Способ повышения точности определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава а100-хвх (а=р, as, sb, bi и b=s, se, те)



Способ повышения точности определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава а100-хвх (а=р, as, sb, bi и b=s, se, те)

 


Владельцы патента RU 2433388:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский государственный педагогический университет им. А.И. Герцена" (RU)

Использование: для определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава. Сущность: заключается в том, что для определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава сопоставляют площади под характеристическими линиями атомов А и В в рентгенофлуоресцентных спектрах пленок стехиометрического состава А2В3 и стеклообразных пленок переменного состава. Технический результат: повышение точности в определении количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава. 1 ил.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к физике, а именно к физике халькогенидных стеклообразных полупроводников.

Уровень техники

Аналогом предлагаемого изобретения является химический метод определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава [1-3]. Недостатками этого метода являются необходимость разрушения образца, необходимость существования специальной химической лаборатории, а также относительно малая точность (не лучше ±0.1) в определении величины х.

Прототип предлагаемого изобретения неизвестен.

Раскрытие изобретения

Цель изобретения - повышение точности в определении количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава.

Бинарные халькогенидные стекла - это стеклообразные сплавы переменного состава халькогенов (сера, селен, теллур) и элементов четвертой (кремний, германий, олово, свинец) и пятой (фосфор, мышьяк, сурьма, висмут) групп Периодической системы химических элементов. В настоящее время бинарные стеклообразные халькогенидные стекла привлекают внимание разнообразием своих физико-химических свойств. Изучение систем с халькогенидными стеклами позволило создать на их основе новые материалы для различных областей техники. В частности, предложено использовать бинарные стеклообразные халькогенидные стекла в акустооптических приборах для модуляции лазерного излучения. В пленках халькогенидных стекол обнаружен эффект переключения, и в настоящее время это свойство таких пленок позволяет применять их в переключателях и ячейках памяти ЭВМ. Пленки бинарных халькогенидных стеклообразных полупроводников широко используются в электрофотографии. На основе стеклообразных пленок As2Se3 разработана современная аппаратура с высокой скоростью печатания и повышенной надежностью. Широкое применение бинарные пленки халькогенидных стекол нашли при изготовлении электрофотографических цилиндров, обладающих памятью, и при изготовлении телевизионных трубок типа "видикон". В настоящее время интенсивно исследуются возможности пленок для использования в устройствах записи оптической информации среды с фотостимулированными структурами.

Для воспроизводимости работы всех вышеперечисленных устройств принципиальное значение имеет контроль состава исходного материала. Известно, что физико-химические свойства стеклообразных халькогенидных пленок в первую очередь определяются их количественным составом. В большинстве случаев количественный состав пленок указывается исходя из количественного состава исходной шихты, хотя условия получения пленок зачастую не гарантируют сохранение исходного состава в конечном материале. Именно поэтому актуальна проблема развития современных методик определения количественного состава указанных материалов.

Особенностью бинарных халькогенидных стекол является то, что они принадлежат к группе соединений переменного состава - в стеклообразном состоянии можно получать однородные материалы в широкой области составов. Однако отсутствие дальнего порядка в стеклах исключает из методов контроля за химическим составом систем типа мышьяк-селен неразрушающего метода рентгенофазового анализа. Присутствие в наиболее важных с практической точки зрения бинарных сплавах мышьяка приводит к существенным трудностям при определении их состава классических методов химического анализа (наличие специальной химической лаборатории, длительность анализа, большие погрешности в определении содержания химических элементов ~1 ат%). Все это стимулирует развитие новых методов.

В настоящей заявке предлагается определять количественный состав бинарных стеклообразных пленок систем А100-xBx (А=Р, As, Sb, Bi и В=S, Se, Те) методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Число работ, относящихся к применению рентгенофлуоресцентной спектроскопии для определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок, невелико и не разработана методика такого определения [4, 5].

Для определения количественного содержания халькогенов в бинарных стеклообразных пленках А100-xBx (А=Р, As, Sb, Bi и В=S, Se, Те) с использованием рентгенофлуоресцентного анализа реализован метод стандарта. Указанный метод позволяет определить х для стеклообразной пленки с точность ±0.02.

К числу достоинств предлагаемого метода относятся: высокая точность определения концентраций, быстрота анализа (от 1 до 10 минут), неразрушающий характер анализа, возможность встраивания в технологическую линию (on line).

Осуществление изобретения

Поставленная цель достигается путем измерения рентгенофлуоресцентного спектра стеклообразной пленки стехиометрического состава А2В3 (стандарта), из него определяются атомная концентрация халькогена хРФА, а затем строится зависимость хРФА=f(x).

В общем случае спектры характеристического рентгеновского излучения бинарных стеклообразных пленок А100-xBx содержат линии Кα-серий атомов А и В. Если мишень состава А100-xBx облучается первичным монохроматическим излучением, то отношения площадей под линиями атомов А и В определяются как

где γA, γB - эффективности регистрации детектором Кα-излучения атомов А и В, ωА, ωВ - выход флуоресценции в линию возбужденных атомов А и В, σА, σВ - сечение поглощения первичного излучения атомами А и В, х - атомная концентрация атомов В в мишени.

