Способ производства удобрения на основе фосфата калия

Изобретение относится к способу изготовления сыпучего удобрения, содержащего фосфаты калия. Способ производства твердого сыпучего удобрения на основе фосфата калия с формулой К₃Н₃(PO₄)₂, который включает: i) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырьевого материала, в сущности состоящего из монокалийфосфата, обозначенного KH₂PO₄ или МКФ; ii) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырьевого материала, в сущности состоящего из гидроксида калия КОН; iii) добавление воды к упомянутому МКФ в количестве от 20 до 100 мас.% от сухой массы МКФ; iv) добавление упомянутого сырьевого КОН к упомянутому МКФ и воды из этапа iii) в количестве приблизительно от 18 мас.% до 22 мас.% от сухой массы КОН и МКФ; v) нагрев смеси из этапа iv) при медленном перемещении до температуры между приблизительно 90°С и 140°С в вакууме для получения однородного материала, содержащего 0,2 мас.% - 8 мас.% воды; и vi) охлаждение до окружающей температуры; посредством чего получают сыпучее удобрение на основе фосфата калия, свободно текущее и без тенденции к слеживанию. Изобретение позволяет получить зернистое, легкое в обращении, свободно текущее, твердое с желательным уровнем гигроскопичности и низкой тенденцией к слеживанию удобрение, которое является превосходным источником калия и фосфора для растений. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 пр.

 

Область техники

Настоящее изобретение относится к способу изготовления сыпучего удобрения, содержащего фосфаты калия, которое легко хранить и использовать и которое не имеет тенденции слеживаться.

Уровень техники

Фосфаты калия, которые дают растениям два важных химических элемента, широко применяются в качестве удобрения; однако в многих их формах эти фосфаты нестабильны, их трудно хранить и с ними трудно работать. Идеальное сельскохозяйственное удобрение должно обеспечивать химические элементы, необходимые для роста растений, и в то же время обладать подходящими физическими свойствами, быть легким в производстве, упаковке и обращении. В идеале, такое удобрение может быть изготовлено в форме гранул или порошков, которые имеют текучесть и не проявляют тенденцию к образованию комков. Конечно, в данной области еще нет достаточного количества удобрений, подходящих для всех ситуаций и имеющих требуемые характеристики. Монокалийфосфат (МКФ) и дикалийфосфат (ДКФ) хорошо известны и используются в качестве удобрений. Поскольку МКФ довольно кислый, а ДКФ щелочной, в многих применениях желательна их смесь, но, к сожалению, ДКФ, несмотря на его цену, представляет трудности в хранении и обращении, будучи нестабильным в отношении содержания воды. Поэтому цель настоящего изобретения заключается в том, чтобы предложить легкое в обращении и стабильное твердое удобрение, содержащее фосфаты калия, а также способ дешевого производства такого удобрения.

Еще одна цель изобретения заключается в том, чтобы предложить сыпучее, неслеживающееся, свободно текучее удобрение с показателем рН в диапазоне 5-8 после растворения в воде.

Еще одна цель изобретения заключается в том, чтобы предложить твердое сыпучее удобрение, дающее фосфор и калий, легкое в хранении и обращении.

Другие цели и преимущества настоящего изобретения будут понятны из последующего описания.

