Прибор для рентгеновского анализа



Прибор для рентгеновского анализа
Прибор для рентгеновского анализа
Прибор для рентгеновского анализа
Прибор для рентгеновского анализа
Прибор для рентгеновского анализа

 


Владельцы патента RU 2450261:

ТЕРМО ФИШЕР САЙЕНТИФИК ИНК. (US)

Использование: для рентгеновского элементного и кристаллографического анализа образца. Сущность: заключается в том, что устройство для выполнения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца, содержит: откачиваемую камеру; держатель образца, расположенный в откачиваемой камере, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было анализировать; рентгеновский источник флюоресценции, установленный в откачиваемой камере, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением; установку регистрации XRF для регистрации вторичного рентгеновского излучения, испущенного с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновским излучением от указанного рентгеновского источника флюоресценции; при этом устройство содержит: рентгеновский источник дифракции, также установленный в откачиваемой камере, но отделенный от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением; установку регистрации XRD для регистрации рентгеновского излучения характеристической длиной волны, которая была дифрагирована кристаллическим образцом; и подвижный опорный узел XRD, содержащий первую часть, выполненную с возможностью установки источника XRD, для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую часть, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца. Технический результат: обеспечение возможности более достоверного проведения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца. 12 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к прибору для рентгеновского анализа для выполнения элементного и кристаллографического анализа на образце.

Предшествующий уровень техники

Из уровня техники известны различные способы анализа элементных и структурных характеристик материала, имеющего кристаллическую структуру. Например, дифракционный рентгеновский анализ (XRD) основан на анализе картины, создаваемой в результате дифракции рентгеновских лучей на плотной решетке атомов в кристалле для выявления структурного состава анализируемого материала. Закон Брэгга позволяет получить межплоскостное расстояние в кристаллической решетке из измеренной разности пути для дифрагированных рентгеновских лучей.

В отличие от этого рентгеновская флюоресценция (XRF) - это спектроскопический метод, обеспечивающий элементное исследование образца без использования химического анализа. При XRF облучение образца рентгеновским пучком приводит к излучению вторичных рентгеновских лучей с характерными длинами волн, указывающими на элементный состав образца. Для обеспечения многоэлементного анализа источник рентгеновского излучения для проведения XRF обычно является полихроматическим.

Объединенные приборы для выполнения XRD/XRF существуют уже много лет. Первый тип объединенного прибора XRD/XRF работает с образцом при атмосферном давлении. Второй тип объединенного прибора работает в вакууме. Каждый тип обладает своими преимуществами и недостатками: приборы, в которых анализ образца проводится в вакууме, обычно обеспечивают более качественный рентгеновский анализ, в частности, но не только, методом XRF, поскольку в этом случае повышается чувствительность к элементам с малым атомным номером. С другой стороны, на размер и физическую установку невакуумного прибора накладывается меньше ограничений, а кроме того, можно быстрее выполнить смену образцов.

Для проведения высококачественного XRD и получения более полной структурной характеристики для использования в минералогии и фазовом анализе желательно уметь изменять измеряемый угол дифракции в широком диапазоне. В невакуумных системах это не представляет большой трудности. Однако в вакуумной камере ограниченность пространства сужает возможность улучшения характеристик прибора. Было предложено несколько решений проблемы ограниченного пространства при анализа образца в вакуумной камере при помощи методов XRD.

В устройствах, выполняющих только XRD, рентгеновская трубка и детектор могут поворачиваться с зафиксированным образцом. Однако для объединенных устройств XRD/XRF единственная рентгеновская трубка закреплена в фиксированном положении и образец поворачивается при закрепленном детекторе, образец закреплен при поворачивающемся детекторе или, как в патентах США US 4263510 A, US 5369275A и US 4916720 А, поворачиваются и образец, и детектор. Последний вариант, по-видимому, обеспечивает наилучшие характеристики в вакууме.

Однако для высококачественного XRF необходимо, чтобы расстояние между образцом и трубкой было мало. К сожалению, это требование вынуждает искать компромисс в приборе XRD/XRF, поскольку, как отмечено выше, высококачественные измерения XRD требуют, чтобы образец мог поворачиваться. Это в свою очередь накладывает ограничение на минимальное расстояние между местом расположения рентгеновской трубки и образцом (чтобы они не сталкивались во время измерений XRD), что ухудшает характеристики при измерениях XRF.

