Новый способ получения соли

Изобретение относится к новому способу получения одной кристаллической полиморфной формы гидрогалогенида органического амина предпочтительно в сравнении с другой кристаллической полиморфной формой гидрогалогенида органического амина. Способ включает добавление триалкилсилилгалогенида к органическому амину в растворителе, где триалкилсилилгалогенид добавляется в условиях, в которых одна полиморфная форма кристаллизуется предпочтительно в сравнении с другой полиморфной формой, и где органический амин находится в форме свободного основания или кислотно-аддитивной соли. Причем, если органический амин находится в форме кислотно-аддитивной соли, сопряженная кислота кислотно-аддитивной соли является более слабой, чем гидрогалогеновая кислота, и растворитель представляет собой апротонный растворитель, а если органический амин находится в форме свободного основания, то он растворяется в апротонном растворителе, а триалкилсилилгалогенид добавляется в протонном растворителе. Органический амин представляет собой фармацевтически активное соединение, которое включает первичную, вторичную, третичную или четвертичную аминогруппу. 5 з.п. ф-лы, 66 ил., 30 пр.

 

Текст описания приведен в факсимильном виде.

1. Способ получения одной кристаллической полиморфной формы гидрогалогенида органического амина предпочтительно в сравнении с другой кристаллической полиморфной формой гидрогалогенида органического амина, включающий:
добавление триалкилсилилгалогенида к органическому амину в растворителе,
где триалкилсилилгалогенид добавляется в условиях, в которых одна полиморфная форма кристаллизуется предпочтительно в сравнении с другой полиморфной формой;
где органический амин находится в форме свободного основания или кислотно-аддитивной соли,
где, если органический амин находится в форме кислотно-аддитивной соли, сопряженная кислота кислотно-аддитивной соли является более слабой, чем гидрогалогеновая кислота, а растворитель представляет собой апротонный растворитель,
где, если органический амин находится в форме свободного основания, то он растворяется в апротонном растворителе, а триалкилсилилгалогенид добавляется в протонном растворителе, и
где органический амин представляет собой фармацевтически активное соединение, которое включает первичную, вторичную, третичную или четвертичную аминогруппу.

2. Способ по п.1, в котором условия, в которых одна полиморфная форма кристаллизуется предпочтительно в сравнении с другой полиморфной формой, представляют собой выбор растворителя или температуру.

3. Способ по п.1 или 2, где способ включает стадии:
(а) растворение или суспендирование органического амина в апротонном растворителе,
(б) добавление триалкилсилилгалогенида и по меньшей мере одного эквивалента протонного растворителя, по отношению к органическому амину,
(в) образование кристаллов, и
(г) сбор образовавшихся кристаллов.

4. Способ по п.3, в котором протонный растворитель представляет собой соединение, содержащее гидроксильную группу или карбоксильную группу.

5. Способ по п.1 или 2, где способ включает стадии:
а) растворение, суспендирование или генерирование кислотно-аддитивной соли органического амина в апротонном растворителе, причем сопряженная кислота кислотно-аддитивной соли является более слабой, чем гидрогалогеновая кислота,
(б) добавление триалкилсилилгалогенида,
(в) образование кристаллов, и
(г) сбор образовавшихся кристаллов.

6. Способ по любому из пп.1-5, в котором триалкилсилилгалогенид представляет собой триметилсилилхлорид, триметилсилилбромид или триметилсилилйодид.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к области получения соединений электролитическим способом, конкретно к способам получения интеркаляционных соединений MoS 2, содержащих чередующиеся монослои дисульфида молибдена и органического вещества.

Изобретение относится к органической химии, а именно к синтезу неизвестных ранее {[1-(аммонио)-3,5,7-триазаадамантил]метилкарбонилоксиполи(алкиленокси)}пропан хлоридов, обладающих бактерицидной и фунгицидной активностью, которые могут быть использованы для борьбы с бактериальными и грибковыми поражениями в медицине, ветеринарии и сельском хозяйстве.

