Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности



Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности
Применение 5-нитрованилина в качестве калибровочного вещества для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности

 


Владельцы патента RU 2482470:

ИМПЛАНТ САЙЕНСИЗ КОРПОРЭЙШН (US)

Система определения взрывчатых и наркотических веществ с использованием спектрометра ионной подвижности обнаруживает присутствие пара или следовых частиц целевых химических веществ. Калибрование спектрометра отчасти зависит от стабильности калибровочного химического вещества, которое можно периодически вводить вместе с образцом газа в область ионизации спектрометра. Калибровочное химическое вещество дает сигнал, и при этом известно отношение времени пролета калибровочного химического вещества ко времени пролета целевого химического вещества, которое можно использовать для калибрования времени пролета ожидаемого целевого химического вещества. Для этой цели раскрыто новое твердое калибровочное химическое вещество 5-нитрованилин. В процессе калибрования калибровочное вещество нагревают для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество. Изобретение характеризует систему и способ, в которых используется калибровочное химическое вещество, обладающее временем пролета и амплитудой переноса, которые лишь слегка изменены под действием химических загрязнителей окружающей среды, включая влажность, для того, чтобы обеспечить стабильность калибрования спектрометра ионной подвижности. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 9 ил.

 

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Область изобретения

Эта заявка на изобретение относится к определению взрывчатых веществ и более конкретно к калиброванию шкалы времени пролета подвижных ионов в спектрометре ионной подвижности для определения взрывчатых веществ.

Описание связанной области

Спектрометры ионной подвижности (IMS) используются для определения химических веществ, которое основано на времени, которое требуется химическому иону для того, чтобы пересечь пространство дрейфа к поверхности, собирающей заряды, под действием электрического поля. Итоговое время пролета зависит от напряженности поля, пересеченного расстояния, плотности, типа и вектора потока газа внутри пространства дрейфа и физических характеристик размера и массы химических частиц. На практике, газ внутри пространства дрейфа обычно представляет собой сухой воздух с управляемой температурой, и пространство, напряженность электрического поля и однородность электрического поля могут быть фиксированными или управляемыми. При этом окружающее давление, трудно уловимые неоднородности температуры и окружающие химические частицы остаются основными неконтролируемыми переменными, которые изменяют время пролета. Физические свойства химических частиц вместе с физическими свойствами дрейфующего газ объединены в одном параметре, который известен как приведенная постоянная подвижности и обычно обозначается как K0. Обычно большое значение приведенной подвижности соответствует быстрому движению иона в электрическом поле. Приведенная подвижность представляет собой подвижность, которая соответствует температуре и давлению при стандартных условиях, т.е. 273 K и 760 мм рт.ст.

Для того чтобы дополнительно компенсировать трудно уловимые изменения температуры и давления, калибровочное химическое вещество может быть введено в систему в область ионообразования. Поскольку это химическое вещество известно, то ожидаемое время пролета можно оценить, если измерять окружающее давление. Для системы, открытой для атмосферы, достаточно измерять давление за пределами области дрейфа ионов. Затем можно использовать время пролета существующего калибровочного вещества для предсказания наблюдаемого времени пролета любых других желаемых ионных частиц, обратившись к таблице отношений приведенных ионных подвижностей калибровочного вещества и целевого химического вещества. Исходя из предположения о том, что при прохождении через источник ионизации и область дрейфа окружающая среда, влияющая на ионы калибровочного вещества, аналогична окружающей среде, влияющей на целевые ионы, заключают, что любые отклонения, неоднородность электрических полей, колебания температуры и т.п. в равной степени компенсируются во времени пролета калибровочного вещества и во времени пролета целевых ионов, и их соотношение должно быть постоянным.

Одной из переменных, зависящих от частиц, является уровень влажности окружающей среды в области дрейфа. Хорошо известно, что молекулы воды из кластеров неустойчиво присоединены к определенным химическим частицам и таким образом изменяют их массу и поперечное сечение, а также подвижность ионов в области дрейфа. В основном, для того чтобы минимизировать влияние этого явления, воздух внутри области дрейфа нагревают до температуры свыше 100°C, а также сушат с помощью осушающего вещества, например с помощью молекулярного сита.

В основном, в системе, открытой для атмосферы, калибровочное химическое вещество пропускают по тому же пути, который используется для введения образца наружного воздуха в область ионообразования. Следовательно, калибровочное вещество встречается с потенциально влажным наружным воздухом и некоторым образом, по причине его присутствия, может подвергаться неблагоприятному воздействию.

