Способ получения пиперидил-ы-трисульфида

Авторы патента:

А. С. Султанов, А. Сафаев , А. Кадыров

C07D211/96 - атом серы

\ (N о.i v" . !

Г i н т но-т ;;,.:

О П И "O А Н И Е 245780

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Кл, 12р, 1/01

Заявлено 05Х1.1967 (№ 1162277/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 11.VI.1969. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.Х1.1969

Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров

Ь СССР

МПК С 07d

УДК 547.825 07(088 8) Авторы изобретения

А. С. Султанов, А. Сафаев и А. Кадыров

Заявитель Среднеазиатский научно-исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИЛ-N-ТРИСУЛЬФИДА

Предмет изобретения

Известен способ получения пиперидил-Nтрисульфида взаимодействием пиперилина с серой в среде бензола при температуре 67вЂ”

71 С. Бензол вводят в реакцию порциями: в начале реакции и после охлаждения реакционной массы, в конце добавляют и дистиллированную воду. Выход целевого продукта 51,4%, Для .повышения выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидин-N-трисульфида, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в среде смеси бензола и диоксана, которую вводят всю в начале реакции, затем добавляют дистиллированную воду и уже потом охлаждают реакционную массу.

Пример 1. Исходные вещества берутся из расчета молярного соотношения пиперидина к сере, равного 1; 3.

Синтез предлагаемого вещества сводится к следующему.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром, загружают 384 г порошкообразной серы, 210 мл бензола, содержащего до 20% диоксана, и 396 мл пиперидина, после чего смесь продолжают перемешивать в течение

1,5 час при 70 вЂ” 71 С. Затем добавляют 450мл дистиллированной воды и перемешивание продолжают еще 30 мин. Далее содержимое колбы охлаждают до 0 С (лед с солью) и перемешивают еще 30 мин. К концу перемешивания цвет реакционной смеси из красновато-коричневого переходит в светло-желтый, и начинается выпадение кристаллов. Кристаллический продукт отделяют на воронке Бюхнера и промывают серным эфиром, содержащим 2% дифениламина, для стабилизации целевого продукта. В присутствии полярного растворителя вЂ” диоксана ориентация молекулярной серы

1О на атом азота в молекуле пиперидина улучшается и вследствие этого выход пиперидил-Nтрисульфида повышается до 96,7%.

Пример 2. Исходные вещества берут из

15 расчета отношения пиперидина к сере как 1:3.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром, загружают 384 г порошкообразной серы, 100 мл бензола, содержащего до 20%

20 диоксана, и 396 мл пиперидина, после смесь продолжают перемешивать в течение 1,5 час при 70 вЂ” 71" С. Затем добавляют 110 мл бензола,450млдистиллированной воды и перемешивание продолжают 30 мин.

Способ получения пиперидил-iU-трисульфида взаимодействием пиперидина с серой в среде

8о органического растворителя-бензола при на245780

Составитель И. Бочарова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Усова

Заказ 2859/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 гревании до 67 вЂ” 71 С с добавлением дистиллированной воды и охлаждением реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в .качестве органического растворителя применяют смесь бензола и диоксана, которую вводят в начале реакции, с последующим добавлением дистиллированной воды и охлаждением реакционной массы до "0 С.

Способ получения пиперидил-ы-трисульфида

Способ получения (n'-пpoпиh-l)-2,4,6-tpиxлopфehokcи- \- пиперидино(морфолино)-тиоамида // 239957

Способ получения n-тиола пиперидинов // 237895

Производные гидроксамовой и карбоновой кислоты, имеющие mmp ингибирующую активность, и фармацевтическая композиция на их основе // 2210567

Производные 1-[(1-замещенного-4-пиперидинил)метил]-4- пиперидина, способы их получения, фармацевтическая композиция на их основе и промежуточные вещества // 2214400

Изобретение относится к новым производным 1-[(1-замещенного-4-пиперидинил)метил]-4-пиперидина ф-лы (I), где Ar представляет собой группу формулы (Ar-1) или (Ar-2), где R1 представляет собой галоген, R2 представляет водород или низший алкил, R3 представляет водород, низший алкил или низший алканоил, R4 представляет водород или низший алкил, R5 и R6 являются одинаковыми или различными и представляют водород или низший алкил, n имеет значение 1, 2 или 3, А представляет собой группу формулы (А-1), (А-2) или (А-3): -Z-N(Q1)(Q2) (A-1), где Z представляет собой -СО-, CS или -SO2-, Q1 и Q2 являются одинаковыми или различными и представляют водород, низший алкил, циклоалкил, незамещенный или замещенный фенил или фенил(низший алкил) или Q1 и Q2 вместе с атомом азота образуют пирролидиновое, пиперидиновое, гексагидроазепиновое, морфолиновое, тиоморфолиновое или пиперазиновое кольцо; -CO-R7 (A-2), где R7 представляет водород, низший алкил, низший алкокси, низший алкоксикарбонил, замещенный низший алкил; -(CH2)p-CH(R8)-COR9 (A-3), где р имеет значения 0, 1, 2, 3, 4 5; R8 представляет водород или низший алкил; R9 представляет низшие алкил или алкокси, или фармацевтически приемлемым солям

