Суппорт для хроматографической колонки
Владельцы патента RU 2362609:
Закрытое акционерное общество "БиоХимМак СТ" (RU)
Институт биоорганической химии им. академиков М.М. Шемякина и Ю.А. Овчинникова РАН (RU)
Изобретение относится к оборудованию для хроматографии. Суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер и распределитель потока, имеющий пересекающиеся в центре сегментные каналы и концентрические проточки, выполненные в виде плоской концентрической спирали. Распределитель потока может быть выполнен как в теле суппорта, так и в виде отдельной детали. Суппорт может быть снабжен делителем потока, в который можно вставлять легко заменяемый дополнительный фильтр. Изобретение позволяет увеличить эффективность и нагрузочную способность колонки за счет равномерного распределения образца по всему сечению колонки. 6 з.п. ф-лы, 6 ил.
Изобретение относится к области оборудования для хроматографии и может быть использовано в высокоэффективной жидкостной хроматографии, являющейся одним из наиболее универсальных методов разделения веществ.
Колонка для жидкостной хроматографии обычно представляет собой полый цилиндр, заполненный сорбентом, на концах которого находятся входной и выходной суппорты. Как правило, суппорт включает в себя штуцер, распределитель потока, основной фильтр, поддерживающий сорбент и крепления суппорта к корпусу колонки. Входной и выходной суппорты могут быть как неподвижно закрепленными на концах колонки, так и выполненными в виде поршня, вставленного в корпус колонки. Кроме того, неподвижно закрепленный суппорт может быть выполнен в виде фланца, накидной гайки с резьбой или в виде детали, которая крепится с помощью накидной гайки. Качество колонок в большой степени зависит от конструкции входного и выходного распределителей потока, которые должны обеспечивать равномерное распределение вводимой пробы по сечению колонки на входе в нее и собирать выходящие хроматографические зоны в центральный канал штуцера на выходе. Для продления срока эксплуатации обычно колонку снабжают предколоночным фильтром, который отделяет нерастворимые частицы и тем самым не позволяет забиваться основному фильтру колонки. При этом размывание хроматографической зоны за счет распределителей и предколоночного фильтра должно быть минимальное. Это особенно важно для колонок большого диаметра.
Известна конструкция суппорта с распределителем потока, имеющим входное отверстие и основание, закрытое опорным диском, в котором основание имеет ряд ребер, расположенных в радиальном направлении от центра наружу, при этом диск установлен напротив входного отверстия на двух или более опорах, имеющих высоту, равную высоте ребер (US 6942794, 2005).
Наиболее близким к изобретению по техническому решению является хроматографическая колонка, которая снабжена входным и выходным суппортами, в виде фланца со штуцером и распределителем потока, выполненным в теле суппорта в виде сегментных каналов, пересекающихся в центре, при этом на стороне суппорта, обращенной к колонке, выполнены кольцевые концентрические проточки с увеличивающейся глубиной от периферии к центру, а выход центрального канала снабжен заглушкой (SU 1029073, 1983).
Недостатком колонки является наличие в ее распределителе кольцевых концентрических проточек с увеличивающейся глубиной от периферии к центру. При изготовлении суппорта с распределителем, имеющим такие кольцевые проточки, сложно выдержать одинаковые интервалы между ними. Поэтому площадки между проточками получаются разной ширины, а это приводит к возникновению застойных зон и недостаточно равномерному распределению потока по сечению колонки. Кроме того, распределитель имеет относительно большой собственный объем, который приводит к разбавлению вводимой пробы и увеличению дисперсии пиков. Использование предколоночного фильтра также дает значительное дополнительное размывание хроматографической зоны.
Задачей настоящего изобретения является уменьшение дисперсии хроматографической зоны за счет повышения равномерности распределения потока и уменьшения собственного объема распределителя.
Поставленная задача достигается тем, что суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер и распределитель потока, имеющий концентрические проточки и пересекающиеся в центре сегментные каналы, расположенные с равными интервалами по окружности, с длиной хорды каждого сегмента, равной диаметру распределителя потока, и центральное отверстие, снабженное заглушкой, имеет проточки, выполненные в виде плоской концентрической спирали.
Суппорт для хроматографической колонки может иметь распределитель потока, выполненный в теле суппорта.
Суппорт для хроматографической колонки может содержать распределитель потока, выполненный в виде съемной детали.
Предпочтительно сегментные каналы распределителя потока выполнены в виде усеченных сегментов.
Суппорт для хроматографической колонки может быть дополнительно снабжен делителем потока, выполненным в виде полого диска, размещенного между распределителем потока и штуцером.
Делитель потока в виде полого диска может быть снабжен сменным фильтром.
Предпочтительно сегментные каналы выполнены в распределителе в количестве более двух.
Конструкция суппорта для хроматографической колонки иллюстрируется на фиг.1-6.
На Фиг.1 представлен разрез по центральной оси суппорта для хроматографической колонки и соединение его с корпусом колонки.