В уступленном заявителю патенте США US 5406608 описан объединенный анализатор XRD/XRF для анализа образцов в вакууме. Источник рентгеновского излучения устанавливается в фиксированном положении относительно вакуумной камеры прибора и обеспечивает полихроматический расходящийся рентгеновский пучок, который облучает образец для обеспечения как измерений XRD, так и измерений XRF. Обеспечивается один или несколько фиксированных и(или) подвижных каналов флюоресценции, чтобы обеспечить выбор рентгеновских лучей определенной длины волны и энергии и регистрацию выбранных рентгеновских лучей. Предусмотрен также канал дифракции, который позволяет выбрать характерную длину волны рентгеновских лучей в источнике после дифракции на образце. Канал дифракции также имеет детекторную установку. Детектор дифракции рентгеновских лучей выполнен с возможностью поворота для улучшения измерений XRD. Однако оптимизация характеристик XRF обеспечивается наличием множества каналов флюоресценции или установкой канала флюоресценции (включающего в себя детекторную установку) на гониометр, который может поворачиваться вокруг образца.

Хотя вышеприведенный прибор представляет собой хороший компромисс между характеристиками XRD и XRF, он также имеет ряд недостатков. Во-первых, образец фиксирован относительно рентгеновской трубки (иными словами, поворачивать можно только детекторную установку XRD, а не образец), что ограничивает характеристики XRD, Во-вторых, в попытке не допустить ухудшения характеристик XRF установка из трубки, детекторов образцов и вакуумной камеры в патенте US 5406608 А ограничивает угловой диапазон детектора XRD, что в свою очередь ограничивает возможность выполнять более широкие измерения XRD.

Сущность изобретения

Принимая во внимание вышеописанный уровень техники, целью настоящего изобретения является создание более совершенного прибора для анализа XRD/XRF образцов в вакууме. Согласно настоящему изобретению представлено устройство для проведения анализа кристаллического образца методом рентгеновской дифракции (XRD) и методом рентгеновской флюоресценции (XRF), содержащее: откачиваемую камеру; держатель образца, расположенный внутри откачиваемой камеры, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было подвергнуть анализу; рентгеновский источник флюоресценции, установленный внутри откачиваемой камеры, для облучения кристаллического образца рентгеновскими лучами; установку регистрации XRF для регистрации вторичных рентгеновских лучей, испущенных с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновскими лучами от указанного рентгеновского источника флюоресценции, отличающийся тем, что содержит рентгеновский источник дифракции, также установленный внутри откачиваемой камеры, но отдельно от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновскими лучами; установку регистрации XRD для регистрации рентгеновский лучей характеристической длины волны, которые были дифрагированы кристаллическим образцом; и подвижный опорный узел XRD, содержащий первую деталь, выполненную с возможностью установки источника XRD для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую деталь, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца. Таким образом, устройство в соответствии с изобретением обеспечивает отдельные рентгеновские трубки в вакуумной камере: первая для облучения образца рентгеновскими лучами для XRF, а вторая для облучения образца рентгеновскими лучами для XRD. Трубка XRD и соответствующая установка регистрации XRD расположены с возможностью относительного перемещения относительно образца. Таким образом, устройство может собирать данные XRF для полного химического или элементного анализа, в то время как данные XRD обеспечивают полный структурный или фазовый анализ на том же образце в рамках того же варианта выполнения в условиях вакуума.

Предыдущие объединенные установки XRD и XRF либо представляли собой компромисс по точности и(или) по способности измерять элементы с малыми атомными номерами по причине того, что образцы находились в атмосфере или использовали одну статическую рентгеновскую трубку в вакууме и для XRD, и для XRF. Для более новых установок характерны следующие компромиссы: ограниченный диапазон углов в измерениях XRD (например, в случае, когда детектор XRD подвижный, как в установке из патента US 5406608 А, диапазон доступных углов находится в пределах примерно от 25 до 55 градусов) и(или) ограниченная возможность приблизить источник рентгеновского излучения к образцу, поскольку необходимость поворачивать образец вынуждает отодвигать рентгеновскую трубку от образца (для недопущения столкновений), что ухудшает характеристики XRF.

