Способ получения фенолформальдегидной смолы
О П -Й" С" А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
246О42 беев Ссветеких
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.XII.1967 (№ 1207873 23-5) Кл. 39с, 1 с присоединением заявки №
Комитет по делам иаобрвтеиий и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 08@
УДК 678.632(088.8) Приоритет
Опубликовано 11 VI.1969. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания З.XI.1969
Авторы изобретения Г. Ш. Бродский, 3. С. Утянский, Л. Д. Радчик и М. А. Червинская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ
Изобретение относится к области получения фенолформальдегидных смол, растворы которых при совмещении с каучуками дают термостойкие клеи для склеивания металлов и неметаллов между собой и друг с другом.
Известен способ получения фенолформальдегидных смол, совмещаемых с каучуками, путем конденсации диметилвинилацетинилфенола с формальдегидом.
Для повышения термостойкости смолы смесь диметилвинилацетинилфенола с фенолом (оксибензолом) подвергают реак ции с формальдегидом в присутствии основ ного катализатора.
Оба фенола могут быть взяты в различных соотношениях. Формальдегид применяют в виде пароформа, в качестве основного катализатора преимущественно используют водный раствор аммиака. Полученная смола легко совмещается в доступных растворителях (смесь этилацетата или бутилацетата) с бутадиенитрильными каучуками, бутилакрилатными каучуками, фторкаучуками и др. Клей представляет собой однородную, нерасслаивающуюся систему.
Получение смолы осуществляют в обычной трехгорлой колбе с мешалкой и холодильни5 ком двойного действия. В колбу последовательно загружают фенол, параформ и водный раствор аммиака. Конденсация протекает при т. кип. смеси 100 †1 С. После окончания процесса конденсации смолу промывают го10 рячей водой и после декантации отделившегося водного слоя ее подвергают азеотропной сушке с толуолом под вакуумом. Время структурирования (отверждения) смолы на плитке при 150 — 160 С 7 — 12 мин. Совмещение с
15 каучуками осуществляют в раст рре, или на вальцах (модификаторах, смесителях) с последующим растворением в указанных выше растворителях.
Склеивание зачищенных и обезжиренных
20 металлических образцов с нанесенными на них слоями клея (по 1 — 2 слоя на каждую пластинку) производят при 160 †1 С и давлении до 10 кгс/см при выдержке под давлением в течение 1 — 2 час. Склеивание
25 неметаллических образцов может производиться при более низких температурах в зависимости от температуростойкости склеиваем ых изделий.
Временное сопротивление при сдвиге для
30 дюралюминиевых образцов, склеенных в ука246042
Предмет .изобретения
Составитель О. Цыпкина
1 едактор Л. Новожилова Техред Л. Я. Левина Корректор Е. Н. Миронова
Заказ 2748/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 занных выше условиях, составляет при 20 С
180 — 150 кгс/см-в, а при 200 С 85 — 95 кгс/см- .
После 100 час прогрева образцов при 200 С (термостарение) этот показатель составляет при 20 С 170 — 180 кгс/слй, а при 200 С
85 — 90 кгс/см-. По шкале НИЛК а эластичность образца, прогретого при 200 С, составляет 1 мм.
Пример 1. Состав реакционной смеси, вес. ч. (моль): фенол 50 (0,53) диметилвинилацетинилфенол 50 (0,27) пар оформ 10
25% -ный водный раствор аммиака 25 — 30
Пример 2. Состав реакционной смеси, вес. ч.: фенол 75 диметилвинилацетинилфенол 25 пароформ 19
25% -ный водный раствор аммиака 25 — 30
Пример 3. Состав реакционной смеси, вес. ч.: фенол 25 диметилвинилацетинилфенол 75 пароформ 10
25% -ный водный раствор аммиака 25 — 30
Полученную по приведенной выше технологии смолу совмещают с каучуком.
Пример 4. Состав композиции, вес. ч.: смола (пример 1, 2 или 3) 60 — 80
4 бутадиенакрилонитрильный каучук 40 — 20
Пример 5. Состав композиции, вес, ч.:
5 смола (пример 1, 2 или 3) 60 — 80 бутилакрилатный каучук 40 — 20
Совмещение проводят по приведенной выше технологии или смешением отдельно приготовленных растворов каучука и смолы.
П р им ер 6. Состав раствора, вес. ч.: совмещенная смола 20 — 40 смесь бугилацетата и ацетона 1:1 80 — 60
Растворение проводят на холоду или при
50 С.
Пример 7. Состав клея, вес. ч.: смола в виде 50%-ного раствора в смеси бутилацетата и ацетона (1: 1) 60 — 80 каучук, набухший в бутилацетате 40 — 20
Растворение и смешение растворов проводят на холоду или при 50 С, Полученный раствор и представляет собой клей.
Способ получения фенолформальдегидной смолы, совместимой с каучуками, путем конденсации диметилвинилацетинилфенола с формальдегидом в присутствии основного катализатора, отличаюш,айся тем, что, с целью повышения термостойкости, в реакцию вводят фенол (оксибензол).
