Способ получения 0,0,о,о-тетраалкил-5,8- (ал кил-фенил ) дифенилметан-бис-дитиофосфатов

 

О П И С А Н И Е 249386

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскна

Ссциалистнческив

Республив

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.1V.1968 (№ 1234472/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.VIII.1969. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.1.1970

Кл. 12о, 26/01

12о, 23/03

МПК С 07f

С 071

УДК 547.26.118 122.07 (088.8) Комитет по делам иаорретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы

:изобретения

Заявитель

T. П. Бачинский и Н. И. Землянский

Львовский ордена Ленина государственный университет имени Ивана Франко 3

5II>-1II0ÒÅÊ/1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О,О,О-ТЕТРААЛКИЛ-S,S(АЛ КИЛ-ФЕН ИЛ)ДИФЕНИЛМЕТАН-БИС-ДИТИОФОСФАТОВ

R, 1 (RO),Ð вЂ” S — С вЂ” S — P (OR),, |!

S С,Н, S

Изобретение относится к области получения новых фосфорорганических соединений общей формулы где R — алкил;

Ri — алкил, фенил. Эти соединения могут найти применение в качестве инсектицидов, присадок к смазочным маслам.

Предложен способ получения 0,0,0,0-тетраалкил - S,S - (алкил - фенил)дифенилметанбис-дитиофосфатов путем взаимодействия

0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты с жирноароматическим или ароматическим кетоном.

Через реакционную смесь пропускают сухой хлористый водород, затем нагревают ее до

95 — 100" С. Продукт выделяют хроматографически.

Пример 1. В трехгорлую колбу с термометром, трубкой для пропускания газа, газоотводной трубкой, защищенной от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой, помещают

8,85 г свежеприготовленной 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты. К ней приливают 2,86 г свежеперегнанного ацетофенона. После сливания реагентов наблюдают незначительное разогревание реакционной смеси от 19 до 21 С.

Когда реакционная смесь примет комнатную температуру, пропускают через нее сухой хлористый водород на протяжении 2 час. Затем нагревают 2 час при 95 — 100 С. После прекра5 щения нагревания и охлаждения реакционная смесь становится коричневой, Выделение чистого вещества проводят хроматографически на колонке (50 см) с окисью алюминия IV активности. ЭлюеHTGM служит петролейный

1о эфир (т. кип. 40 — 60 С). Для хроматографпрования берут 5,6 г смеси. Выделяют 2,7 г чистого вещества. Выход 47,8%, считая на затраченную диэтилдитпофосфорную кислоту, d4о 1,3214, п о 17,6262, МКо 127,15, вычислено 127,52.

Найдено, %: P 12,58, 12,81; S 26,66, 27,07.

С к Н2з 04Ра З .

Вычислено, %: P 13,05; S 27,02.

20 Прим ер 2. В прибор, аналогичный примеру 1, помещают 10,7 г 0,0-диизопропнлдитиофосфорной кислоты и 4,55 г бензофенона.

При взбалтывании бензофенон растворяется.

При растворении температура смеси снпзи25 лась от 20 до 18 С. Пропуская сухой хлорпстый водород, наблюдают разогревание от 18 до 22 С. После 2 час пропускания сухого хлористого водорода смесь нагревают еще 2 час при 95 — 100 С. Цвет реакционной смеси ярко30 голубой. Выделение чистого вещества проводят хроматографически на колонке с окисью

249386

Составитель М. Коротеев

Техред Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева

Редактор О. Филиппова

Заказ 3349/7 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 алюминия IV. активности. Элюент — н-гексан.

Для хроматографирования берут 6 г смеси.

Выделяют чистого вещества 3,47 г. Выход

57 8ю/о, d44о 1,2014, п 1 5862 МКр 16564 вычислено 165,59.

Найдено, /о. .P 11,06, 10,62; $21,66, 21,53.

С2ЬН3804Р2$4.

Вычислено, /1. P 10,45; S 21,64.

Предмет изобретения

1. Способ получения 0,0,0,0-тетраалкилS,S- (алкил-фенил) -дифенилметан - бис-дитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с жирноароматическим или ароматическим кетоном при пропускании через

5 реакционную смесь сухого хлористого водорода с последующим нагреванием смеси и выделением продукта известными приемами, например хроматографически.

10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 95 — 100 С.