Специалистам в данной области техники известно, что трудно увеличить число рентгеновских трубок в камере из-за дополнительных требований к охлаждению. Для точных измерений XRD рекомендуется источник рентгеновского излучения мощностью 1 кВт или более; предпочтительным вариантом является источник мощностью 1,8 кВт, работающий при напряжении 45 кВт и токе 40 мА. Установка мощного источника рентгеновского излучения в вакууме усложняет задачу охлаждения источника, поскольку уменьшается доступная поверхность, через которую может передаваться тепло. Поэтому желательно устанавливать как можно большую часть рентгеновской трубки за пределами вакуумной камеры, чтобы обеспечить отвод тепла от трубки. Однако в случае объединенного прибора XRD-XRF детектор XRD должен быть установлен с той же стороны от образца, что и трубка, и должен быть отодвинут от образца. Это необходимо для того, чтобы дифрагированные рентгеновские лучи разошлись перед тем, как попасть в детектор, чтобы повысить угловое разрешение детектора. Промежуток между образцом и детектором должен находиться в вакууме, и поэтому образец должен находиться глубоко в вакуумной камере. Это означает, что фиксированная рентгеновская трубка должна также входить глубоко внутрь вакуумной камеры и только к одному концу рентгеновской трубки имеется доступ снаружи вакуумной камеры, что усложняет задачу отвода тепла. Эта задача еще более осложняется, если рентгеновская трубка должна вращаться в вакууме, поскольку в этом случае никакая часть трубки не может выступать из корпуса, и трубка полностью помещена в вакуум. Предыдущие объединенные приборы XRD-XRF были ограничены либо применением одной фиксированной рентгеновской трубки и для XRD, и для XRF, либо применением двух фиксированных рентгеновских трубок и поворотом образца и детектора XRD при выполнении XRD-анализа.

Кроме того, увеличение числа источников рентгеновского излучения требует увеличения пространства внутри вакуумной камеры. Пространство дорого дается в вакуумной камере, поскольку увеличение размера вакуумной камеры увеличивает расходы на изготовление и требует более производительных, более дорогих вакуумных насосов. Кроме того, как подтверждается патентом US 5406608 А и другими документами, известными из уровня техники, один источник рентгеновского излучения минимизирует расходы.

Однако авторы настоящего изобретения осознают, что если имеется вторая трубка для XRD, которая может перемещаться относительно образца, и если имеется также подвижная регистрирующая XRD, то можно измерить более широкий диапазон углов дифракции. Предпочтительные варианты выполнения допускают диапазон измерений от нескольких градусов (например, 7 градусов) до примерно 80 градусов. В то же время отдельная трубка и регистрирующая установка для XRD позволяет обойтись без компромисса с XRF, так что в предпочтительных вариантах выполнения (отдельная) трубка XRF может быть установлена в фиксированном положении в непосредственной близости от образца в держателе образца (который может быть, тем не менее, закреплен таким образом, чтобы вращаться вокруг вертикальной оси).

Поместив устройство XRD в вакуум, можно изолировать образец, например, от проникновения влаги. Это в свою очередь способствует анализу определенных промышленных составов, таких как цемент и его составляющие (например, несвязанная известь), которые очень гигроскопичны и потому быстро ухудшают свои свойства в присутствии воды, имеющейся во влажном воздухе.

Зафиксировав образец в горизонтальном положении, можно помещать порошкообразные образцы, не боясь их рассыпать. Известные из уровня техники конфигурации с вращающимся держателем образца либо ограничены в отношении типа образцов, которые могут быть подвергнуты анализу, либо должны ограничивать угловое вращение образца, тем самым ограничивая характеристики выполняемых измерений XRD. Порошкообразные образцы часто подвергаются анализу, например, в цементной промышленности.

Трубка XRD и установка для регистрации XRD предпочтительно устанавливаются каждая на различные плечи гониометра. В альтернативном варианте можно использовать два отдельных гониометра, так чтобы можно было независимо управлять перемещением источника XRD и детектора XRD, хотя предпочтительно, чтобы оба перемещения управлялись одним управляющим устройством, таким как компьютер. Трубка XRD предпочтительно целиком расположена внутри вакуумной камеры, так чтобы ее угловое движение ничем не ограничивалось, и в этом случае могут быть обеспечены соответствующие средства питания и охлаждения при помощи вводов с глубоким вакуумом, идущих извне вакуумной камеры внутрь вакуумной камеры вместе с факультативными гибкими трубками внутри камеры, так чтобы трубка XRD могла перемещаться относительно камеры.

