Способ контроля качества очистки кристаллов алмазов


 


Владельцы патента RU 2498276:

АКЦИОНЕРНАЯ КОМПАНИЯ "АЛРОСА" (открытое акционерное общество) (RU)

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано для контроля качества очистки алмазов. Способ включает отбор контрольной пробы очищенных кристаллов природных алмазов и определение загрязнений и примесей. Контрольную пробу очищенных кристаллов природных алмазов повторно подвергают полному циклу очистки. До и после проведения повторной очистки осуществляют регистрацию спектров поглощения кристаллов алмазов контрольной пробы и определение численного значения цветовых координат кристаллов алмазов и содержания в контрольной пробе кристаллов алмазов с различным видом загрязнений до и после повторной очистки. О качестве основной очистки судят по значимости различий между расчетными показателями, которую оценивают по t-критерию Стьюдента. Технический результат - повышение эффективности и точности контроля качества используемого процесса очистки кристаллов алмазов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано для контроля качества способов очистки алмазов.

На поверхности и в трещинах природных алмазов часто имеются загрязнения, образовавшиеся в результате осаждения на поверхности и в трещинах кристаллов алмазов различных минералов и битумов. Данное обстоятельство приводит к изменению цвета кристаллов и соответственно к снижению их стоимости. Для удаления различных загрязнений с поверхности и трещин природных алмазов используются термохимические методы очистки, позволяющие улучшить цветовые характеристики кристаллов и, соответственно, повысить их стоимость. Применение любых технологий очистки настолько ценного компонента требует введения механизмов их контроля. Регулярное проведение процедур контроля процесса очистки позволит оценить как предел возможностей применяемого способа обработки кристаллов алмазов, так и качество очистки обрабатываемых кристаллов. Данный способ так же может быть использован для контроля стабильности цветовых характеристик прозрачных минералов, подвергающихся различным воздействиям.

Как правило, контроль различных аналитических способов осуществляется введением внутреннего лабораторного контроля, суть которого заключается в сравнении основных результатов анализа с повторными, выполненными на специально отобранной выборке. В качестве контролируемых параметров при этом, используются значения концентраций элементов (Остроумов Г.В. «Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов». Москва. «Недра», 1979 г. - 399 с.).

Для алмаза основным параметром, изменяющимся в результате очистки, является его цвет.

Известен способ определения цвета и оттенка кристалла алмаза, при котором цвет и оттенок алмазов определяется визуально или при помощи 2-кратной налобной лупы методом сравнения с утвержденными образцами при естественном освещении в помещении, через окна которого не падает прямой солнечный свет, на фоне белой бумаги (ГОСТ 2635) (Алмазное сырье: учебно-справочное пособие. - М: Наука, 2007. - с.48-51).

Недостатком использования данного способа для контроля качества очистки является необходимость постоянного наличия на рабочем месте специальной эталонной коллекции алмазов и организация специализированного рабочего места со специальным освещением.

Наиболее близким по сущности является способ контроля степени обогащения концентратов и качества готовых продуктов, содержащих аморфный углерод, включающий отбор проб и определение в них вредных примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества контроля, в качестве вредной примеси определяют аморфный углерод, при этом определение ведут методом электронного парамагнитного резонанса на наличие линии ЭПР-поглощения шириной 50 10-4 А/м с относительным g-фактором спектроскопического расщепления, равным 2,0020-2,0030 (Пат. РФ №2026749 от 1990.02.14, B03B 7/00, опубл. 1995.01.20).

Недостатком данного способа является непригодность его использования для оценки способа очистки природных кристаллов алмазов, основными загрязнениями которых являются битумы и ожелезнения.

Целью предлагаемого изобретения является разработка способа контроля качества очистки кристаллов алмазов, основанного на регистрации изменений определенных спектрометрических характеристик кристаллов, связанных с типичными загрязнениями алмазов, удаление которых возможно термохимическими методами очистки.