Серозамещенные n-ариламиды сульфониламинокарбоновой кислоты, способ их получения (варианты), фармацевтическая композиция и способ лечения // 2234497

Производные сульфонамидов и фармацевтическая композиция на их основе // 2245876

Изобретение относится к новым производным сульфонамидов формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям: ,где R1 означает -ОН или -NHOH;R 2 означает водород; R3 означает алкил, алкоксиалкил, арилалкил, пиридилалкил или морфолинилалкил; А означает пиперидил или тетрагидрофуранил; n равно 0; Е означает ковалентную связь; С1-С4-алкилен, -С(=O)-, -С(=O)O- или -SO 2-; Х означает водород, алкил, арил, арилалкил, алкоксиалкил, морфолинил или тетрагидропиранил; каждый из G и G’ означает -C(R 5)=C(R5), где R5 и R5 означают водород, М означает группу -CH-; z означает группу -(CR7R7’)a-L-R8, где а равно 0; каждый из R7 и R7 означает водород; L означает ковалентную связь; и R8 означает галоген или алкокси

Производные (тио)мочевины, ингибирующие фактор viia, способ их получения и фармацевтическая композиция // 2286337

Изобретение относится к соединениям формулы I в виде отдельных тереизомеров и их смесей или их физиологически приемлемым солям, обладающим действием ингибитора фактора VIa

Производные 4-пиперидинилалкиламина и фармацевтическая композиция, обладающая антагонистическим действием в отношении мускариновых рецепторов // 2300524

Сульфонил-замещенные бициклические соединения в качестве модуляторов ppar // 2384576

Селективные к bcl-2 агенты, вызывающие апоптоз, для лечения рака и иммунных заболеваний // 2497822

Изобретение относится к соединениям формулы I и формулы IV где значения радикалов такие, как указано в пп.1 и 4 формулы изобретения, а также к их терапевтически приемлемым солям. Кроме того изобретение относится к композиции для лечения рака на основе соединений формулы I, к применению соединений формулы I для изготовления лекарственного средства для лечения рака, а также к его применению для лечения рака. Технический результат: получены и описаны новые соединения, которые ингибируют активность антиапоптотических белков Bcl-2 и Bcl-x. 11 н. и 6 з.п. ф-лы, 481 пр.

2, 5-дизамещенные арилсульфонамидные антагонисты ссr3 // 2527165

Изобретение относится к 2,5-дизамещенным арилсульфонамидам формулы (Ia) или к его фармацевтически приемлемым солям, сольватам, гидратам, стереоизомерам или таутомерам, где X представляет собой S, SO или SO2; Y и Z представляют собой (i) Y представляет собой NR5; и Z представляет собой =O, CO2R6 или C1-6алкил; или (ii) Y представляет собой CH2, CHF, CHCH3, O, S или SO2; и Z представляет собой водород или C1-6алкил; R1 и R2 каждый независимо представляют собой галоген, C1-6алкил или C1-6 галогеналкил; R3 представляет собой CN или NO2; R4 представляет собой водород или C1-6алкил; R5 представляет собой водород или C1-6алкил; и R6 представляет собой водород или C1-6алкил. Также изобретение относится к соединениям формул (I) и (II), значения радикалов которых указаны в формуле изобретения, конкретным соединениям, фармацевтической композиции на основе соединения формулы (Ia), (I) и (II), способу модулирования активности CCR3. Технический результат: получены новые соединения, обладающие полезными биологическими свойствами. 7 н. и 11 з.п. ф-лы,1 табл., 3 пр.

Производное n-ацилантраниловой кислоты или его соль // 2529860

Изобретение относится к новому производному N-ацилантраниловой кислоты, представленному следующей общей формулой 1, или к его фармацевтически приемлемой соли, в которой R1, R2, R3, Х1, X2, X3, X4 и А определены в формуле изобретения. Изобретение также относится к ингибитору продукции коллагена, средству для лечения заболеваний, ассоциированных с избыточной продукцией коллагена, содержащим производное N-ацилантраниловой кислоты. Формула 1 5 н. и 28 з.п. ф-лы, 34 табл.