На практике, пик зарядов калибровочного химического вещества представляет собой первый идентифицированный пик в спектре амплитуд зарядов в зависимости от времени пролета после введения калибровочного вещества внутрь спектрометра ионной подвижности. После определения конкретного времени пролета ожидаемое время пролета целевого химического вещества вычисляют по таблице предварительно измеренных отношений приведенных подвижностей целевого химического вещества и калибровочного вещества.

Как правило, вокруг ожидаемого времени пролета целевого химического вещества предоставлено «окно», что вызвано эффектами, связанными с мгновенным давлением дрейфующего газа и скоростью потока, нестабильными химическими аддутками, концентрацией газа, а также многими другими трудно уловимыми эффектами.

В качестве калибровочного вещества обычно используют бутилированный гидрокситолуол (BHT), который является пищевой добавкой, обычно используемой из-за его антиоксидантных свойств. Это химическое вещество в известной степени чувствительно к уровню влажности окружающей среды и загрязнению окружающей среды химическими веществами. Отличием является то, что в газовой фазе содержится два химических компонента, BHT и BHT+2O. Эти частицы обладают очень близкими, но не одинаковыми значениями подвижности ионов. Таким образом, полученный пик зарядов в спектре подвижности ионов представляет собой сумму двух пиков, похожих на кривую Гаусса, и в свою очередь также является пиком, похожим на кривую Гаусса. Каждая из двух химических частиц имеет амплитуду переноса ионов, которая меняется независимо от влажности и присутствия загрязняющих химических веществ из окружающей среды. Когда меняются относительные амплитуды двух пиков, наблюдаемое время пролета суммы двух пиков будет сдвигаться в пределах между подвижностями двух составляющих частиц. Известно, что обычные загрязняющие химические вещества, включая пары воды, почти полностью блокируют образование ионов из BHT. По существу, нестабильная амплитуда переноса ионов и меняющееся время пролета обозначают, что BHT не является надежным калибровочным веществом для системы, которая открыта для атмосферы.

Таким образом, желательно предоставить систему и способ, в которых используется калибровочное химическое вещество, обладающее временем пролета и амплитудой переноса, которые лишь слегка изменены под действием химических загрязнителей окружающей среды, включая влажность, для того, чтобы обеспечить стабильность калибрования спектрометра IMS.

Сущность изобретения

Согласно одному аспекту по изобретению, предоставлен способ для калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности, открытом для атмосферы. В способе используется спектрометр ионной подвижности, который содержит область ионизации, область дрейфа и поверхность, собирающую заряды. Область ионизации может быть пневматически соединена с областью дрейфа и поверхностью, собирающей заряды. Электрическое поле может быть предоставлено таким образом, чтобы ионы, образующиеся в области ионизации, переносились на поверхность, собирающую заряды, которая может быть расположена в конце области дрейфа, которая расположена напротив области ионизации.

Согласно другому аспекту изобретения, предоставлена система для калибрования времени пролета. Система может содержать спектрометр ионной подвижности, открытый для атмосферы, спектрометр ионной подвижности содержит область ионизации газа со впускной трубкой для образца газа и выпускной трубкой для образца газа, открытыми для атмосферы, область дрейфа, которая содержит впускное отверстие и выпускное отверстие для потока дрейфующего газа и пневматически соединена с областью ионизации, поверхность, собирающую заряды, в конце области дрейфа напротив области ионизации и генератор электрического поля, который предоставляет электрическое поле между указанной областью ионизации и указанной поверхностью, собирающей заряды, для того, чтобы переносить ионы между ними. Печь с регулируемой температурой, находящаяся в пневматическом соединении с указанной областью ионизации, может нагревать твердофазный образец калибровочного химического вещества для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество, где указанное калибровочное химическое вещество включает 5-нитрованилин, также известный как 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид, номер в CAS 6635-20-7. Аналитический блок может определять время пролета указанного калибровочного химического вещества через указанный спектрометр ионной подвижности и определять ожидаемое время пролета целевого химического вещества, используя предварительно определенное отношение приведенных подвижностей указанного целевого химического вещества и указанного калибровочного химического вещества.

Дополнительно спектрометр ионной подвижности может иметь впускную трубку для образца газа и выпускную трубку для образца газа, которые пневматически соединены с областью ионизации. Может быть предоставлен насос, который транспортирует образец газа из окружающей среды через впускную трубку для образца газа, затем в область ионизации спектрометра ионной подвижности и, наконец, выбрасывает через выпускную трубку для образца газа. Область дрейфа может дополнительно иметь впускное отверстие и выпускное отверстие для дрейфующего газа. Может быть предоставлен насос, который заставляет идти дрейфующий газ поперек длинной оси области дрейфа.