Предлагается в качестве контролируемого параметра для системы внутреннего контроля качества способа термохимической очистки алмазов использовать численные значения цветовых характеристик, определенных инструментальным способом с использованием спектрофотометра.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение эффективности и точности способа контроля качества используемого процесса очистки кристаллов алмазов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе контроля качества очистки кристаллов алмазов, включающем отбор контрольной пробы очищенных кристаллов природных алмазов и определение загрязнений и примесей, контрольную пробу очищенных кристаллов природных алмазов повторно подвергают полному циклу очистки, до и после проведения повторной очистки осуществляют регистрацию спектров поглощения кристаллов алмазов контрольной пробы и определение численного значения цветовых координат кристаллов алмазов и содержания в контрольной пробе кристаллов алмазов с различным видом загрязнений до и после повторной очистки, а о качестве основной очистки судят по значимости различий между расчетными показателями. Значимость различий между полученными характеристиками, оценивают по t-критерию Стьюдента.

Данный способ основан на регистрации изменений определенных спектрометрических характеристик кристаллов, связанных с типичными загрязнениями алмазов, удаление которых возможно термохимическими методами очистки. Параметром сравнения в способе являются определенные с использованием спектрофотометра цветовые характеристики алмазов контрольной партии прошедших очистку, с характеристиками, полученными на этой же партии алмазов, прошедших повторную термохимическую очистку. Отсутствие значимых различий между данными характеристиками контрольной партии алмазов, полученных до и после повторной термохимической обработки кристаллов, позволяет сделать вывод о полноте их очистки используемым способом.

Способ осуществляют следующим образом.

Из партии алмазов, прошедших термохимическую очистку случайным образом отбирают контрольную выборку кристаллов. Осуществляют регистрацию спектров поглощения контрольной выборки алмазов и расчет цветовых характеристик в соответствии с цветовой моделью L*a*b*, предложенную международной комиссией по освещению CIE (Commission Internationale de l'Eclairage). Контрольную выборку алмазов повторно подвергают полному циклу очистки, после чего вновь осуществляют регистрацию спектров поглощения, с расчетом цветовых характеристик.

Если расхождения между расчетными показателями L*a*b* являются значимыми, производят повторный цикл химической очистки всей партии алмазов. В случае, если расхождения между расчетными показателями L*a*b* не значимы, считают возможности используемого метода очистки полностью реализованными, а партию алмазов очищенной.

Значимость различий между полученными характеристиками, оценивают по t-критерию Стьюдента для α=0,05 (Остроумов Г.В. «Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов». Москва. «Недра», 1979 г. - 399 с.).

Совокупность признаков данного технического решения не выявлена из патентной документации и научно-технической информации, что свидетельствует об изобретательском уровне заявляемого технического решения.

Пример конкретной реализации.

Способом глубокой термохимической очистки была обработана партия кристаллов природных алмазов в количестве 400 кристаллов крупностью - 8,0+4,0 мм.

Из партии очищенных алмазов случайным образом отобрали контрольную выборку алмазов в количестве 30 шт. и зарегистрировали их спектры поглощения, по которым далее рассчитали значения L*a*b*.

Для регистрации спектров поглощения (А, %) алмазов использовали спектрофотометр Lambda 950 фирмы Perkin Elmer укомплектованный интегрирующей сферой. Данная сфера позволяет учесть отражение от кристаллов и соответственно снизить влияние как геометрических размеров, так и расположения кристаллов относительно луча падающего света. Кристаллы алмазов располагали в центре сферы.

Регистрацию спектров поглощения природных алмазов осуществляют в спектральном диапазоне, охватывающем всю видимую область от 370 нм до 800 нм. Поперечное сечение сфокусированного пучка света, падающего на место установки кристалла, составляет около 8 мм. Загрязнения кристаллов могут иметь локальный характер, поэтому при исследованиях алмазов крупнее 8 мм существует вероятность неполной засветки кристалла падающим светом и, как следствие, загрязненная область может не проявиться в регистрируемом спектре. Поэтому контроль метода очистки алмазов с использованием спектрофотометра осуществляли по классу крупности - 8,0+4,0 мм.

Полученные спектры поглощения использовали для предварительной классификации алмазов и для дальнейшего определения числовых значений цветовых координат L*a*b*. Все расчеты цветовых координат производились относительно источника дневного света D65 с температурой 6500 К.

