Способ получения диалкил-8-[(р-этилфосфоно)- алкил]- дитиофосфатов

 

Все. о „, „

ОПИСАНИЕ

249384

Сова Соеетских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Ч.1968 (№ 1239131/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч1!1,1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 25.XI I.1969

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.26.118 122.07 (088.8) Комитет ло делан иаобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

А. Н. Пудовик и В. К, Крупнов

Казанский государственный университет имени В. И. Ульянова (Ленина) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-S-((р-ЭТИЛФОСФОНО)АЛ КИЛ)-ДИТИОФОСФАТО В

Изобретение относится к способу получения новых диалкил-S-((р-этилфосфоно) -àлкил)-дитиофосфатов, содержащих кислотный остаток, общей формулы

I (RO),Р— S — СН,— СН,— Π— P — R !!

S О где R, R алкил или замещенный алкил.

Эти соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ для борьбы с вредителями сельского хозяйства.

Предложенный способ получения основан на взаимодействии циклических гликолевых эфиров фосфонистой кислоты с диалкилдитиофосфорными кислотами. Реакцию ведут при охлаждении до (— 5) — (+ 3) С.

Пример 1. Получение диметил-S-((рэтилфосфоно) -этил)-дитиофосфата.

К 9 г,циклического гликолевого эфира этилфосфонистой кислоты (т. кип. 43 — 45 С/20 мм

20 20 рт. ст., d4 1,1714, п р 1,4716), охлажденному до — 5 С, прикапывают диметилдитиофосфорную кислоту (10,2 г, т. кип, 62 — 63 С/4 мм

20 20 рт. ст., d4 1,2880, п р 1,5340) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 — 3 С, Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют, Выход 17,8 г (92,1%), т.,кип. 134 — 135 С/0,5мм рт. ст., d4 1,2214, пр 1,5210, 1 Яр . найдено

66,3, вычислено 65,6.

Найдено, %: Р 21,04, 21,17.

Ср Hg0O4S2P2.

Вычислено, %: Р 22,0.

Пример 2. Получение диэтил S-((р-этплфосфоно) -этил)-дитиофосфата.

К 9 г циклического гликолевого эфира этил1О фосфонистой кислоты (т. кип. 43 — 45 С/20 мм

20 20 рт. ст., d4 1,1714, пр 1,4716), охлажденному до — 5 С, прикапывают диэтилдитиофосфорную кислоту (12,4 г, т. кип. 81 — 82 С/5 мм рт. ст., d4 1,654, п р 1,5070) с такой скоро20 20 стью, чтобы температура реакционной среды не превышала 0 — 3 С. Реакционную смесь оставляют на ночь и затем фракционируют. Выход 19,3 г (9,1%). Т. кип. 156 — 158 С/0,5 мм

20 рт. ст., д4 1,2090, п р 1,5165, MRD . найдено

73,1, вычислено 74,6.

Найдено %: Р 19,85, 19,75.

СаН2004S2P2.

Вычислено, %: Р 20,1.

Предмет изобретения

1. Способ получения диалкил-S-((р-этилфосфоно) -алкил)-дитиофосфатов, отличающийся тем, что циклический гликолевый эфир фосфо3п нистой кислоты подвергают взаимодействию с

3 диалкилдитиофосфорной кислотой при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

249384

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до (— 5) — (+ 3) С.

Составитель М. Коротеев

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Малова Корректор С, М. Сигал

Заказ 3345/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва N-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2