Краткое описание изобретения

Изобретение предлагает способ производства твердого сыпучего удобрения на основе фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂, причем этот способ включает: i) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырья, состоящего в основном из монокалии-фосфата (KH₂PO₄, МКФ); ii) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырья, состоящего в основном из гидроксида калия (КОН); iii) добавление воды к сырьевому МКФ в количестве от 20 до 100 мас.% по сухой массе МКФ; iv) добавление сырьевого КОН к упомянутому МКФ и воды из этапа iii) в количестве приблизительно от 18 мас.% 22 мас.% по сухой массе КОН и МКФ; v) нагрев смеси из этапа iv) при нормальном давлении, подачу вакуума и выдержку смеси при медленном перемещении при температуре приблизительно от 90°С до 140°С до получения однородного материала, содержащего приблизительно от 0,2 мас.% до 8 мас.% воды; и vi) охлаждение до окружающей температуры; посредством чего получение сыпучего удобрения на основе фосфата калия, свободно текущего и без тенденции к слеживанию. Приобретенные свойства лучше всего сохраняются, когда продукт запечатан в пластиковых контейнерах. В предпочтительном варианте осуществления способа по изобретению, этап нагрева в вакууме выполняют до тех пор, пока содержание воды в смеси не уменьшится до значения от 0,5 мас.% до 5 мас.% от совокупной массы конечного продукта. Упомянутый сырьевой КОН предпочтительно содержит по меньшей мере 30 мас.% сухого КОН, и упомянутый сырьевой МКФ предпочтительно содержит по меньшей мере 85 мас.% сухого KH₂PO₄. Упомянутый МКФ предпочтительно смешивают с водой в количестве приблизительно от 40 мас.% до 60 мас.% от сухой массы МКФ, после чего добавляют 50% водного КОН в количестве от 35 мас.% до 45 мас.% от сухой массы МКФ. В способе согласно изобретению упомянутое твердое сыпучее удобрение состоит главным образом из меньшего количества воды и фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂, причем МКФ, воду и КОН в этапах iii) и iv) смешивают в соотношениях приблизительно 1:0,25:0,20 по сухой массе. Температура во время испарения в вакууме предпочтительно составляет от 100°С до 130°С, и вакуум составляет 100 миллибар или меньше.

Изобретение относится к удобрению, состоящему в сущности из фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ и воды в количестве от 0,2 мас.% до 8 мас.%, предпочтительно от 0,5 мас.% до 5 мас.%, причем удобрение имеет в своей рентгеновской дифрактограмме сигнал, соответствующий 2-тета приблизительно 70°. В предпочтительном варианте осуществления изобретения предложено удобрение, которое состоит из фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ в количестве от 92 мас.% до 99 мас.%, воды в количестве до 8 мас.% и случайных примесей в количестве до 5 мас.%. Предпочтительно удобрение согласно изобретению содержит фосфат калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ в количестве по меньшей мере 95 мас.%, воду и случайные примеси в количестве до 5 мас.%.

Удобрение по изобретению является стабильным сыпучим материалом без тенденции к слеживанию. В одном аспекте изобретения удобрение рассеивают непосредственно на почву; в другом аспекте изобретения удобрение используют для подготовки композиций, дающих калий и фосфор, которые кроме того содержат другие компоненты, выбираемые из источника азота, дополнительных калиевых или фосфорных питательных веществ, микроэлементов, стимуляторов, пестицидов и поверхностно-активных веществ. Удобрение по изобретению является непылящим материалом без тенденции к слеживанию, имеющим подходящую гигроскопичность, например 50% в единицах C.R.U.

Изобретение также направлено на удобряющие составы, содержащие фосфат калия с формулой К₃Н₃(PO₄)₂, имеющий в его рентгеновской дифрактограмме сигнал приблизительно 70°, и кроме того содержащие другие желательные элементы или компоненты, такие как источники N:P:K и пестициды, например противогрибковые вещества.

Краткое описание чертежей

Вышеуказанные и другие характеристики и преимущества настоящего изобретения станут более понятными из нижеприведенных примеров и со ссылками на прилагаемый чертеж, на котором:

Фиг.1 - рентгеновские дифрактограммы продуктов на основе фосфата калия;

Фиг.1А - дифрактограмма материала, полученного путем сухого смешивания МКФ с ДКФ;

Фиг.1В - дифрактограмма материала, полученного согласно изобретению.