Отобранную контрольную партию кристаллов алмазов повторно подвергли полному циклу химической очистки, после чего вновь зарегистрировали спектры поглощения, по которым аналогичным образом рассчитали значения L*a*b*.

Все полученные и рассчитанные по результатам измерения данные заносились в таблицу.

Полученные значения L*a*b*, рассчитанные по спектрам поглощения кристаллов до и после проведения контрольной химической очистки, сравнивались попарно.

Оценку значимости расхождений определяли с использованием t-критерия Стьюдента. Для вычисления эмпирического значения t-критерия в ситуации проверки гипотезы о различиях между двумя зависимыми выборками использовали следующую формулу:

где Md - средняя разность значений, а σd - стандартное отклонение разностей.

Количество степеней свободы рассчитывали как:

df=N-1

где N - количество кристаллов в выборке.

Представленная ниже таблица 1 иллюстрирует полученные результаты сравнения парных определений цветовых характеристик для 30 кристаллов полученных до и после контрольной стадии очистки.

Таблица 1
Сравнение парных определений цветовых характеристик для 30 кристаллов, полученных до и после дополнительной стадии очистки
№ п/п образец Перед доп. очисткой После доп. очистки Разность
L* a* b* L* a* b* L*-L* a*-a* b*-b*
1 Sample376 -0.07 0.02 -0.09 -0.05 0.03 -0.09 -0.02 -0.01 0.00
2 Sample384 0.16 0.04 -0.25 0.15 0.03 -0.21 0.01 0.01 -0.04
3 Sample390 -0.06 0.05 -0.16 -0.04 0.05 -0.19 -0.02 0.00 0.03
4 Sample393 0.07 0.13 -0.38 0.02 0.13 -0.37 0.05 0.00 -0.01
5 Sample401 0.09 0.15 -0.24 0.1 0.12 -0.23 -0.01 0.03 -0.01
6 Sample404 0.05 0.12 -0.43 0.07 0.14 -0.49 -0.02 -0.02 0.06
7 Sample425 -0.03 0.16 -0.53 -0.04 0.17 -0.59 0.01 -0.01 0.06
8 Sample430 0.04 0.1 -0.37 0.05 0.1 -0.35 -0.01 0.00 -0.02
9 Sample433 0.37 0.15 -0.63 0.43 0.15 -0.64 -0.06 0.00 0.01
10 Sample436 0.23 0.18 -0.36 0.29 0.2 -0.36 -0.06 -0.02 0.00
11 Sample439 0.15 0.2 -0.81 0.16 0.19 -0.73 -0.01 0.01 -0.08
12 Sample443 0.04 0.141 -0.44 0.06 0.17 -0.56 -0.02 -0.03 0.12
13 Sample446 0.15 0.17 -0.71 0.23 0.17 -0.71 -0.08 0.00 0.00
14 Sample450 0.06 0.19 -0.58 0.04 0.18 -0.58 0.02 0.01 0.00
15 Sample456 0.19 0.27 -1.15 0.15 0.26 -1.05 0.04 0.01 -0.10
16 Sample459 0.2 0.19 -0.48 0.23 0.17 -0.4 -0.03 0.02 -0.08
17 Sample463 0.51 0.32 -1.42 0.45 0.31 -1.43 0.06 0.01 0.01
18 Sample467 0.15 0.37 -1.31 0.14 0.34 -1.15 0.01 0.03 -0.16
19 Sample469 0.32 0.31 -1.42 0.4 0.28 -1.21 -0.08 0.03 -0.21
20 Sample472 0.35 0.22 -1.08 0.48 0.28 -1.41 -0.13 -0.06 0.33
21 Sample480 0.09 0.03 -0.34 0.1 0.04 -0.33 -0.01 -0.01 -0.01
22 Sample484 0.12 0.05 -0.32 0.18 0.05 -0.31 -0.06 0.00 -0.01
23 Sample486 0.37 0 -0.32 0.25 0 -0.23 0.12 0.00 -0.09
24 Sample489 0.18 -0.04 -0.34 0.21 -0.05 -0.35 -0.03 0.01 0.01
25 Sample496 0.51 0 -0.43 0.33 0.01 -0.37 0.18 -0.01 -0.06
26 Sample500 0.45 -0.15 -0.57 0.35 -0.11 -0.49 0.10 -0.04 -0.08
27 Sample502 0.5 -0.16 -0.63 0.64 -0.16 -0.65 -0.14 0.00 0.02
28 Sample512 0.91 -0.25 -0.71 0.81 -0.24 -0.67 0.10 -0.01 -0.04
29 Sample517 0.29 0.1 -0.88 0.28 0.1 -0.96 0.01 0.00 0.08
30 Sample618 0.95 -0.11 -0.56 1.1 -0.12 -0.58 -0.15 0.01 0.02
Сумма -0.23 -0.04 -0.25
Среднее -0.0077 -0.0013 -0.0083
Дисперсия 0.0055 0.0004 0.0087
Стандартное отклонение 0.0743 0.0196 0.0931
t расч 0.565 0.364 0.490
t табл (0.05) 2.04 2.04 2.04