Значительным преимуществом такого полностью комплексного устройства XRD и XRF является совмещение данных химического анализа для интерпретации данных XRD для минералогического анализа с данными XRF, являющимися дополнительными входными данными для системы обработки XRD для подтверждения и количественного определения соответствующим минералов или фаз в том же образце. Данные, полученные в режимах XRF и XRD, собирает предпочтительно одна операционная система, и затем эти данные обрабатываются для получения полной химической и минералогической характеристики поликристаллического материала.

Краткое описание чертежей

Изобретение может быть практически реализовано различными способами, и ниже, исключительно в качестве примера, приводится описание частного варианта осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:

Фиг.1 содержит вид сверху объединенного устройства XRD/XRF, воплощающего настоящее изобретение и включающего в себя трубки и детекторы XRD и XRF;

Фиг.2 содержит вид в разрезе по линии А-А' на фиг.1, дополнительно иллюстрирующий расположение трубки и детектора XRD;

Фиг.3 содержит вид в разрезе по линии В-В' на фиг.1, дополнительно иллюстрирующий расположение трубки и детектора XRF;

Фиг.4а содержит вид в разрезе по линии С-С' на фиг.1, подробно иллюстрирующий трубку XRD и способ ее соединения с вакуумным корпусом и прохождения через вакуумный корпус; и

Фиг.4b содержит вид сбоку установки, приведенной на фиг.4а.

Подробное описание предпочтительного варианта изобретения

На фиг.1 приведен схематический вид сверху объединенного устройства 10 XRD/XRF. Устройство 10 включает в себя вакуумную камеру 15, содержащую компоненты XRD, обозначенные в целом позицией 20 и описанные более подробно ниже со ссылкой на фиг.2, и отдельные компоненты XRF, обозначенные в целом позицией 30 и описанные ниже со ссылкой на фиг.3.

Более подробно компоненты 20 XRD содержат трубку 40 XRD и детектор 50 XRD, каждый из которых установлен на соответствующем плече гониометра 60 XRD. Гониометр 60 и установленные на нем трубка 40 XRD и детектор 50 XRD выполнены с возможностью перемещения относительно вертикальной оси А (проходящей через плоскость бумаги на виде, приведенном на фиг.1) описанным ниже образом. Ось А задает также центр держателя 100 образца, который в процессе применения удерживает анализируемый кристаллический образец (не показан).

С гониометром 60 XRD связаны приводные шкивы 70 гониометра, которые могут, например, управляться вручную или от компьютера для перемещения гониометра 60 XRD в выбранное угловое положение. Наконец, на фиг.1 также схематически приведено местоположение охлаждающих и питающих трубок 80 для подведения охлаждения и электропитания к трубке 40 XRD. Как можно видеть на виде сверху, приведенном на фиг.1, трубка 40 XRD физически изолирована от стенок вакуумной камеры 15, так что ее перемещение может совершаться беспрепятственно. Откачивание самой вакуумной камеры 15 в процессе ее использования осуществляется при помощи стандартного насосного оборудования, которое должно быть известно специалистам в данной области техники и которое не показано на фиг.1.

В общем виде отдельные компоненты 30 XRF содержат трубку 80 XRF, которая неподвижна относительно держателя 100 образца и вакуумной камеры 15 и расположена на одной оси с осью А держателя 100 образца. Компоненты 30 XRF также включают в себя детектор 110 XRF, установленный на гониометре 120 XRF. Вместо одного детектора 110 XRF, установленного на гониометре 120 XRF таким образом, чтобы детектор мог перемещаться, может быть помещено множество неподвижных каналов XRF в пространственно разнесенных местах внутри вакуумной камеры 15 для обеспечения одновременного выбора и измерения флюоресцентных рентгеновских лучей от образца различающихся энергий. Однако эти частные характеристики детектора XRF не являются частью настоящего изобретения и можно использовать любой известный способ установки детектора, например, описанный в патенте США US 5406608 А, уступленном заявителю настоящего изобретения, содержание которого полностью включено в настоящую заявку посредством ссылки.