На Фиг.2 представлен суппорт, вид сверху.
На Фиг.3 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в теле суппорта.
На Фиг.4 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в виде съемной детали.
На Фиг.5 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, сегментные каналы которого выполнены в виде усеченных сегментов.
На Фиг.6 представлен разрез по центральной оси суппорта с распределителем потока, выполненным в теле суппорта и встроенным делителем потока со сменным фильтром.
На фигурах позициями обозначены:
1 - корпус колонки;
2 - фильтр;
3 - распределитель потока;
4 - входной (выходной) штуцер;
5 - суппорт;
6 - сегментные каналы;
7 - спиральная проточка;
8 - заглушка центрального отверстия;
9 - распределитель в виде съемной детали;
10 - делитель потока;
11 - сменный фильтр делителя потока.
Устройство работает следующим образом.
В центральный канал штуцера (4) подают элюент под давлением и периодически вводят смесь анализируемых или разделяемых веществ. В сегментных каналах (6) распределителя поток разделяется на число частей, равных числу полусегментов. На выходе из каналов поток дополнительно распределяется, попадая в отрезки спирали (7), расположенные между сегментами. Далее поток и находящаяся в нем разделяемая смесь в виде узкой зоны, равномерно распределенная по сечению колонки, через фильтр (2) попадает в сорбент.
Шаг спирали при изготовлении выдерживается с высокой точностью по всей длине спирали, поэтому застойные зоны отсутствуют, что приводит к высокой степени равномерности распределения потока.
Распределитель может иметь одну кольцевую концентрическую проточку, которая ограничивает концентрическую спиральную проточку по периферии. Она является технологической. Наличие или отсутствие этой проточки не влияет на работу распределителя.
Выполнение в распределителе потока каналов в виде усеченных сегментов (Фиг.4) позволяет существенно уменьшить собственный объем распределителя без уменьшения степени равномерности распределения потока. Это позволяет уменьшить размывание хроматографической зоны.
Выполнение распределителя потока в виде отдельной детали (Фиг.5) дает возможность изготавливать его отдельно от суппорта и из другого материала. Это позволяет упростить технологию изготовления суппорта и расширить выбор используемых материалов как для суппорта и распределителя, так и для колонки. Например, колонка для использования в сильно корродирующих средах может быть стеклянной, суппорт - из полиамида, распределитель - из полипропилена.
Использование конструкции суппорта с делителем потока (Фиг.6) позволяет повысить равномерность распределения потока и дает возможность встроить дополнительный сменный фильтр (11), который представляет собой плоскую пористую пластину. Размер пор сменного фильтра должен быть такой же, как у основного фильтра (2), или меньше. Это не только не увеличивает размывание хроматографической зоны, а несколько ее уменьшает - на 5-7%. При этом сменный фильтр полностью выполняет функцию предколоночного фильтра и может быть легко заменен без разборки колонки и без нарушения структуры слоя сорбента, прилегающего к фильтру колонки. Такая конструкция распределителя потока целесообразна для применения во входном суппорте, но может применяться как во входном, так и в выходном суппорте.
Оптимальный радиус внешнего витка концентрической спиральной проточки должен составлять 0,93-0,98 от радиуса распределителя.
Суппорты предлагаемых конструкций могут быть использованы для колонок диаметром 5-50 мм. При этом количество сегментных каналов в распределителе, равное 3, оптимально для колонок диаметром 6-8 мм. При диаметре колонки 15-24 мм оптимально выполнить 6 сегментных каналов, а при диаметре колонки 50 мм рекомендуется выполнить 9-12 сегментных каналов.
Использование предлагаемой конструкции суппорта для хроматографической колонки позволяет увеличить эффективность колонки за счет минимизации мертвых объемов и равномерного распределения образца по всему сечению и улучшить технологию изготовления суппорта. Кроме того, улучшаются эксплуатационные характеристики за счет широкого выбора используемых материалов и увеличивается срок эксплуатации колонки.
Испытания колонок различного размера с суппортами предлагаемой конструкции подтвердили их высокие эксплуатационные характеристики.
1. Суппорт для хроматографической колонки, включающий штуцер и распределитель потока, имеющий концентрические проточки и пересекающиеся в центре сегментные каналы, расположенные с равными интервалами по окружности, с длиной хорды каждого сегмента, равной диаметру распределителя потока, и центральное отверстие, снабженное заглушкой, отличающийся тем, что проточки выполнены в виде плоской концентрической спирали.
2. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что распределитель потока выполнен в теле суппорта.
3. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что распределитель потока выполнен в виде съемной детали.
4. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что сегментные каналы распределителя потока выполнены в виде усеченных сегментов.
5. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен делителем потока, выполненным в виде полого диска, размещенного между распределителем потока и штуцером.
6. Суппорт для хроматографической колонки по п.5, отличающийся тем, что делитель потока снабжен сменным фильтром.
7. Суппорт для хроматографической колонки по п.1, отличающийся тем, что сегментные каналы выполнены в распределителе в количестве более 2.
