Способ отверждения карбинольного оптического клея "бальзамин-н"
Владельцы патента RU 2491313:
Российская Федерация, от имени которой выступает Министерство промышленности и торговли (RU)
Изобретение относится к отверждению карбинольного оптического клея, для использования в оптической, опто-электронной и электронной промышленности, и предназначено для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 50*10-7 град-1 в приборах работающих до 120°С. Способ полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола под воздействием окислительно-восстановительной системы. Окислительно-восстановительная система содержит в качестве окислителя пероксид бензоила, а в качестве восстановителя содержит 2,3-ксилидин. В сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации - осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в перемешивающее устройство до полного растворения инициатора. В полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации, которым является раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле. Затем раствор помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Клей обладает улучшенными техническими характеристиками. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к оптической, опто-электронной и электронной промышленности. Известен ряд способов отверждения диметилвинилэтинилкарбинола при получении отечественных карбинольных оптических клеев [1], которые по своим реологическим свойствам не имеют зарубежных аналогов.
Известны:
I. Способ получения клея на основе диметилвинилэтинилкарбинола и Инициатора пероксида бензоила. Отверждение клея происходит при температуре 50-70°С (клей бальзамин) [1].
II. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - тетраэтилолово и диметиланилин [2].
III. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - диметиламинобензальдегид (клей бальзамин-м) [3].
Последним клеем склеивается до 60% отечественных оптических деталей.
Целью настоящего изобретения было создание оптического клея на основе карбинола с улучшенными техническими характеристиками, прототипом которого служит способ получения клея бальзамин-м.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин, в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в микроперемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Таким способом создан оптический клей для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 60∗10-7 град-1 в приборах работающих до 120°С, отличающийся тем, что в качестве окислителя при получении клея используется пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов:
на 98,10-98,195 г диметилвинилэтинилкарбинола
1,740-1,800 г пероксида бензоила инициатора полимеризации;
0,065-0,100 г 2,3-ксилидина ускорителя полимеризации.
Предложенный состав заявитель называет оптический клей «Бальзамин-Н».
Технический результат достигается в соответствии с предложенным составом оптического клея, когда к 0,325-0,500 г 2,3-ксилидина добавляют до 5 г диметилвинилэтинилкарбинола, а к 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила добавляют до 1 г диметилвинилэтинилкарбинола. При этом к раствору пероксида бензоила добавляют равное количество раствора 2,3- ксилидина.
Указанное соотношение составляющих оптического клея определено экспериментальным путем и дает наилучший технический результат.
Рецептура состава карбинольного клея «Бальзамин-Н»
Компонент А, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 1,74-1,80%
пероксида бензоила.............................0,0174-0,0180 г
диметилвинилэтинилкарбинола..................0,9820-0,9836 г
Компонент Б, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 0,13-0,20%
2,3-ксилидина......................................0,3250,5000 г
диметилвинилэтинилкарбинола....................4,5000-4,6750 г
Технологический процесс приготовления клеевого состава.
А. В чистом сухом стеклянном сосуде растворяют 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила в 0,9820-0,9836 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент А).
Б. В таком же сосуде растворяют 0,3250, 5000 г 2,3-ксилидина в 4,5000-4,6750 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент Б).
К свежеприготовленному компоненту А добавляют 1 г компонента Б перемешивают 1-2 минуты в перемешивающем устройстве, фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр и оставляют при комнатной температуре на 15-30 минут для достижения рабочей вязкости 0,1-0,2 Па∗с.
Характеристики оптимального состава
Контрольными параметрами для жидкого клея являются: показатель преломления, время достижения рабочей вязкости, жизнеспособность (интервал времени для нарастания вязкости от 0,1 Па∗с до 1,2 Па∗с); для клея в слое между деталями - нагревостойкость, холодостойкость, влагостойкость, устойчивость к термоудару ±60°С, предел прочности при равномерном отрыве клеевого соединения стекла марки К8 по ОСТ 3-6187-95. Последний параметр является определяющим. Примеры оптимальных составов клеевых композиций и их свойства приведены в таблице 1.