Может быть предоставлена печь для нагревания твердофазного калибровочного химического вещества до температуры, подходящей для получения достаточного давления пара, чтобы предоставить газообразный образец калибровочного вещества в спектрометре ионной подвижности, указанная температура находится в диапазоне между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина. В печи для калибровочного вещества выпускное отверстие для газообразного образа может быть пневматически соединено с областью ионизации, или через впускную трубку для образца газа или напрямую. Источник газа-носителя может быть выбран из воздуха, который сжат с помощью насоса и необязательно может быть высушен. Газ-носитель может переносить газообразный образец калибровочного вещества в область ионизации, где он может быть объединен с образцом газа из окружающей среды.

В варианте осуществления, калибровочное химическое вещество может иметь время пролета в спектрометре ионной подвижности, которое отличается от времени пролета, типичного для целевого химического вещества. Кроме того, присутствие самых распространенных загрязняющих веществ из окружающей среды может иметь лишь незначительное влияние на время пролета и эффективность ионизации калибровочного химического вещества.

В другом варианте осуществления калибровочное химическое вещество может обеспечивать достаточное давление пара, чтобы в спектрометре ионной подвижности получить количество ионов, достаточное для достижения пика, превышающего 1% от максимальной амплитуды прибора. Калибровочное химическое вещество может быть химически стабильным на протяжении лет, может быть повсеместно доступно при чистоте более 90%, может обладать минимальной токсичностью и может оставаться в твердом состоянии при температуре, которая обеспечивает достаточное давление пара.

Существует несколько подходящих химических веществ, которые отвечают всем этим требованиям. В варианте осуществления, калибровочное химическое вещество, которое можно использовать совместно с системой и способом, которые описаны в настоящем документе, обычно обозначают как 5-нитрованилин. Название по IUPAC 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид. Номер в CAS 6635-20-7. Химическая формула C8H7NO5.

При ионизации калибровочное химическое вещество 5-нитрованилин может превращаться или в положительный или в отрицательный ион. Время пролета, связанное с 5-нитрованилином, не перекрывается с каким-либо взрывчатым веществом или обычным наркотическим веществом, которые являются основными типами целевых химических веществ.

Время пролета и амплитуда заряда 5-нитрованилина немного изменяются под действием большинства обычных химических веществ окружающей среды, однако единственным исключением является молочная кислота и ее оксидные производные. Давление пара, образующееся в результате возгонки при температуре в диапазоне между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина, является достаточным для получения заряда ионов выше 1% от максимальной амплитуды типового спектрометра ионной подвижности. Химическое вещество 5-нитрованилин тестировали в эксплуатации на протяжении более чем одного года, и не было выявлено никакого старения химического вещества. Оно коммерчески доступно с чистотой до 99%, и обычно его применяют для окрашивания тканей. В паспорте безопасности вещества (MSDS) токсичность описана как «раздражение слизистых оболочек», что считается низкой токсичностью при концентрациях, в которых это вещество используется в качестве калибровочного вещества. 5-нитрованилин возгоняется при температуре ниже 100°C и при этом остается в твердой фазе.

Согласно описанию системы в настоящем документе, калибруют спектрометр ионной подвижности, который открыт для атмосферы. Спектрометр ионной подвижности содержит область ионизации газа со впускной трубкой для образца газа и выпускной трубкой для образца газа, которые открыты для атмосферы, область дрейфа, которая содержит впускное отверстие и выпускное отверстие для дрейфующего потока газа и пневматически соединена с областью ионизации, поверхность, собирающую заряды, в конце области дрейфа напротив области ионизации, и генератор электрического поля для предоставления электрического поля между указанной областью ионизации и указанной поверхностью, собирающей заряды для того, чтобы переносить ионы между ними. Калибрование включает нагревание твердофазного образца калибровочного химического вещества для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество, используя печь с регулируемой температурой, которая пневматически связана с областью ионизации, где калибровочное химическое вещество сдержит 5-нитрованилин, также известный как 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид, номер в CAS 6635-20-7, определение времени пролета калибровочного химического вещества через указанный спектрометр ионной подвижности и определение ожидаемого времени пролета целевого химического вещества с помощью предварительно определенного отношения приведенных подвижностей указанного целевого химического вещества и указанного калибровочного химического вещества. Печь с регулируемой температурой может функционировать при температуре между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина. Газообразное калибровочное вещество может быть внесено в область ионизации с помощью газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух. Твердофазный образец калибровочного химического вещества может иметь чистоту более 90%. Время пролета может быть определено на основании разности между временем появления ионного заряда на поверхности, собирающей заряды, и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот. Время пролета может считаться недостоверным, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить. Время пролета может считаться недостоверным, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.