Поскольку отношение интенсивностей Кα-линий атомов А и В для исследованных образцов зависит от многих факторов (выходов флуоресценции, сечений поглощения как первичного, так и флуоресцентного излучений всеми атомами), практически невозможно непосредственное использование соотношения (1). Поэтому для определения концентраций атомов А и В мы использовали метод стандарта.

С этой целью измеряется рентгенофлуоресцентный спектр стандарта - пленки стехиометрического соединения А2В3 определенной толщины при таком значении анодного напряжения рентгеновской трубки, чтобы отношение площадей под Кα - линиями элементов А и В было близко к отношению концентраций элементов А и В в стандарте. Выбор в качестве стандарта стехиометрического соединения объясняется тем, что оно в системах А100-xBx может быть получено методом сплавления исходных компонент, а также может быть получено в виде аморфной пленки заданной толщины методом термического напыления.

Для этого спектра определяются площади SA и SB под Кα-линиями элементов А и В и по соотношению

определяется атомная концентрация халькогена хРФА из данных рентгенофлуоресцентного анализа.

Затем строится зависимость хРФА=f(x) по трем точкам: для х=0 (для нее принималось хРФА=0), для х=100 (для нее принималось хРФА=100) и для х стандарта. График этой зависимости, аппроксимированный полиномом второй степени, служит градуировочным соотношением для определения состава мишеней по полученному из спектров значению хРФА.

В качестве примера на чертеже приведена зависимость хРФА=f(х) для аморфных пленок As100-xSex, измеренная при анодном напряжении 40 кВ. Эта зависимость построена по трем точкам (на чертеже они выделены черным цветом): для х=0 (для нее принималось хРФА=0), для х=100 (для нее принималось хРФА=100) и для х стандарта. Эта зависимость аппроксимируется полиномом второй степени. Для демонстрации возможности определения по этой зависимости количественного состава аморфных пленок на этот график дополнительно нанесены экспериментальные значения хРФА для стеклообразных пленок As60Se40, As50Se50 и As10Se90 (на чертеже они выделены красным цветом). Видно, что для всех образцов экспериментальные данные хорошо укладываются на градуировочные соотношения между величинами x и xРФА.

Погрешность определения хРФА составляет ±0.02. Эта величина существенно меньше точности определения состава кристаллических сплавов химическими методами.

Источники информации

[1] Фельц А. Аморфные и стеклообразные неорганические твердые тела. М.: Мир, 1986, 558 с.

[2] Виноградова Г.З. Стеклообразование и фазовые равновесия в халькогенидных системах. М.: Наука, 1984, 176 с.

[3] Борисова З.У. Халькогенидные полупроводниковые стекла. Л.: Изд. ЛГУ, 1983, 344 с.

[4] Легин А.В., Байдаков Л.А., Озерной М.И., Власов Ю.Г., Школьников Е.В. Исследование состава пленок CuI-As2Se3 и CuI-PbI2-As2Se3 методом рентгеновской флуоресценции. Физика и химия стекла, 2002, т.28, вып.2, c.117-122.

[5] Бордовский Г.А., Марченко А.В., Серегин П.П., Смирнова Н.Н., Теруков Е.И. Определение состава стекол и пленок As-Se методом рентгенофлуоресцентного анализа. Письма в Журнал технической физики, 2009, т.35, вып.22, с.15-22.

Способ повышения точности определения количественного состава бинарных стеклообразных халькогенидных пленок переменного состава А100-хВх (А=Р, As, Sb, Bi и B=S, Se, Те), применяемых в электрофотографии для создания аппаратуры с высокой скоростью печатания и повышенной надежностью, путем сопоставления площадей под характеристическими линиями атомов А и В в рентгенофлуоресцентных спектрах пленок стехиометрического состава А2В3 и стеклообразных пленок переменного состава.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геологоразведочных работ для обнаружения йодидов в зонах окисленных руд.

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения (ПВО) и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей, сухих остатков растворов, а также мелкодисперсных порошков, нанесенных на подложку и может быть использовано для оснащения заводских, научных, стационарных и передвижных лабораторий различного назначения.

Изобретение относится к аналитической химии, к количественному элементному и фазовому анализу железорудных металлизованных продуктов методом РСА. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества кварцевого сырья.

Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа материалов и может быть использовано для определения количественного состава материала, контроля его качества, исследования распределения отдельных элементов (например, легирующих добавок) в многокомпонентных сплавах и композитных материалах.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности для контроля дебита нефтяных скважин. .

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентным методам анализа элементного состава материала и может быть использовано на предприятиях горнодобывающей промышленности для непрерывного автоматического контроля содержания полезных компонентов в руде, находящейся на конвейере, в аналитических лабораториях, а также в геолого-разведочных работах
Изобретение относится к области аналитических методов контроля загрязнения почв тяжелыми металлами

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества с помощью ионизирующих излучений, воздействующих на вещество, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке

Изобретение относится к рентгенорадиометрическому анализу состава вещества и может быть использовано в горнорудной, металлургической, химической и других областях, где необходимо проводить анализ сред сложного химического состава

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов в технологическом потоке

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на всех этапах геолого-разведочных работ для определения состава и диагностики минералов меди и серебра класса йодидов из зон окисленных руд

Изобретение относится к области химии почв и может быть использовано для диагностики редкоземельных элементов Eu, Gd, Tb, Dy в почвах положительных геохимических аномалий и в почвах, загрязненных этими элементами
Наверх