Подробное описание изобретения

Было установлено, что монокалийфосфат (МКФ) при смешивании с водой в количестве, недостаточном для его растворения, и затем с гидроксидом калия (КОН) с последующим удалением большей части воды путем испарения в вакууме при температуре от 100°С до 130°С дает удобное твердое удобрение на основе фосфата калия. Предпочтительно, КОН добавляли в количестве приблизительно 20 мас.% по отношению к МКФ по сухой массе, и полученный продукт имел меньше 10 мас.% воды. Зернистое, свободно текущее твердое удобрение оказалось идеальным, легким в обращении и стабильным при разумном уровне гигроскопичности и низкой тенденцией к слеживанию.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердого, сыпучего, свободно текущего удобрения с низкой тенденцией к слеживанию, в сущности состоящего из фосфата калия с формулой Н₃К₃(PO₄)₂, и этот способ включает этапы предоставления приемлемого для сельского хозяйства сырьевого МКФ и сырьевого КОН, смешивания МКФ с водой добавляемой в количестве от 20 до 100 мас.% от сухой массы МКФ, добавления в эту смесь КОН в количестве приблизительно от 18 мас.% до 22 мас.% по сухой массе, нагрева смеси в вакууме при температуре приблизительно от 90°С до 140°С при медленном перемешивании и охлаждения смеси до окружающей температуры. Указанные сырьевые материалы могут содержать воду в количествах, не препятствующих вышеуказанным требуемым соотношениям, а также случайные примеси, которые не наносят вред в сельском хозяйстве; эти сырьевые материалы могут включать, например, садовый сорт, технический сорт и пищевой сорт.В предпочтительном варианте осуществления изобретения этап нагрева в вакууме выполняют, пока смесь не достигнет содержания воды в диапазоне от 1 мас.% до 8 мас.% от массы конечного продукта. КОН может содержать воду, и в одном варианте осуществления КОН добавляют к МКФ в форме водного раствора, например, раствора с долей приблизительно 50 мас.%. В одном варианте осуществления способа согласно изобретению МКФ смешивают с водой в количестве приблизительно от 20 мас.% до 30 мас.% от сухой массы МКФ, после чего добавляют 50% водного КОН в количестве от 35 мас.% до 45 мас.% от сухой массы МКФ. В предпочтительном варианте осуществления изобретения твердое, сыпучее, стабильное удобрение, состоящее в сущности из меньшего количества воды и фосфата калия с формулой К₃Н₃(PO₄)₂, производят путем смешивания 1 массовой доли сухого МКФ, 0,25 массовой доли воды и 0,20 массовой доли сухого КОН. Вышеуказанные количества воды являются рекомендованными скорее в отношении минимально необходимых количеств; если изначально присутствуют большие количества воды, в операции сушки возникнут ненужные потери энергии. Изобретение также направлено на твердое сыпучее удобрение без тенденции к слеживанию, дающее приблизительно 45 мас.% P₂O₅ и приблизительно такое же количество K₂O. Удобрение согласно изобретению может содержать воду в количестве от 1 до 12 мас.%, предпочтительно в количестве до 8 мас.%, например, в количестве приблизительно 2-5 мас.%, и кроме того небольшое количество случайных примесей, приемлемых в сельском хозяйстве. В одном варианте осуществления, удобрение согласно изобретению является свободно текущим порошком, стабильным при хранении, который легко растворяется в воде, давая чистый раствор с концентрацией 1 мас.%. Удобрение согласно изобретению может давать мутные растворы, если оно содержит незначительные количества нерастворимых компонентов. Водный раствор удобрения согласно изобретению обычно имеет рН приблизительно 6,8.