Кроме того, согласно описанию системы в настоящем документе, система калибрует время пролета в спектрометре ионной подвижности, открытом для атмосферы, спектрометр ионной подвижности содержит область ионизации газа со впускной трубкой для образца газа и выпускной трубкой для образца газа, которые открыты для атмосферы, область дрейфа, которая содержит впускное отверстие и выпускное отверстие для потока дрейфующего газа и пневматически соединена с областью ионизации, поверхность, собирающую заряды, в конце области дрейфа напротив области ионизации и генератор электрического поля для предоставления электрического поля между указанной областью ионизации и указанной поверхностью, собирающей заряды, для того, чтобы переносить ионы между ними. Система содержит печь с регулируемой температурой, которая пневматически связана с областью ионизации, которая нагревает твердофазный образец калибровочного химического вещества для получения газообразного калибровочного вещества, где калибровочное химическое вещество содержит 5-нитрованилин, также известный как 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид, номер в CAS 6635-20-7, а также содержит аналитический блок, который определяет время пролета калибровочного химического вещества через спектрометр ионной подвижности и определяет ожидаемое время пролета целевого химического вещества, используя предварительно определенное отношение приведенных подвижностей целевого химического вещества и калибровочного химического вещества. Печь с регулируемой температурой может функционировать при температуре между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина. Газообразное калибровочное вещество может быть введено в область ионизации с помощью газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух. Твердофазный образец калибровочного химического вещества может иметь чистоту более 90%. Время пролета можно определить на основании разности между временем появления ионного заряда на поверхности, собирающей заряды, и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот. Время пролета может считаться недостоверным, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить. Время пролета может считаться недостоверным, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.

Кроме того, согласно описанию системы в настоящем документе, калибрование времени пролета в спектрометре ионной подвижности, открытом для атмосферы, включает нагревание твердофазного образца калибровочного химического вещества для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество, с помощью печи с регулируемой температурой, которая пневматически связана с областью ионизации, где указанное калибровочное химическое вещество содержит 5-нитрованилин, определение времени пролета калибровочного химического вещества через спектрометр ионной подвижности и определение ожидаемого времени пролета целевого химического вещества, используя предварительно определенное отношение приведенных подвижностей целевого химического вещества и калибровочного химического вещества. Печь с регулируемой температурой может функционировать при температуре между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина. Газообразное калибровочное вещество может быть введено в область ионизации спектрометра ионной подвижности с помощью газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух. Твердофазный образец калибровочного химического вещества может иметь чистоту более 90%. Время пролета может быть определено на основе разности между временем появления ионного заряда на поверхности, собирающей заряды, спектрометра ионной подвижности и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот. Время пролета может считаться не достоверным, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить. Время пролета может считаться недостоверным, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Варианты осуществления системы и способа, описанных в настоящем документе, подробно изложены со ссылками на чертежи.

Фиг. 1 представляет собой пример спектрометра ионной подвижности, который можно использовать совместно с системой и способом, описанными в настоящем документе.

Фиг. 2 представляет собой изображение химической структуры молекулы 5-нитрованилина.

Фиг. 3 представляет собой пример дозаторной системы для газообразного калибровочного вещества, которую можно использовать совместно с системой и способом, описанными в настоящем документе.

Фиг. 4 представляет собой набор данных о масс-спектре химических частиц, полученных после отрицательной ионизации молекул калибровочного вещества 5-нитрованилин.

Фиг. 5 представляет собой набор данных о влажности внутри спектрометра ионной подвижности и отклонение (в процентах) наблюдаемого времени пролета молекул калибровочного вещества 5-нитрованилин с поправкой на окружающее давление от наблюдаемого времени пролета молекул 5-нитрованилина с поправкой на окружающее давление в условиях сухого воздуха, которые измерены в соответствии с системой и способом, описанными в настоящем документе.

Фиг. 6 представляет собой набор данных об амплитуде заряда ионов для семейства газообразных образцов 5-нитрованилина при различных уровнях влажности внутри спектрометра ионной подвижности, которые измерены в соответствии с системой и способом, описанными в настоящем документе.

Фиг. 7 представляет собой набор данных, которые указывают на то, что время пролета 5-нитрованилина в значительной степени не зависит от приведенного списка загрязняющих химических веществ.