На фиг.2 приведен вид в разрезе по линии А-А' на фиг.1, более подробно иллюстрирующий размещение компонентов 20 XRD. Как описано выше в связи с фиг.1, вертикальная ось А задает продольную ось трубки 90 XRF, которая имеет анод 130 с родиевым кончиком, расположенный вблизи держателя 100 образца. Применение родия в качестве материала анодной мишени для рентгеновского излучения является, разумеется, лишь одним из возможных материалов для мишени, таких как медь, вольфрам, молибден и золото; конкретный материал анодной мишени для рентгеновского излучения определяет энергетическое распределение рентгеновского излучения, испущенного из трубки 90 XRF. Как можно ясно видеть на фиг.2, ось держателя 100 образца совпадает с осью А трубки 909 XRF.

Как показано на фиг.2, трубка 40 XRD установлена на правом плече гониометра 60 XRD. Трубка 40 XRD предпочтительно представляет собой источник монохроматического рентгеновского излучения, что позволяет получить дифракционную картину с хорошим разрешением, как описано ниже. Трубка 40 XRD также предпочтительно имеет относительно высокую выходную мощность для обеспечения как можно более низких порогов регистрации. В предпочтительном варианте выполнения выходная мощность трубки 40 XRD составляет 1800 ватт при напряжении 45 кВ и токе 40 мА.

Трубка XRD 40 имеет окно 220 трубки (см. также фиг.4а), которое соединено с расходящейся оптикой 45 на выходе XRD для создания расходящегося монохроматического пучка рентгеновского излучения, которое облучает образец в держателе 100 образца.

В процессе использования правый приводной шкив 70 гониометра приводит в действие правое плечо, так что трубка 40 XRD описывает дугообразные движения вокруг держателя 100 образца, в котором установлен образец. Общее направление перемещения трубки XRD на плече гониометра обозначено θD. Угол между образцом (строго говоря, между кристаллическими плоскостями внутри образца) и трубки XRD определяет дифракцию в соответствии с законом Брэгга: nλ=2dhklsinθ1, где n - целое число длин волн λ, θ1 - угол дифракции, a dhkl - межплоскостное расстояние, зависящее от индексов Миллера h, k и l кристалла. Требование закона Брэгга, чтобы θ и λ соответствовали друг другу, делает необходимым наличие диапазона длин волн или углов. Чем шире доступный диапазон углов θ, тем больше можно получить информации о кристалле.

На левое плечо (как показано на фиг.2) гониометра 60 установлен детектор 50 XRD. Как и в случае трубки 40 XRD, приводной шкив 70 гониометра позволяет левому плечу гониометра XRD приводить детектор 50 XRD в дугообразное движение θD вокруг держателя 100 образца. Эти частные характеристики детектора 50 XRD не являются как таковые частью настоящего изобретения, и специалисту должно быть понятно, что можно применять любую подходящую регистрирующую установку XRD. Однако в общих чертах детектор XRD содержит оптику 55 приема XRD, включающую в себя кристалл-монохроматор, коллиматор (не показан) и матрицу 65 детектора. Кристалл-монохроматор расположен под определенным углом к образцу и дифрагированному пучку, так чтобы выбиралась и попадала в детектор определенная характеристическая длина волны от источника 40 XRD, Когда устройство 10, воплощающее настоящее изобретение, работает в объединенном режиме XRD/XRF (то есть, когда одновременно осуществляется и анализ XRD, и анализ XRF), этот кристалл изолирует создающее флюоресценцию рентгеновское излучение, идущее от трубки 90 XRF (что может создать сильный фон при анализе XRD), а также нежелательные дифракционные пики, так что дифракционная картина образца может быть получена путем сканирования трубки 40 XRD и детектора 50 XRD. Должно быть, однако, понятно, что монохроматор не является существенным признаком детектора. Например, первичное излучение от трубки 40 XRD можно отфильтровать таким образом, чтобы получить пучок, содержащий одну длину волны (К-альфа линию меди). В этом случае монохроматор можно исключить из вторичного пучка, особенно когда трубка 90 XRF работает неодновременно (и потому не возникает проблемы, связанной с флюоресценцией образца, создающей фон при анализе XRD).

