разряда между дуговым электродом и анализируемым материалом и для направления собранного оптического излучения в другие компоненты собирающей системы и в приемную систему, причем указанная линза установлена на оптической оси, имеющей заданную ориентацию, а

устройство содержит фиксатор, выполненный с возможностью закрепления указанной линзы снаружи указанной трубки в положении, в котором оптическая ось линзы проходит через указанное окно в зону между острием дугового электрода и указанной плоскостью, заданной краями открытого конца трубки.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что указанный фиксатор выполнен с возможностью закрепления оптического волокна в положении, в котором указанная оптическая ось входит в указанное оптическое волокно.

6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что длина оптического волокна выбрана меньшей 60 см.

7. Устройство по п.5, отличающееся тем, что

указанная оптическая ось входит в указанное оптическое волокно с одного его конца, причем

устройство дополнительно содержит коллиматор, расположенный со стороны второго конца оптического волокна, спектральную щель, выполненную с возможностью выделения пучка излучения из потока оптического излучения, выходящего из коллиматора, дифракционную решетку для диспергирования оптического излучения, прошедшего через спектральную щель, и координатно-чувствительный приемник, установленный с возможностью приема и детектирования оптического излучения, диспергированного дифракционной решеткой.

8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что содержит зеркало, установленное между дифракционной решеткой и координатно-чувствительным приемником.

9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что содержит:

измерительную головку и приемный оптический модуль, пространственно отделенный от измерительной головки, а также

механические крепежные средства для разъемного прикрепления измерительной головки к приемному оптическому модулю, причем

измерительная головка содержит дуговой электрод, держатель и собирающую оптическую систему, а оптический приемный модуль содержит приемную оптическую систему, при этом

механические крепежные средства выполнены с возможностью регулировки взаимного положения измерительной головки и оптического приемного модуля для формирования непрерывной траектории оптического пучка от измерительной головки в оптический приемный модуль.

10. Устройство по п.9, отличающееся тем, что содержит герметичное уплотнение, установленное между измерительной головкой и оптическим приемным модулем, который содержит интерфейс продувки для продувки оптического приемного модуля газовой средой.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что содержит клапан, входящий в состав оптомеханического интерфейса между измерительной головкой и оптическим приемным модулем для селективного обеспечения возможности протекания газовой среды из оптического приемного модуля в измерительную головку.

12. Способ определения характеристик состава анализируемого материала, предусматривающий выполнение следующих операций:

создание электрического дугового разряда на поверхности анализируемого материала с формированием зоны дугового разряда,

сбор оптического излучения, испускаемого возбужденными частицами в зоне дугового разряда,

измерение интенсивности собранного оптического излучения, по меньшей мере, на одной интересующей длине волны и

установление связи между измеренной интенсивностью и характеристикой анализируемого материала,

отличающийся тем, что дополнительно включает в себя следующие операции:

обеспечение возможности доступа окружающего воздуха к зоне дугового разряда,

удерживание плотности тока через дуговой разряд достаточно низкой для того, чтобы возбужденные атомы углерода, находящиеся в зоне разряда, испускали достаточное количество квантов оптического излучения с длиной волны 193,090 нм, и

измерение интенсивности собранного оптического излучения на длине волны 193,090 нм.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что операция удерживания плотности тока через дуговой разряд достаточно низкой включает в себя использование толстого электрода с большим углом заточки острия для того, чтобы распределить дуговой разряд по пространству с большим поперечным сечением.

14. Способ по п.12, отличающийся тем, что операция удерживания плотности тока через дуговой разряд достаточно низкой включает в себя удерживание дугового электрода вблизи поверхности анализируемого материала таким образом, чтобы распределить дуговой разряд по пространству с большим поперечным сечением.

15. Способ по п.12, отличающийся тем, что операция удерживания плотности тока через дуговой разряд достаточно низкой включает в себя введение ограничения на силу электрического тока, протекающего через дуговой разряд в процессе измерений.

16. Способ по п.12, отличающийся тем, что операция удерживания плотности тока через дуговой разряд достаточно низкой включает в себя введение ограничения на напряжение, прикладываемое к дуговому разряду во время измерений.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к оптической спектроскопии. .