Фиг. 8 представляет собой набор данных, которые указывают на то, что время пролета 5-нитрованилина в значительной степени не зависит от приведенного списка загрязняющих химических веществ.

Фиг. 9 представляет собой набор данных, которые указывают на то, что время пролета 5-нитрованилина зависит от присутствия контаминации молочной кислотой и ее оксидными производными.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

На фиг. 1 приведен пример спектрометра ионной подвижности (IMS) 100, который можно использовать совместно с системой и способом, описанными в настоящем документе. IMS содержит область ионизации 1, которая соединена с областью дрейфа 2. В конце области дрейфа 2, который расположен напротив области ионизации 1, расположена поверхность, собирающая заряды 3a, которая соединена с усилителем заряда 3b. Область дрейфа 2 имеет впускное отверстие и выпускное отверстие для дрейфующего газа 7, который подается насосом 6 и высушивается при помощи осушающего соединения 5, такого как молекулярное сито. Поток дрейфующего газа 7 движется по направлению к области ионизации 1. Генератор электрического поля 4 может предоставлять электрическое поле для переноса ионов 8 между областью ионизации 1 и собирающей поверхностью 3. Например, генератор электрического поля 4 может содержать цепь делителя напряжения.

Область ионизации 1 может иметь впускную трубку для образца газа 11 и выпускную трубку для образца газа 12. Насос 10 создает тягу образца газа 13 из впускного отверстия для образца газа 14. Печь 22 предоставлена для нагревания твердофазного калибровочного химического вещества 23 до температуры в диапазоне от 40°C до температуры плавления 5-нитрованилина для того, чтобы предоставить достаточное количество пара. Насос 21 подает газ-носитель 25, который направляет газообразное калибровочное химическое вещество во впускную трубку для образца газа 11 вместе с образцом газа 13.

Газ-носитель и газообразное калибровочное химическое вещество 25 переносятся в область ионизации 1, где происходит ионизация газообразного калибровочного химического вещества. Ионы 8 дрейфуют к поверхности, собирающей заряды 3a, где сигнал усиливается с помощью усилителя заряда 3b. Затем фактическое время пролета для этого известного калибровочного химического вещества можно использовать для определения ожидаемого времени пролета целевых химических веществ на основе отношения приведенных подвижностей целевого химического вещества и калибровочного химического вещества, умноженного на измеренное время пролета, например, с помощью компьютерной системы 15 и/или другого аналитического блока, в котором может содержаться программное обеспечение, хранящееся в машиночитаемым носителе, который соединен с усилителем заряда 3b и/или в другом случае соединен со спектрометром ионной подвижности, чтобы получать от него информацию.

На фиг. 2 изображена структурная формула калибровочного химического вещества 5-нитрованилин. Название по IUPAC 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид. Номер в CAS 6635-20-7. Химическая формула C8H7NO5.

На фиг. 3 приведен пример варианта осуществления дозаторной системы для калибровочного химического вещества, которую можно использовать совместно с системой и способом, описанными в настоящем документе. Твердофазное калибровочное химическое вещество содержится внутри капсулы 23. Капсула 23 содержится внутри нагревающегося корпуса или печи 22, которая нагревается с помощью электронагревательного устройства 27. Печь 22 нагревается до температуры между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина для того, чтобы предоставить газообразное калибровочное вещество из давления пара калибровочного химического вещества. Насос 21 подает газ-носитель, который содержит воздух из окружающей среды или сухой воздух, чтобы создать потока газа-носителя и газообразного калибровочного химического вещества в трубке 24, которая пневматически соединена с трубкой для образца газа 11. Клапан 28 может содержать по меньшей мере обратный клапан или перекрывной клапан с электрическим приводом и используется для предотвращения попадания газообразного калибровочного химического вещества в трубку для образца газа 11 между циклами калибрования спектрометра ионной подвижности. Кроме того, объединенные газ-носитель и газообразное калибровочное химическое вещество 25 смешиваются с газообразным образцом воздуха окружающей среды в трубке для образца газа и переносятся в область ионизации спектрометра ионной подвижности.

На фиг. 4 приведен пример данных о масс-спектре молекулярных частиц, полученных в результате отрицательной ионизации молекул 5-нитрованилина. Наблюдавшиеся частицы содержат 5-нитрованилин, масса 197, и близкородственные частицы, к которым присоединено или удалено до трех атомов водорода. В спектрометре ионной подвижности все эти частицы могут выглядеть как одно вещество с подвижностью, которая по существу соответствует подвижности 5-нитрованилина.