Примеры составов клеевых композиций и их характеристики
Таблица 1 | ||||||
Состав | Концентрация | Показатель преломления | Интервал жизнеспособности (Δ, мин) | Температура склеивания, | Предел прочности через 4 суток, 105 Па | |
Пероксид бензоила | Ксилидин | |||||
1 | 1,845 | 0,105 | 1,4790 | 7-35(28) | 22±1 | 27-64* |
2 | 1,810 | 0,110 | 1,4788 | 14-40(26) | 22±1 | 34-59* |
3 | 1,806 | 0,126 | 1,4796 | 1-32(31) | 22±1 | 36-57* |
4 | 1,795 | 0,095 | 1,4784 | 17-48(31) | 22±1 | 44-58* |
5 | 1,769 | 0,089 | 1,4768 | 19-75(55) | 30±1 | 53-63** |
6 | 1,755 | 0,0845 | 1,4782 | 15-50(35) | 22±1 | |
7 | 1,751 | 0,100 | 1,4787 | 15-50(35) | 30±1 | 64-75** |
8 | 1,751 | 0,09003 | 1,4779 | 17-50(33) | 22±1 | 53-60** |
9 | 1,743 | 0,08995 | 1,4779 | 21-60(39) | 22±1 | 40-57** |
10 | 1,740 | 0,065 | 1,4773 | 10-65(55) | 22±1 | 69-80** |
∗ детали клеились клеем с вязкостью от 0,1 до 1,2 Па∗с | ||||||
∗∗ детали клеились клеем с вязкостью 0,2 Па∗с. |
Оптимальным клеевым составом склеивались детали по ОСТ 3-6187-95, для которых определялись основные характеристики. Проведено сравнение полученных характеристик с характеристиками прототипа бальзамина-м (таблица 2)
Свойства карбинольных оптических клеев
Таблица 2 | |||
Клей | Бальзамин | Бальзамин-м | Новый Бальзамин-Н |
Параметры | |||
Для жидких клеев: | |||
Показатель преломления | 1,487±0,003 | 1,485±0,004 | 1,4769±0,0004 |
Вязкость, Па.с | 0,1-0.5 | 0,1-1,2 | 0,2-1,2 |
Для твердых клеев в слое: | |||
Показатель преломления | |||
1,518±0,001 | 1,518±0,001 | 1,518±0,001 | |
Мах пропускание в слое толщиной 10 мкм, % | |||
99 | 99 | 99 | |
Граница для 99% пропускания, нм | |||
430-2700 | 420-2700 | 420-2700 | |
Предел прочности соединения стекла К8 при равномерном отрыве, Па, не менее: | |||
а) через сутки при 23±2°С | 39,2∗105 | 39,2∗105 | 40,7∗105 |
б) через 3-е суток при 23±2°С | - | 40,9∗105 | 56,2∗105 |
в) через 7 суток с при 23±2°С | - | 45,6∗105 | 63,1∗105 |
Нагревостойкость клеевого шва, °С, не ниже | 60 | 110 | 120 |
Холодостойкость клеевого шва, °С, не выше | -60 | -90 | -100 |
Влагостойкость клеевого шва, (при 40°С и относительной влажности 98%) сутки, не менее | 8 | 6 | 37 |
Стойкость клеевого шва к термическому удару в интервале температур ±60°С, количество циклов, не менее | 5∗ | 10∗∗ | 17∗∗(3∗∗∗) |
∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 5∗10-7 гpaд-l, | |||
∗∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 30∗10-7 град-1, | |||
∗∗∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 57∗10-7 град-1. |
Из приведенных данных следует, что клей Бальзамин-Н превосходит по своим техническим характеристикам прототип- клей бальзамин-м.
Литература
1. ГОСТ 14887-80 «Клеи оптические». М., 1980.
2. Сергеев Л.В. и др. А.с. №97839.
3. Сергеев Л.В. и др. А.с. №219055.
1. Способ отверждения карбинольного оптического клея Бальзамин-Н, заключающийся в полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола под воздействием окислительно-восстановительной системы (ОВС), отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин; в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в перемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея.
2. Карбинольный оптический клей Бальзамин-Н для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов, с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 50·10-7°С в приборах, работающих до 120°C, отличающийся тем, что в качестве ОВС используется пероксид бензоила и 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов, г:
диметилвинилэтинилкарбинола | 98,10-98,195 |
1 пероксида бензоила инициатора полимеризации | 740-1,800 |
2,3-ксилидина ускорителя полимеризации | 0,065-0,100 |