Изобретение относится к магнитным измерениям, исследованию состава веществ путем определения их магнитных, магнито-оптических и спектральных характеристик и может найти применение для качественного и количественного контроля состава пород, технологических продуктов, биологических объектов и т.п.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для установления содержаний примесных компонентов в пробах и при аттестации стандартных образцов и аналогичных им по назначению веществ, в частности при определении малых содержаний компонентов (примесей) в твердых монолитных веществах и материалах.

Изобретение относится к геологическим, экологическим, технологическим и др

Изобретение относится к области нелинейной оптики, а именно к спектральной измерительной технике, и может быть использовано для исследования структуры различных веществ, в том числе биологических объектов, по полученным эмиссионным спектрам в ИК (инфракрасном) среднем диапазоне

Способ содержит следующие этапы: стальную полосу с покрытием приводят в движение по дугообразной траектории на наружной поверхности (813) барабана (8), вращающегося вокруг оси (51), с цилиндрической стенкой, контактно направляющей полосу, абляционный лазерный луч направляют в полости внутри цилиндрической стенки таким образом, чтобы его оптическое падение происходило по оси нормали (41) к наружной поверхности барабана в точке-мишени (11) контакта полосы и барабана, прохождение луча через стенку происходит через отверстие (811) стенки, прозрачное для луча. Плазменное спектральное излучение от лазерной абляции в точке контакта отбирают за счет оптического отражения в направлении оси нормали (41) к наружной поверхности барабана и через отверстие, после чего направляют в блок спектрального измерения. Ось нормали (41) к наружной поверхности, соответствующей оптическому падению и отражению, приводят во вращение синхронно с барабаном. Технический результат - обеспечение измерения при спектральном анализе слоя металлического покрытия, наносимого на поверхность стальной полосы, находящейся в движении и имеющей разные форматы и разные скорости движения, потенциально превышающие 1 м/с. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил.
Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры стали на аналитический сигнал при проведении эмиссионного спектрального анализа элементного состава. способ включает измерение интенсивностей входящих в состав стали химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры стали. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,12-0,9 Дж и длительностью импульса 0,02-240 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в следующих спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при оценке влияния структуры магниевого сплава на аналитический сигнал. Способ контроля структурных изменений в магниевом сплаве включает измерение интенсивностей входящих в состав магниевого сплава химических элементов эмиссионно-спектральным методом на исходных и термообработанных в специальных контейнерах образцах, что позволяет обеспечить высокую точность и информативность контроля элементного состава и структуры магниевого сплава. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к области спектрометрии и касается искрового оптико-эмиссионного спектрометра. Спектрометр содержит искровой источник, входную щель, тороидальное зеркало для направления света через входную щель, несколько дифракционных решеток и матричный приемник. Тороидальное зеркало предназначено для направления света через входную щель таким образом, чтобы свет из разных областей в искровом источнике был пространственно разделен на отображении света на дифракционных решетках. При этом первая дифракционная решетка предпочтительно освещается светом из первой области искрового источника и одновременно вторая дифракционная решетка предпочтительно освещается светом из второй области искрового источника. Технический результат заключается в повышении точности измерений. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение относится к области спектрального анализа и касается способа и устройства атомно-эмиссионного анализа нанообъектов. Способ включает в себя испарение нанообъектов лазерным пучком и анализ нанообъектов по их свечению. Нанообъекты помещают на поверхность прозрачной подложки. На поверхность с нанообъектами изнутри подложки направляют под регулируемым углом, большим угла полного внутреннего отражения, импульс лазерного излучения с энергией, достаточной для хотя бы частичного испарения нанообъектов. Излучение пара подвергают спектральному анализу. Устройство содержит подложку с нанообъектами на поверхности и излучатель. Излучатель обеспечивает интенсивность излучения, достаточную для испарения нанообъектов, причем по обе стороны подложки или с одной ее стороны в потоке свечения нанообъектов установлен спектроанализатор, содержащий коллиматор, который входной апертурой обращен к нанообъектам. Подложка выполнена из материалов, прозрачных для излучения излучателя и которые могут быть прозрачными для собственного излучения нанообъектов. Технический результат заключается в упрощении способа измерений. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения бериллия в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с длительностью импульса 240-250 мкс и энергией импульса 1,3-1,4 Дж. Проводимый анализ свечения лазерной искры позволяет выделить спектральные линии паров бериллия и идентифицировать его спектральные линии. Для определения бериллия используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элемента в спектральном диапазоне 310-321 нм.
Наверх