Способ получения материала на основе целлюлозы и его применение для определения тяжелых металлов


 


Владельцы патента RU 2435642:

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ГОУ ВПО КубГУ) (RU)

Изобретение может быть использовано в аналитической химии для сорбционного концентрирования и последующего определения тяжелых металлов в водных растворах. Способ получения сорбционного материала включает импрегнирование поверхности целлюлозного фильтра аналитическим реагентом, в качестве которого используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида. Импрегнирование проводят выдерживанием целлюлозного материала в растворе реагента в этаноле, содержащем 2,5% цетилового спирта, с последующим извлечением и сушкой на воздухе. Полученный целлюлозный материал применяют для сорбционно-рентгенофлуоресцентного аналитического определения тяжелых металлов в водных растворах. Извлечение металлов целлюлозным материалом для рентгенофлуоресцентного определения проводят при рН 7,5-10,5, в предпочтительном варианте - при рН 10,0. Изобретения позволяют простым и безвредным способом получить сорбционный целлюлозный материал и использовать его для эффективного концентрирования тяжелых металлов с последующим определением как каждого из них, так и в совокупности. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения.

Известен способ получения ионообменного материала на основе целлюлозы путем закрепления 4-аминоантипирина в качестве аналитического реагента, которое достигается за счет предварительной обработки целлюлозы гексаметилендиизоцианатом в среде диметилформамида. Полученный сорбент использовался для селективного определения кобальта [Авторское свидетельство SU №1691364 A1, МПК (5) C08B 15/06, C08J 5/20. Способ получения ионообменного материала].

Известен способ получения целлюлозного материала, импрегнированного о-карбоксибензолазороданином, применяющимся для сорбционно-фотометрического определения золота [Патент РФ №2219526, МПК(7) G01N 21/62, 31/22. Способ сорбционно-фотометрического определения золота (III)].

Наиболее близким к заявляемому является способ получения целлюлозного сорбента для концентрирования из растворов палладия на основе целлюлозы с импрегнированным триоктиламином в качестве аналитического реагента, и парафина для закрепления аналитического реагента [В.П.Гордеева, А.Е.Ермакова, Г.И.Цизин. Концентрирование палладия на целлюлозных сорбентах, импрегнированных триоктиламином. Вестн. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. -2003. - Т.44. - №3. - с.183-188].

Известные способы получения целлюлозных материалов, содержащих аналитический реагент, чувствительный к тяжелым металлам, заключаются в обработке целлюлозы раствором аналитического реагента с последующим высушиванием, при этом реагент удерживается на поверхности за счет физической сорбции и легко вымывается, например при динамическом концентрировании с использованием таких материалов.

Известные способы включают предварительную функционализацию целлюлозы с помощью обработки реагентами, позволяющими вводить ковалентно-закрепленные группы, что сопряжено с рядом экспериментальных сложностей - требуют использования токсичных реагентов, органических растворителей в качестве реакционных сред, свойства получаемых материалов часто не воспроизводимы.

Техническая задача настоящего изобретения состоит в разработке безвредного простого способа получения целлюлозного материала, позволяющего проводить мультиэлементное концентрирование тяжелых металлов и их последующее определение.

Поставленная техническая задача решается путем закрепления на поверхности целлюлозного фильтра аналитического реагента, в качестве которого используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида, структурной формулы

.

Импрегнирование аналитического реагента проводят, выдерживая целлюлозный материал (например, целлюлозные фильтры, выполненные в виде дисков диаметром 25 мм) в 2,5%-ном этанольном растворе цетилового спирта. Затем фильтры извлекают, сушат на воздухе.

Количество цетилового спирта выбрано таким образом, чтобы на поверхности целлюлозы образовался равномерный гидрофобный слой реагента в виде пленки. Использование цетилового спирта до 2,5% его содержания в этаноле не обеспечивало формирования стабильной и устойчивой пленки, в этом случае происходило вымывание реагента. При более высоких чем 2,5% концентрациях цетилового спирта в этаноле происходила его кристаллизация на поверхности целлюлозного материала, осложняющая процесс фильтрования.

Содержание сорбированного реагента определяли рентгенофлуоресцентным методом по количеству серы непосредственно на фильтре. Содержание реагента составило 0,8 ммоль/г.

Прочность удерживания реагента на поверхности фильтра, изготовленного по предлагаемому способу, определяли по содержанию серы на фильтре, пропуская дистиллированную воду с помощью перистальтического насоса через фильтр, помещенный в держателе. Содержание серы на фильтре при этом не изменялось.

Полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал в виде диска использовался для сорбционного извлечения тяжелых металлов из растворов в динамическом режиме. Для этого через диски перистальтическим насосом пропускали раствор, содержащий тяжелые металлы (Mn+2, Fe+2, Ni+2, Hg+2, Pb+2, Co+2), после чего определяли количество сорбированных металлов рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на диске.