Табличное значение критерия для α=0,05 для степеней свободы 29 равно 2,04. Следовательно tpacч<tтабл, что позволяет сделать вывод о незначимости систематических расхождений, то есть возможности использованного способа очистки реализованы полностью, а партия алмазов, из которой осуществлялся отбор контрольной выборки, принимается как очищенная.

1. Способ контроля качества очистки кристаллов природных алмазов, включающий отбор контрольной пробы очищенных кристаллов природных алмазов и определение загрязнений и примесей, отличающийся тем, что контрольную пробу очищенных кристаллов природных алмазов повторно подвергают полному циклу очистки, до и после проведения повторной очистки осуществляют регистрацию спектров поглощения кристаллов алмазов контрольной пробы и определение численного значения цветовых координат кристаллов алмазов и содержания в контрольной пробе кристаллов алмазов с различным видом загрязнений до и после повторной очистки, а о качестве основной очистки судят по значимости различий между расчетными показателями.

2. Способ контроля по п.1, отличающийся тем, что значимость различий между полученными характеристиками оценивают по t-критерию Стьюдента.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к обогащению полезных ископаемых и может быть использовано для контроля качества очистки алмазов. Способ включает отбор контрольной пробы очищенных кристаллов природных алмазов и определение загрязнений и примесей.

Изобретение относится к способам оперативного диагностирования деталей из полимерных композиционных материалов (ПКМ) в эксплуатации и может быть использовано для выявления появляющихся дефектов изделий, агрегатов, узлов и деталей в авиакосмической, авиационной, судостроительной и других отраслях машиностроения.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к области неразрушающего контроля параметров полупроводниковых материалов, и может быть использовано для выявления и анализа структурных дефектов в кремниевых слитках перед разрезанием слитков на пластины.

Изобретение относится к устройству для идентификации металлургических изделий, в частности заготовок, полученных непрерывной разливкой, или прокатных изделий, а также к устройству для осуществления способа.

Изобретение относится к оптическим методам контроля качества поверхностей металлов и полупроводников. .

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к установкам для определения основных защитных и эксплуатационных показателей защитных очков, применяемых при наличии вредных и опасных для глаз производственных факторов, а именно для определения запотевания смотровых стекол защитных очков в условиях, приближенных к их реальной эксплуатации.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для контроля качества световодов с непрозрачной защитной оболочкой и одним недоступным торцом ввода-вывода излучения.

Изобретение относится к области оптического приборостроения и, в частности, к методам дефектоскопии оптических материалов по таким показателям, как пузырность, бессвильность, посечки.

