Способ получения 2-ацетилдифениленоксида

 

О Il И С А Н И Е 244328

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 28. l l l.1968 (№ 1229478/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 28Х.1969. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 28.Х.1969

МПК С 07с

УДК 547,678.3(088.8) Комитет по делам ивобретеиий и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Лопатинский, Е. Е. Сироткина и В. Л. Ивасенко

Заявитель

Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЦЕТИЛДИФЕНИЛЕНОКСИДА

Изобретение относится к способу получения

2-ацетилдифениленоксида, который может найти применение в производстве полимерных материалов, Известен способ получения 2-ацетилдифениленоксида путем одновременного смешения дифениленоксида, ацетилгалогенида и хлористого алюминия в среде органического растворителя, но при этом получают 2-ацетилдифениленоксид с примесью диацильного производного дифениленоксида. Продолжительность реакции 3 — 4 суток. Выход 2-ацетилдифениленоксида 50%.

Для увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагается способ получения 2-ацетилдифениленоксида путем последовательной обработки дифениленоксида хлористым алюминием и ацетилгалогенидом, например хлористым ацетилом. При этом получают чистый без примесей диацильных производных 2-ацетилдифениленоксид с выходом

&Π— 85%.

Пример. Навеску дифениленоксида 34 г (0,2 моль) растворяют в 107 мл бензола (1,2 моль), добавляют 27 г (0,2 моль) безводного хлористого алюминия и к охлажденному до 10 С комплексу при перемешивании по каплям добавляют 19,6 г (0,25 моль) хлористого (бромистого) ацетила. По окончании реакции, на что требуется 4 час,,продукт разлагают мелкораздробленным льдом. Органический слой отделяют от воды, промывают до нейтральной реакции, сушат над хлористым кальцием, Бензол отгоняют при 168 — 170 С и давлении 5 мм рт. ст. в количестве 36,1 г (85%

ol теории) в виде быстро застывающего масла, далее 2-ацетилдифениленоксид очищаю г

10 перекристаллизацией из этанола, получают продукт с выходом 32,3 г (76%) с т. пл. 80 С.

По литературным данным т. пл. 81 С. Получают фенилгидразон с т. пл. 64 С.

Найдено, %. С 80,25; Н 4,89.

15 С i H сО

Вычислено, %: С 80; Н 4,75.

Предмет изобретения

Способ получения 2-ацетилдифениленоксида

20 из дифениленоксида, ацетилгалогенида и хлористого алюминия в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и

25 улучшения качества целевого продукта, дифениленоксид последовательно обрабатывают хлористым алюминием и ацетилгалогенидом, например, хлористым ацетилом.