В одном варианте выполнения трубка 40 XRD и детектор 50 XRD могут перемещаться независимо под действием приводных шкивов 70 гониометра, но в предпочтительном варианте выполнения центральный контроллер управляет дугообразным перемещением обоих устройств, так чтобы можно было охватить большой диапазон углов между источником рентгеновского излучения от трубки 40 и каналом регистрации в детекторе 50. Важно отметить, что поскольку компоненты 20, 30 XRD и XRF находятся в различных плоскостях (на различных осях - см. фиг.1) и имеются отдельные рентгеновские трубки для каждой части системы, имеется значительно больше места для перемещения трубки 40 XRD и детектора 50 XRD, что приводит к уменьшению минимального полного угла между источником рентгеновского излучения от трубки 40 XRD и детектором 50 XRD до примерно 7 градусов (приблизительно 3,5 градуса к горизонтали с каждой стороны образца) и увеличению максимального полного угла до 80 градусов (40 градусов к горизонтали соответственно для трубки 40 XRD и детектора 50 XRD).

Фотоны, зарегистрированные детектором 50 XRD, подсчитываются и обрабатываются непоказанными электронными средствами для получения дифрактограммы.

На фиг.3 приведен разрез по линии В-В' на фиг.1. И на этом чертеже трубка 90 XRF изображена вдоль продольной оси А с анодом 130, изображенным рядом с образцом в держателе 100 образца.

В процессе работы рентгеновское излучение от трубки 90 XRF падает на образец держателя 100 образца, и это приводит к эмиссии вторичного рентгеновского излучения. Держатель 100 образца выполнен с возможностью поворота, что позволяет изменять ориентацию образца во время исследования. Характеристические энергии флюоресцентного рентгеновского излучения, испущенного из образца, отделяются от непрерывного спектра энергий рентгеновского излучения, например, посредством отражения Брэгга от поверхности кристалла. С левой стороны фиг.3 показан статический канал регистрации флюоресценции, действующий на этой основе. Статический канал регистрации флюоресценции содержит монохроматор 140 XRF 140, сцинтилляционный детектор 150 XRF, герметический или газовый детектор 160 XRF, такой как газонаполненный счетчик, и кристалл 170 XRF Брэгга.

Флюоресцентное рентгеновское излучение от образца проходит в монохроматор 140 и сталкивается с кристаллом 170 Брэгга, который дифрагирует только одну длину волны, относящейся к определенному элементу, находящемуся под определенным углом Брэгга. Таким образом, кристалл 170 Брэгга обеспечивает монохромирование и фокусировку пучка рентгеновского излучения требуемой энергии на детекторах 150, 160. Для обеспечения одновременного выбора и измерения флюоресцентного рентгеновского излучения различных энергий может применяться несколько статических каналов флюоресценции, таких как показанные слева на фиг.3. Такая матрица статических каналов особенно полезна, когда устройство 10 установлено для контроля, например, определенных соотношений между известными элементами в производственном процессе, таком как производство стали или цемента.

Однако применение статических каналов флюоресценции обычно характеризуется негибкостью в прочих отношениях, поскольку каждый канал выполнен с возможностью измерения только одной определенной энергии (и потому для идентификации определенного элемента). Поэтому для преодоления этого недостатка может быть дополнительно или вместо этого предусмотрен последовательный канал флюоресценции, установленный на гониометре 120 XRF, и такая установка показана справа на фиг.3. Детектор 110 XRF с фиг.1 изображен здесь более подробно в виде, например, сцинтилляционного детектора 190 и проточного пропорционального (FPC) счетчика 200. Каждое устройство установлено на гониометре 120 XRF вместе с коллиматором 210. Гониометр 120 XRF основан на θ-2θ повороте, причем спектр флюоресценции, содержащий множество длин волн, коллимируется первичным коллиматором перед плоским кристаллическим монохроматором. Под данным углом кристалл дифрагирует только одну длины волны, относящуюся к одному определенному элементу, представляющему интерес. Эта дифрагированная длина волны затем дополнительно коллимируется перед детектором вторичным коллиматором. При помощи механизма оптического кодового датчика кристалл располагается под углом θ, а детектор располагается под углом 2θ. По мере поворота кристалла, то есть по мере изменения угла θ, различные длины волн дифрагируются под различными углами и идентифицируются детектором, синхронно перемещающимся на угол 2θ. Тем самым может быть получен полный спектр. В то же время канал XRF является фиксированным и предназначен для статического измерения одной определенной длины волны. Иными словами, гониометр 120 XRF действует как последовательная система, в которой в процессе сканирования за один раз измеряется одна длина волны. С другой стороны, положение монохроматора или фиксированного канала XRF заранее устанавливается относительно неподвижных положений кристалла и детектора для восприятия одной определенной длины волны. Предпочтительные варианты выполнения настоящего изобретения позволяют сочетать гибкие, последовательные изменения XRF при помощи гониометра 120 XRF с множеством фиксированных каналов XRF для измерения/регистрации ограниченного диапазона известных элементов (а также, разумеется, с наличием отдельных компонентов 20 XRD).