На фиг. 5 приведен пример данных о чувствительности времени пролета 5-нитрованилина к уровню влажности внутри спектрометра ионной подвижности. Желательно, чтобы изменения времени пролета, вызванные влажностью, были как можно меньше. На фиг.5 показано изменение отклонения времени пролета с поправкой на окружающее давление при указанной влажности (в процентах) от времени пролета 5-нитрованилина с поправкой на окружающее давление в условиях сухого воздуха. Спектрометры ионной подвижности могут поддерживать уровень влажности воздуха значительно ниже 1%, чтобы избежать изменений времени пролета целевого химического вещества. В случае 5-нитрованилина, изменение времени пролета при этих условиях составляет приблизительно только 0,18%.

На фиг. 6 приведен пример данных о чувствительности амплитуды отрицательного заряда 5-нитрованилина к уровню влажности внутри спектрометра ионной подвижности. Желательно, чтобы изменения амплитуды заряда 5-нитрованилина, вызванные влажностью, были как можно меньше.

На фиг. 7 и 8 приведены примеры данных об отклонении времени пролета 5-нитрованилина в присутствие различных приведенных загрязняющих химических частиц. Горизонтальные полосы обозначают типичный ожидаемый диапазон значений («окно») для времени пролета 5-нитрованилина в отсутствие загрязняющих частиц. Желательно, чтобы изменение времени пролета 5-нитрованилина в присутствие загрязняющих частиц было как можно меньше. Во многих случаях испытательный образец испускал загрязняющие частицы, которые многократно вводили во впускную трубку для образца газа, чтобы протестировать влияние накопленной контаминации. Эти данные демонстрируют, что протестированные частицы немного изменяют время пролета 5-нитрованилина.

На фиг. 9 приведен пример данных о влиянии присутствия молочной кислоты или ее оксидных производных на время пролета 5-нитрованилина. В этом примере можно видеть, что время пролета 5-нитрованилина значительно изменяется под действием молочной кислоты или ее оксидных производных. Это указывает на то, что программное обеспечение прибора и/или другого аналитического блока может принимать во внимание присутствие молочной кислоты или ее оксидных производных. В одном варианте можно выполнять поправку времени пролета на основе наблюденной концентрации молочной кислоты или ее оксидных производных. Во втором варианте можно считать измеренное время пролета 5-нитрованилина недостоверным и периодически повторять измерения, пока концентрация молочной кислоты или ее оксидных производных не опустится ниже предварительно определенного уровня. В третьем варианте можно увеличивать концентрацию 5-нитрованилина в соответствии с наблюденной концентрацией молочной кислоты или ее производных для того, чтобы снизить ошибку в измерении времени пролета.

Система и способ, описываемые в настоящем документе, могут включать другие признаки, например признаки, главным образом описанные в поданных на совместное рассмотрение и/или выданных патентах США и/или патентных заявках, которые включены в настоящий документ по ссылке, включая: предварительная патентная заявка США № 60/708017, которая подана 12 августа 2005 года; патентная заявка № США 10/890820, которая подана 14 июля 2004 года; патент США 6828795; патентная заявка США № 10/295039, которая подана 14 ноября 2002 года; патент США 6861646; предварительная заявка США № 60/357394, которая подана 15 февраля 2002 года; предварительная заявка № США 60/357618, которая подана 15 февраля 2002 года; предварительная заявка США № 60/363485, которая подана 12 марта 2002 года; патентная заявка США № 10/853563, которая подана 25 мая 2004 года; предварительная патентная заявка США № 60/473649, которая подана 29 мая 2003 года; патентная заявка США № 10/818434, которая подана 5 апреля 2004; патент США 6861646; патентная заявка США № 10/295039, которая подана 14 ноября 2002 года; патент США 6828795; патент США 6888128; предварительная заявка США № 60/357394, которая подана 15 февраля 2002 года; предварительная заявка США № 60/357618, которая подана 15 февраля 2002 года; предварительная заявка США № 60/363,485, которая подана 12 марта 2002 года, все они включены в настоящий документ в качестве ссылки.

Другие варианты осуществления изобретения будут очевидны специалистам в данной области после осмысления описания или осуществления изобретения, описываемого в настоящем документе, на практике. Подразумевается, что данное описание и примеры следует рассматривать только в качестве примеров, а точный объем и сущность изобретения изложены в следующей формуле изобретения.