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к комплексам стеариновой кислоты с кислородсодержащими аминами общей формулы I C17H35CCC17H35 где R1 + R2 = (CH2)2 O(CH2)2; R3 = H, R1 = CH2CH2OH; R2 = R3 = H; R1 = R2 = CH2CH2OH; R3 = H, R1 = R2 = R3 = CH2CH2OH, в качестве смазывающей присадки при металлообработке.

Изобретение относится к ароматическим азотсодержащим соединениям, в частности к получению смачивателя для полиамидных или полиэфирных пленок. .
Изобретение относится к улучшенному способу получения водного раствора N,N-диметилдиаллиламмонийхлорида (ДМДААХ), полимеризацией которого получают высокоэффективные полиэлектролиты, применяемые в химической, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, бумажной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к области технологии получения органических соединений, в частности к способу и аппаратурному оформлению технологического процесса получения дидецилдиметиламмония бромида, обладающего высокой фунгицидной, антисептической и бактерицидной активностью.

Изобретение относится к способу получения 50-60%-ного водного раствора четвертичной аммонийной соли формулы: [(CH 3)2N(CH2-CH=CHCl 2]+Cl- или [(CH3CH2) 2N(CH2-CH=CHCl)2 ]+Cl- и к применению его в качестве антистатика для стекловолокон.

Изобретение относится к способу получения алкилдиметилбензиламмонийхлоридов на основе додецилдиметилбензиламмонийхлорида и тетрадецилдиметилбензиламмонийхлорида, обладающих дезинфицирующими свойствами, которые могут быть использованы при получении средств бытовой химии.

Изобретение относится к области технологии органических соединений, в частности к способу получения бромистого дидецилдиметиламмония, обладающего фунгицидной, бактерицидной, антисептической и некоторыми другими видами активности.
Изобретение относится к способам получения четвертичных аммониевых соединений. .
Изобретение относится к улучшенному способу получения аммонийных солей фумаровой или янтарной кислоты, которые используются для изготовления биологически активных добавок или лекарственных средств, а также в ветеринарии и пищевой промышленности

Изобретение относится к улучшенному способу получения мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана. Указанное соединение может быть использовано при заболеваниях и состояниях, таких как шум в ушах, невропатической боли и при лечении болезни Альцгеймера. Способ включает стадию(i): взаимодействие 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана с метансульфоновой кислотой в анизоле при температуре от 50°С до 100°С и отношении объема анизола к массе 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана от 5 до 15 мл анизола на грамм 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана. Растворитель может содержать воду, растворенную в нем. Способ также может включать стадию (ii): выделение мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана из реакционной смеси стадии (i) кристаллизацией при снижении температуры в диапазоне от -20°С до 50°С. Дополнительно, после стадии (i) или стадии (ii), способ может включать по меньшей мере одну из стадий (iii)-(v). Стадия (iii) заключается в перекристаллизации продукта, образовавшегося на стадии (i) или стадии (ii) из анизола; стадия (iv) включает добавление мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана на любой из предшествующих стадий (i)-(iii); и стадия (v) включает деагломерацию и/или измельчение продукта, образовавшегося на любой из предшествующих стадий (i)-(iv). Кристаллы, полученные на стадии (iv), являются звездообразными. На стадии (ii) или на стадии (iv) также получают частицы мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана, где менее чем 15% по массе частиц имеют размер частиц 10 мкм и менее или где менее чем 10% по массе частиц имеют размер частиц 10 мкм и менее. Перед выделением мезилата 1-амино-1,3,3,5,5-пентаметилциклогексана смесь, полученную на стадии (i), (ii) или (iii), обычно охлаждают до комнатной температуры или ниже комнатной температуры при скорости охлаждения от 0,05°С/мин до 2°С/мин. 4 н. и 7 з. п. ф-лы, 6 ил., 2 табл., 22 пр.

Изобретение относится к новому способу получения одной кристаллической полиморфной формы гидрогалогенида органического амина предпочтительно в сравнении с другой кристаллической полиморфной формой гидрогалогенида органического амина

Наверх