Удобрение по изобретению состоит в сущности из фосфата калия с формулой Н₃К₃(PO₄)₂; это означает, что удобрение содержит в основном, например, от 80 мас.% до 98 мас.% фосфат калия указанной формулы, предпочтительно от 95 мас.% до 99 мас.%, остатком является главным образом вода. Вышеуказанная формула соответствует эквимолярной смеси МКФ и ДКФ. Как сказано выше, ДКФ хотя и является желательным удобрением, с ним трубно работать. Удобрение по изобретению дает такой же состав, как смесь МКФ с ДКФ, но без необходимости покупать или доставать ДКФ и без необходимости хранить его и работать с ним. Для сравнения, порошки МКФ и ДКФ смешивали, и полученную смесь сравнивали с удобрением изобретения; свободно текущее удобрение изобретения не проявляло тенденции к слеживанию, имело более хорошую консистенцию чем простая смесь МКФ и ДКФ. Удобрение согласно изобретению дешевле чем простая смесь МКФ/ДКФ и более подходит для применения в сельском хозяйстве. Эти два материала также различаются по их физико-химическим характеристикам, например, по рентгеновской дифрактометрии; удобрение по изобретению имеет, например, в его дифрактограмме сигнал приблизительно 70°, который отсутствует на дифрактограмме упомянутой простой смеси МКФ/ДКФ. Эта линия может соответствовать двойной соли с формулой KH₂PO₄.K₂HPO₄.2H₂O; тем не менее, удобрение по изобретению можно получить легче чем простую смесь МКФ/ДКФ, оно дешевле, проще в использовании и отличается по его физическим свойствам. Удобрение по изобретению зернистое, легкое в обращении, свободно текущее, твердое с желательным уровнем гигроскопичности и низкой тенденцией к слеживанию и может быть получено способом, который включает смешивание МКФ и КОН в присутствии воды с последующим удалением большей части воды путем испарения в вакууме при повышенной температуре.

Изобретение дает хорошо растворимое зернистое твердое удобрение, которое является превосходным источником калия и фосфора для растений. Удобрение не представляет трудностей в хранении, перевозке и применении в областях, которые необходимо удобрить.

Удобрение настоящего изобретения, состоящее в сущности из фосфатов с формулой К₃Н₃(PO₄)₂, может использоваться для изготовления состава, содержащего другие важные элементы желательных веществ. Составы по изобретению могут быть размолоты, просеяны через сито и упакованы, например, в мешки, для хранения, перевозки и продажи пользователям.

Пример 1

Партия удобрения согласно изобретению была изготовлена в реакторе путем смешивания 1500 кг технического МКФ, 560 кг водного КОН с концентрацией приблизительно 50% и приблизительно 375 кг воды. Важен порядок добавления компонентов в реактор: сначала МКФ, потом вода и в заключение КОН. Добавление КОН сопровождалось высвобождением теплоты при нейтрализации, что вызвало подъем температуры до 60-65°С. Смесь нагревали паром до температуры 115°С, после чего подавали вакуум при непрерывном перемешивании до извлечения воды и достижения смесью температуры 120°С. Далее смесь охлаждали до температуры 45 С холодной водой, а вакуум отключили, когда температура достигла 105°С.

Охлажденная смесь имела однородный размер частиц и следующие химические и физические характеристики:

вода - приблизительно 0,3 мас.% (ушла при 100°С); потери воды при нагреве до 300°С составили 4,5 мас.%; P₂O₅-45,2%, K₂O-43,9%, СаО-350 частей на миллион, SO₄-0,43%; относительная текучесть - 93,4% (100% МКФ); мутность 1% водного раствора - 5 нефелометрических единиц, рН-6,8; гигроскопичность - 50% C.R.H. (критическая относительная влажность).

Пример 2

Для сравнения три материала были изготовлены двумя разными путями: (i) физическое смешивание 43,9% МКФ и 56,1% ДКФ; (ii) "локализованная" подготовка смеси путем реакции между МКФ и КОН в присутствии воды и сушка вакуумом при перемешивании, что представляет собой способ настоящего изобретения. Полученные продукты были сходны по их химическим и физическим характеристикам. Однако рентгеновский анализ двух продуктов выявил высокий пик, типичный для двойной соли, для удобрения, полученного новым способом.

Пример 3

Смесь N:P:K с желательным питательным составом 22:22:22 по N:P₂O₅:K₂O была получена путем смешивания удобрения согласно изобретению и мочевины в массовом отношении приблизительно 1:1. Полученную смесь проанализировали и выяснили, что она содержит 0,86% воды (ушла при 100°С), гигроскопичность составила 50% C.R.H., и мутность 1% раствора составила 15 нефелометрических единиц, рН=6,85. Наблюдалось только небольшое образование комков.

Смесь N:P:K с желательным питательным составом 7:22:45 по N:P₂O₅:K₂O была получена путем смешивания удобрения согласно изобретению и KNO₃ в массовом отношении приблизительно 1:1. Полученная смесь показала только небольшое образование комков.