1. Способ калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности, открытом для атмосферы, спектрометр ионной подвижности содержит область ионизации газа со впускной трубкой для образца газа и выпускной трубкой для образца газа, которые открыты для атмосферы, область дрейфа, которая содержит впускное отверстие и выпускное отверстие для потока дрейфующего газа и пневматически соединена с областью ионизации, поверхность, собирающую заряды, в конце области дрейфа напротив области ионизации и генератор электрического поля, который предоставляет электрическое поле между указанной областью ионизации и указанной поверхностью, собирающей заряды, для того, чтобы переносить ионы между ними, способ включает:
нагревание твердофазного образца калибровочного химического вещества для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество, с помощью печи с регулируемой температурой, которая пневматически соединена с указанной областью ионизации, где указанное калибровочное химическое вещество содержит 5-нитрованилин, также известный как 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид, номер в CAS 6635-20-7;
определение времени пролета ионов указанного калибровочного химического вещества через указанный спектрометр ионной подвижности; и
определение ожидаемого времени пролета целевого химического вещества с использованием предварительно определенного отношения приведенных подвижностей указанного целевого химического вещества и указанного калибровочного химического вещества.

2. Способ по п.1, где указанная печь с регулируемой температурой функционирует при температуре между 40°C и температурой плавления 5-нитрованилина.

3. Способ по п.1, где указанное газообразное калибровочное вещество вводится в указанную область ионизации с использованием газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух.

4. Способ по п.1, где указанный твердофазный образец калибровочного химического вещества обладает чистотой более 90%.

5. Способ по п.1, где указанное время пролета определяют на основе разности между временем появления ионного заряда на указанной поверхности, собирающей заряды, и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот.

6. Способ по п.1, где указанное время пролета не учитывается, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить.

7. Способ по п.1, где указанное время пролета не учитывается, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.

8. Система для калибрования времени пролета, которая включает:
спектрометр ионной подвижности, открытый для атмосферы, спектрометр ионной подвижности содержит область ионизации газа со впускной трубкой для образца газа и выпускной трубкой для образца газа, которые открыты для атмосферы, область дрейфа, которая имеет впускное отверстие и выпускное отверстие для потока дрейфующего газа и пневматически соединена с областью ионизации, поверхность, собирающую заряды, в конце области дрейфа напротив области ионизации и генератор электрического поля, который предоставляет электрическое поле между указанной областью ионизации и указанной поверхностью, собирающей заряды, для того, чтобы переносить ионы между ними;
печь с регулируемой температурой, пневматически соединенная с указанной областью ионизации, которая нагревает твердофазный образец калибровочного химического вещества, чтобы получить газообразное калибровочное вещество, где указанное калибровочное химическое вещество содержит 5-нитрованилин, также известный как 4-гидрокси-3-метокси-5-нитробензальдегид, номер в CAS 6635-20-7; и
аналитический блок, который определяет время пролета указанного калибровочного химического вещества через указанный спектрометр ионной подвижности и определяет ожидаемое время пролета целевого химического вещества с использованием предварительно определенного отношения приведенных подвижностей указанного целевого химического вещества и указанного калибровочного химического вещества.

9. Система по п.8, где указанная печь с регулируемой температурой функционирует при температуре между 40°С и температурой плавления 5-нитрованилина.

10. Система по п.8, где указанное газообразное калибровочное вещество вводят в указанную область ионизации с использованием газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух.

11. Система по п.8, где указанный твердофазный образец калибровочного химического вещества имеет чистоту более 90%.

12. Система по п.8, где указанное время пролета определяют на основании разности между временем появления ионного заряда на указанной поверхности, собирающей заряды, и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот.

13. Система по п.9, где указанное время пролета не учитывается, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить.

14. Система по п.9, где указанное время пролета не учитывается, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.

15. Способ калибрования времени пролета в спектрометре ионной подвижности, открытом для атмосферы, который содержит:
нагревание твердофазного образца калибровочного химического вещества для того, чтобы получить газообразное калибровочное вещество с использованием печи с регулируемой температурой, которая пневматически соединена с областью ионизации спектрометра ионной подвижности, где указанное калибровочное химическое вещество содержит 5-нитрованилин;
определение времени пролета указанного калибровочного химического вещества через указанный спектрометр ионной подвижности; и
определение ожидаемого времени пролета целевого химического вещества с использованием предварительно определенного отношения приведенных подвижностей указанного целевого химического вещества и указанного калибровочного химического вещества.

16. Способ по п.15, где указанная печь с регулируемой температурой функционирует при температуре между 40°С и температурой плавления 5-нитрованилина.

17. Способ по п.15, где указанное газообразное калибровочное вещество вводят в область ионизации спектрометра ионной подвижности с использованием газа-носителя, который содержит по меньшей мере сжатый воздух из окружающей среды или сухой сжатый воздух.