Наконец, на фиг.4а приведен разрез по линии С-С на фиг.1, выполненный не в масштабе. На фиг.4а приведен вид сбоку с частичным разрезом трубки 40 XRD вместе с относящимися к ней соединениями для охлаждения и питания. Как следует из фиг.1 и вышеприведенного описания, трубка 40 XRD механически изолирована и теплоизолирована от вакуумной камеры 15 (в отличие от трубки 90 XRF, которая подвешена к ее верху). Изолирование трубки 40 XRD от вакуумной камеры 15 позволяет трубке перемещаться относительно камеры. Изолирование трубки 40 XRD от вакуумной камеры 15 препятствует также переносу тепла, то есть не позволяет вакуумной камере 15 действовать в качестве поглотителя тепла на трубке 40 XRD. Однако по этой причине желательно каким-то иным образом охлаждать трубку 40 XRD. Необходимо также подавать к трубке 40 XRD питание с относительно высокими напряжениями, и конструкция, изображенная на фиг.4а, предлагает один вариант того, как этого достичь. Как видно на фиг.4а, а также на фиг.4b, которая представляет собой увеличенный вид сверху трубки 40 XRD, как она изначально показана на фиг.1, причем на конце трубки 40 XRD имеется высоковакуумное соединение. От этого высоковакуумного соединения 230 отходит в поперечном направлении высоковольтный кабель 240, идущий от трубки 40 XRD к стенке вакуумной камеры. Высоковакуумное соединение и кабель в месте его отхода залиты электроизолирующим материалом, таким как эпоксидная смола, которая может содержать примеси теплопроводящего материала для облегчения охлаждения рентгеновской трубки 40.

Изолирующая вставка или фланец 260 в стенке вакуумной камеры 15 обеспечивает электрическую изоляцию между внутренним объемом вакуумной камеры 15 и атмосферой и одновременно обеспечивает вакуумную герметизацию. На атмосферной стороне вакуумной камеры 15 имеется второе высоковольтное соединение с внешним источником питания (не показан).

Наконец, водяное охлаждение рентгеновской трубки осуществляется через впускное отверстие 280 водяного охлаждения и выпускное отверстие 290 водяного охлаждения. Как впускное, так и выпускное отверстия образованы трубами и трубками, которые, по меньшей мере частично, являются гибкими для обеспечения перемещения трубки 40 XRD относительно вакуумной камеры 15. Хотя на фиг.4а и 4b это не показано, в стенках вакуумной камеры 15 также предусмотрены герметичные разъемы или фланцы для обеспечения соединения с внешним источником воды.

Хотя исключительно в иллюстративных целях был описан один конкретный вариант выполнения настоящего изобретения, специалисту в данной области техники должно быть понятно, что возможны различные видоизменения без отступления от объема изобретения, определяемого прилагаемой формулой.

1. Устройство для выполнения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца, содержащее откачиваемую камеру;
держатель образца, расположенный в откачиваемой камере, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было анализировать;
рентгеновский источник флюоресценции, установленный в откачиваемой камере, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением;
установка регистрации XRF для регистрации вторичного рентгеновского излучения, испущенного с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновским излучением от указанного рентгеновского источника флюоресценции,
отличающееся тем, что содержит:
рентгеновский источник дифракции, также установленный в откачиваемой камере, но отделенный от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением;
установка регистрации XRD для регистрации рентгеновского излучения характеристической длиной волны, которая была дифрагирована кристаллическим образцом; и
подвижный опорный узел XRD, содержащий первую часть, выполненную с возможностью установки источника XRD, для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую часть, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что первая часть подвижного опорного узла выполнена с возможностью установки трубки XRD для вращательного перемещения через множество угловых положений относительно держателя образца, и что вторая часть подвижного опорного узла выполнена с возможностью установки детектора XRD для вращательного перемещения через множество угловых положений относительно держателя образца.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что подвижный опорный узел содержит гониометр, причем первая часть подвижного опорного узла включает в себя первое плечо гониометра, а вторая часть подвижного опорного узла включает в себя второе плечо гониометра.