Пример получения целлюлозного материала с импрегнированным тиосемикарбазоном пиколинового альдегида

В колбу, снабженную обратным холодильником, помещали 120 мл 96% этилового спирта, 1,8 г тиосемикарбазона пиколинового альдегида, 2,5 г цетилового спирта и нагревали до кипения. В полученный раствор помещали 100 шт. целлюлозных фильтров диаметром 25 мм (хроматографическая бумага, плотность 100 г/м2) и выдерживали 30 минут. Фильтры извлекали и просушивали на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал в виде дисков использовался для сорбционного извлечения тяжелых металлов из растворов в динамическом режиме. Для этого через диски перистальтическим насосом пропускали раствор, содержащий тяжелый металл (Mn+2, Fe+2, Ni+2, Hg+2, Pb+2, Co+2), после чего определяли количество сорбированного металла рентгенофлуоресцентным методом непосредственно на диске. Данные об эффективности динамического концентрирования металлов приведены в таблице 1.

Таблица 1
Зависимость степени извлечения (%) тяжелых металлов от pH раствора при индивидуальном концентрировании
Элемент pH Степень извлечения при индивидуальном концентрировании в зависимости от pH раствора
3 4,5 5,5 6,5 7,5 8,5 9,5 10 10,5 11
Ni 5 11 12 15 23 50 80 95 96 86
Co 6,2 14 17 23 42 70 90 98 96 70
Fe 30 43 67 85 90 96 96 98 90 50
Pb 8 25 38 41 45 49 89 98 94 60
Mn 4 7 15 19 30 44 89 97 95 54
Hg 18 30 47 52 55 65 85 96 93 55

Пример использования полученного целлюлозного материала для группового определения тяжелых металлов сорбционно-рентгенофлуоресцентным методом.

Через целлюлозный материал, в виде диска диаметром 25 мм, полученному по заявляемому способу и закрепленному в держателе Millipore, перистальтическим насосом прокачивали 100 мл раствора, содержащего модельную смесь ионов металлов, со скоростью 4 мл/мин. Затем диск извлекали из держателя и определяли содержание сорбированных металлов рентгенофлуоресцентным методом, по полученным данным рассчитывали сорбционные характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 2
Результаты сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения металлов в модельной смеси
Металл Введено, мкг/л Найдено, мкг/л
Mn 25 27±2
Fe 25 28±1
Ni 25 26±2
Hg 25 24±2
Pb 25 24±2
Co 25 26±1

Как видно из таблицы 2, полученный по предлагаемому способу целлюлозный материал может использоваться и для группового концентрирования металлов из растворов.

Как видно из приведенных в таблице данных, полученный материал, в отличие от прототипа, позволяет концентрировать и проводить количественное определение нескольких элементов: кобальта, ртути, железа, марганца, никеля и свинца, - одновременно.

Получение материала, на поверхности которого прочно удерживается реагент, с использованием легкодоступных реагентов в безопасных условиях делает способ его получения промышленно применимым.

1. Способ получения материала на основе целлюлозы, содержащей импрегнированный аналитический реагент, чувствительный к тяжелым металлам, отличающийся тем, что в качестве аналитического реагента используют тиосемикарбазон пиколинового альдегида, а для его импрегнирования 2,5% этанольный раствор цетилового спирта.

2. Применение материала, полученного по способу, описанному в п.1, для сорбционно-рентгенофлуоресцентного определения тяжелых металлов в растворах.

3. Применение материала по п.2, отличающееся тем, что извлечение металлов осуществляют из растворов при рН 7,5-10,5.

4. Применение материала по п.2, отличающееся тем, что наиболее полное извлечение металлов осуществляют из растворов при рН 10,0.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к химической технологии и предназначено для очистки сточных вод, содержащих ароматические амины. .

Изобретение относится к способам определения кристаллизации и образования льда тяжелых изотопных видов воды в природной, при ее равномерном охлаждении, и применяется в датчиках кристаллизации установок разделения легкой и тяжелых вод.

Изобретение относится к биотехнологии и микробиологии. .

Изобретение относится к способу определения составов нонвариантных равновесных фаз многокомпонентных водно-солевых систем. .

Изобретение относится к области экологии применительно к анализу водных сред. .

Изобретение относится к медицине и может использоваться в лечебно-профилактической медицине. .

Изобретение относится к области использования методов физико-химического анализа для исследования растворимости в многокомпонентных водно-солевых системах при постоянной температуре.

Изобретение относится к инженерной экологии речной сети и может быть использовано при гидрологических исследованиях реки и ее притоков по водосборным бассейнам, экологическом мониторинге загрязнения речной системы и качества речной воды, а также при обосновании мероприятий ландшафтного природоохранного обустройства территорий водосборных бассейнов речной системы по отдельным притокам.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и определения витаминов.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды применительно к оценке влияния опасных производственных объектов на экологическую обстановку. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геологоразведочных работ для обнаружения йодидов в зонах окисленных руд.

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения (ПВО) и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей, сухих остатков растворов, а также мелкодисперсных порошков, нанесенных на подложку и может быть использовано для оснащения заводских, научных, стационарных и передвижных лабораторий различного назначения.

Изобретение относится к аналитической химии, к количественному элементному и фазовому анализу железорудных металлизованных продуктов методом РСА. .

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геолого-разведочных работ для предварительной оценки качества кварцевого сырья.

Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа материалов и может быть использовано для определения количественного состава материала, контроля его качества, исследования распределения отдельных элементов (например, легирующих добавок) в многокомпонентных сплавах и композитных материалах.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности для контроля дебита нефтяных скважин. .

Изобретение относится к кремнийсодержащим углеродным материалам, которые могут быть использованы при очистке горячих газо- и паровоздушных смесей, и в качестве носителя катализатора.
Наверх