18. Способ по п.15, где указанный твердофазный образец калибровочного химического вещества имеет чистоту более 90%.

19. Способ по п.15, где указанное время пролета определяют на основании разности между временем появления ионного заряда на поверхности, собирающей заряды, и временем акта импульсной ионизации или временем открытия электронных ионных ворот.

20. Способ по п.15, где указанное время пролета не учитывается, если амплитуда ионного заряда калибровочного химического вещества составляет менее 1% от максимальной амплитуды, которую можно определить, или более 30% от максимальной амплитуды, которую можно определить.

21. Способ по п.15, где указанное время пролета не учитывается, если в спектре времени пролета возникает пик зарядов ионов, соответствующий молочной кислоте или ее оксидным производным, с амплитудой, превышающей половину амплитуды пика зарядов ионов, соответствующих 5-нитрованилину.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к газосигнализаторам для порогового обнаружения в воздухе паров и аэрозолей токсичных и отравляющих веществ. .

Изобретение относится к способу измерения подвижности ионов, в котором ионы в среде переносятся посредством электрического поля и измеряется их подвижность. .

Изобретение относится к способу и приспособлению для выработки положительно и/или отрицательно ионизированных анализируемых газов для анализа газов в спектрометре ионной подвижности или в масс-спектрометре.

Изобретение относится к конструкции спектрометров ионной подвижности, которые находят широкое применение для контроля содержания различных веществ в воздухе и, в частности, для обнаружения малых концентраций взрывчатых и наркотических веществ.

Изобретение относится к средствам анализа примесей различных веществ в газах с использованием фотоионизационного детектора (ФИД), входящего в состав газоанализатора.

Изобретение относится к методам количественного физико-химического метода анализа и может быть использовано в любых областях науки и техники, где требуется количественное определение состава газовых сред.

Изобретение относится к устройствам для контроля содержания примесей веществ в газе с использованием преимущественно фотоионизационного детектора и способу его работы.

Изобретение относится к устройствам для контроля примесей в газовых смесях с использованием преимущественно фотоионизационного детектора. .

Изобретение относится к области газового анализа, в частности паров взрывчатых, наркотических и отравляющих веществ. .

Изобретение относится к газоанализаторам, основанным на фотоионизационном принципе детектирования, которые применяются для контроля содержания органических и неорганических веществ в воздухе.

Изобретение относится к системам для обнаружения в воздухе токсичных и опасных веществ. Предложен способ измерения концентрации HNO3 в воздухе, в котором согласно изобретению воздух, содержащий пары азотной кислоты, пропускают через холодный реактор, измеряют текущую (фоновую) концентрацию NO2 в воздухе, значение которой запоминают в микропроцессорном блоке как C1, затем нагревают реактор до температуры 250-350°C, измеряют концентрацию NO2, выделяемого при термическом разложении HNO3, значение которой запоминают в микропроцессорном блоке как С2 и определяют концентрацию паров азотной кислоты в воздухе по определенной формуле. Также предложено устройство для осуществления описанного выше способа, содержащее воздухозаборную трубку (1), побудитель расхода (5) для прокачки воздуха, сенсор (4) для измерения концентрации NO2 в воздухе и микропроцессорный блок (8) для управления работой устройства и запоминания значений концентрации NO2, в котором согласно изобретению на входе в воздухозаборную трубку (1) установлен реактор (2) с периодически нагреваемым катализатором. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области аналитической техники, а именно к средствам измерений концентраций компонентов при газовом анализе. Фотоионизационный детектор для газоаналитической аппаратуры содержит лампу ультрафиолетового излучения с плоским выходным окном, над которым размещена проточная камера, образованная двумя дисковыми электродами, расположенными друг над другом, изготовленными из металлов с различной работой выхода электронов и разделенными кольцеобразной фторопластовой прокладкой, электрометр, к которому подключены электроды, и регистратор сигнала детектора, подключенный к выходу электрометра, причем нижний электрод выполнен с центральным отверстием, а верхний снабжен каналом для входа потока анализируемого газа. Согласно изобретению детектор дополнительно содержит плоский нагреватель, размещенный на верхнем электроде с возможность теплового контакта с ним, и цилиндр из теплоизоляционного диэлектрического материала, размещенный между нижним электродом и плоским выходным окном лампы ультрафиолетового излучения так, что его ось симметрии совпадает с осью симметрии проточной камеры, при этом цилиндр снабжен центральным отверстием и каналом для выхода потока анализируемого газа, соединенным с этим отверстием. При этом нижняя сторона верхнего электрода покрыта слоем палладийсодержащего материала. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Наверх