4. Устройство по п.3, дополнительно содержащее средство приведения в действия гониометра для приведения в действие каждого из первого плеча и второго плеча гониометра с тем, чтобы управлять угловым перемещением соответственно трубки XRD и установки регистрации XRD вокруг держателя образца между первым и вторым конечными положениями.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что держатель образца образует горизонтальную плоскость внутри откачиваемой камеры, что первое и второе конечные положения установки регистрации XRD стягивают углы относительно этой горизонтальной плоскости, соответственно равные приблизительно 3° и 40°, и что первое и второе конечные положения трубки XRD стягивают углы относительно этой горизонтальной плоскости, равные приблизительно 3° и 40°.

6. Устройство по любому из предыдущих пунктов, отличающееся тем, что трубка XRF установлена в фиксированном положении относительно держателя образца и вакуумной камеры.

7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что трубка XRF имеет продольную ось, которая пересекает держатель образца.

8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью вращения вокруг оси.

9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что установка регистрации XRF установлена на подвижном опорном узле XRF.

10. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка XRD полностью помещена внутрь вакуумной камеры.

11. Устройство по п.10, дополнительно содержащее канал охлаждения, идущий снаружи вакуумной камеры к трубке XRD для подачи к ней охлаждения, и соединение с источником питания, также идущее снаружи вакуумной камеры к трубке XRD для подачи к ней питания.

12. Устройство по п.11, отличающееся тем, что и охлаждающий канал, и соединение с источником питания является гибким, по меньше мере, в своей части для сохранения подачи питания и охлаждения к трубке XRD во время ее перемещения относительно вакуумной камеры в процессе использования.

13. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка XRD выполнена с возможностью создавать монохроматический рентгеновский пучок, а трубка XRF выполнена с возможностью создавать полихроматический рентгеновский пучок.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на всех этапах геолого-разведочных работ для определения состава и диагностики минералов меди и серебра класса йодидов из зон окисленных руд.

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп и растворов в технологическом потоке.

Изобретение относится к рентгенорадиометрическому анализу состава вещества и может быть использовано в горнорудной, металлургической, химической и других областях, где необходимо проводить анализ сред сложного химического состава.

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества с помощью ионизирующих излучений, воздействующих на вещество, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа жидких сред в технологическом потоке.
Изобретение относится к области аналитических методов контроля загрязнения почв тяжелыми металлами. .

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентным методам анализа элементного состава материала и может быть использовано на предприятиях горнодобывающей промышленности для непрерывного автоматического контроля содержания полезных компонентов в руде, находящейся на конвейере, в аналитических лабораториях, а также в геолого-разведочных работах.

Изобретение относится к аналитической химии, а точнее к способам получения материалов для сорбционного концентрирования из водных растворов тяжелых металлов с целью их последующего аналитического определения.

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на ранних этапах геологоразведочных работ для обнаружения йодидов в зонах окисленных руд.

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения (ПВО) и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей, сухих остатков растворов, а также мелкодисперсных порошков, нанесенных на подложку и может быть использовано для оснащения заводских, научных, стационарных и передвижных лабораторий различного назначения.

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для формирования изображений исследуемого объекта. .

Изобретение относится к медицине, а именно к лучевой диагностике состояния костной ткани, и может быть использовано при определении таких заболеваний, как остеопороз и остеопатия.

Изобретение относится к неразрушающим способам определения остаточных напряжений в изделиях из монокристаллических материалов, в частности в монокристаллических лопатках газотурбинных двигателей, изготовленных из однофазных и многофазных жаропрочных сплавов, в кремниевых платах и др.

Изобретение относится к области аналитической химии и технической физики, а также к различным областям науки, техники и технологии, где требуется информация о составе исследуемых объектов и в первую очередь при разработке технологии и производстве сталей.

Изобретение относится к области полупроводниковых нано- и биомедицинских диагностических технологий, в частности к созданию когерентных рентгеновских томографов, позволяющих бесконтактно определять пространственные неоднородности в нанослоях полупроводниковых структур, а также неинвазивно определять пространственные распределения электронной плотности биологических микро- и наноразмерных внутриклеточных структур.

Изобретение относится к области физики, а именно к исследованию и анализу материалов, и может быть использовано преимущественно в целях производственного контроля, а также выявления поддельных и/или фальсифицированных фармацевтических средств
Наверх