Смесь N:P:K с желательным питательным составом 11:35:14 по N:P₂O5:K₂O была получена путем смешивания удобрения согласно изобретению и NH₄H₂PO₄ и (NH₄)₂SO₄ в массовом отношении приблизительно 1:1:1. Полученная смесь показала только небольшое образование комков.

Хотя настоящее изобретение было описано на нескольких конкретных примерах, возможны многие модификации и изменения. Поэтому понимается, что в пределах объема прилагаемой формулы изобретение может быть осуществлено иначе чем оно конкретно описано.

1. Способ производства твердого сыпучего удобрения на основе фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂, причем способ включает:
i) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырьевого материала, в сущности состоящего из монокалийфосфата, обозначенного KH₂PO₄ или МКФ;
ii) предоставление приемлемого для сельского хозяйства сырьевого материала, в сущности состоящего из гидроксида калия КОН;
iii) добавление воды к упомянутому МКФ в количестве от 20 до 100 мас.% от сухой массы МКФ;
iv) добавление упомянутого сырьевого КОН к упомянутому МКФ и воды из этапа iii) в количестве приблизительно от 18 мас.% до 22 мас.% от сухой массы КОН и МКФ;
v) нагрев смеси из этапа iv) при медленном перемещении до температуры между приблизительно 90°С и 140°С в вакууме для получения однородного материала, содержащего 0,2-8 мас.% воды; и
vi) охлаждение до окружающей температуры;
посредством чего получают сыпучее удобрение на основе фосфата калия, свободно текущее и без тенденции к слеживанию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый этап нагрева выполняют до тех пор, пока содержание воды в смеси не уменьшится до значения приблизительно от 0,5 мас.% до 5 мас.% от массы конечного продукта.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый этап нагрева включает повышение температуры при нормальном давлении, после чего подают вакуум, выдерживая смесь при температуре 90-140°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый сырьевой КОН содержит по меньшей мере 30 мас.% сухого КОН, и его добавляют в количестве от 18 мас.% до 22 мас.% от сухой массы КОН и МКФ.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый сырьевой МКФ содержит по меньшей мере 85 мас.% сухого KH₂PO₄.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый МКФ смешивают с водой в количестве приблизительно от 40 мас.% до 60 мас.% от сухой массы МКФ, после чего добавляют водный КОН с концентрацией 50 мас.% в количестве от 35 мас.% до 45 мас.% от сухой массы МКФ.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутое твердое сыпучее удобрение состоит в сущности из меньшего количества воды и фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ и отличается тем, что сухой МКФ, вода и сухой КОН в упомянутых этапах iii) и iv) присутствуют в массовом отношении приблизительно 1:0,25:0,20.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутая температура составляет от 100°С до 130°С.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутый вакуум составляет давление 100 мбар или меньше.

10. Свободно текущее, твердое, сыпучее удобрение, в сущности состоящее из фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ и воды в количестве 0,2-8 мас.%, причем удобрение имеет на рентгеновской дифрактограмме сигнал, соответствующий 2-тета приблизительно 70°.

11. Удобрение по п.10, содержащее воду в количестве от 0,5 мас.% до 5 мас.%.

12. Удобрение по п.10, состоящее из фосфата калия с формулой K₃Н₃(PO₄)₂ в количестве приблизительно от 92 мас.% до 99 мас.%, воды в количестве до 8 мас.% и случайных примесей в количестве до 5 мас.%.

13. Удобрение по п.12, состоящее из фосфата калия с формулой K₃H₃(PO₄)₂ в количестве по меньшей мере 95 мас.% и воды и случайных примесей в количестве до 5 мас.%.

14. Удобрение по п.10, являющееся стабильным сыпучим материалом без тенденции к слеживанию.

15. Удобрение по п.10 для использования в изготовлении составов удобрений, дающих калий и фосфор и, кроме того, содержащих по меньшей мере один компонент, выбираемый из источника азота, дополнительных калиевых или фосфорных питательных веществ, микроэлементов, стимуляторов, пестицидов и поверхностно-активных веществ.