Изобретение относится к области экологии, в частности к дистанционным методам мониторинга природных сред, и может найти применение в системах санитарно-эпидемиологического контроля промышленных регионов.
Способ относится к области океанографических измерений и может быть использован для контроля состояния открытых водоемов, вызванного их загрязнением, при проведении экологических и природоохранных мероприятий, а также для мониторинга гидрологических характеристик. Поверхность исследуемого водоема непрерывно в надир облучают лазером и регистрируют блики зеркального отражения от поверхности. В моменты регистрации бликов зеркального отражения увеличивают мощность излучения лазера до уровня, позволяющего измерять спектр комбинационного рассеяния из водной толщи. Измеряют спектр комбинационного рассеяния из водной толщи и по нему определяют характеристики среды водоема, например химические, биологические параметры, температуру. Технический результат заключается в повышении точности определения вертикальных распределений характеристик исследуемой водной среды за счет устранения влияния на результат измерений возмущений поверхности, созданных ветровыми волнами и зыбью.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для локализации места повреждения оптического волокна. Согласно способу измеряют контрольную и текущую поляризационные характеристики обратного рассеяния оптического волокна. При измерении текущей характеристики с помощью контроллера поляризации изменяют состояние поляризации оптического излучения на входе оптического волокна и рассчитывают коэффициенты корреляции контрольной и текущей поляризационных характеристик вдоль длины оптического волокна. По полученным характеристикам участок с повреждением определяют как участок, на котором коэффициент корреляции изменяется на величину, превышающую пороговое значение. Расстояние до места повреждения определяют как расстояние до точки пересечения характеристик изменения коэффициента корреляции контрольной и текущей поляризационных характеристик обратного рассеяния вдоль длины оптического волокна при максимальном значении коэффициента корреляции на ближнем и дальнем конце, соответственно. Технический результат - исключение погрешностей вносимых изменением состояния поляризации при повторных подключениях оптического рефлектометра и снижение погрешности при определении расстояния до места повреждения волокна. 1 ил.

Изобретение относится к области силовой лазерной оптики и касается способа определения плотности дефектов поверхности оптической детали. Способ включает в себя облучение участков поверхности оптической детали пучком импульсного лазерного излучения с гауссовым распределением интенсивности, регистрацию разрушения поверхности, наиболее удаленного от точки максимальной интенсивности пучка лазерного излучения, определение соответствующего этому разрушению значения интенсивности пучка εi, определение зависимости плотности вероятности f(ε) разрушения поверхности оптической детали от интенсивности излучения и выбор наименьшего значения интенсивности пучка εimin. Плотность дефектов поверхности оптической детали D определяется по формуле: , где r0 - радиус пучка по уровню exp(-1) от максимальной интенсивности пучка излучения. Технический результат заключается в повышении точности и уменьшении трудоемкости измерений. 3 ил.

Изобретение относится к области разработки, производства и монтажа строительных конструкций преимущественно из бетона, покрытого армирующим композиционным материалом. Способ контроля внешнего композиционного армирования строительных конструкций включает тепловое нагружение контролируемой поверхности, облучение контролируемой поверхности когерентным лазерным излучением, регистрацию поля перемещений и обнаружение дефектов композиционного армирования по наличию аномалий интерференционных полос. При этом тепловое нагружение выполняют лучом лазера с длиной волны, обеспечивающей максимальное поглощение энергии контролируемым композиционным покрытием и пятном прогрева меньше поперечного размера допустимого дефекта, энергию прогрева дозируют длительностью импульса излучения. Проводят поточечное сканирование исследуемой поверхности, а поле перемещений регистрируют методом высокоскоростной электронной корреляционной спекл-интерферометрии. Изобретение позволяет повысить эффективность способа, сократить время подготовительных операций, а также увеличить достоверность обнаружения дефектов. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к методам неразрушающего контроля и предназначено для определения дефектов и трещин на поверхности металлического оборудования и трубопроводов. На поверхность контролируемого объекта наносят напылением наночастицы золота цилиндрической формы длиной не более 100 нм и с толщиной слоя, обеспечивающей заполнение полостей потенциальных трещин, после чего производят сушку поверхности с последующим удалением с нее слоя напыления. Затем осуществляют построчное сканирование поверхности объекта лучом фемтосекундного лазера и одновременно регистрируют интенсивность сигнала двухфотонной люминесценции в каждой исследуемой области с фиксированием местоположения указанной области, соответствующего координате объекта, и формируют двумерный массив значений интенсивности сигнала двухфотонной люминесценции с получением карты распределения интенсивностей свечения наночастиц, возбуждаемых лазерным излучением. Изобретение позволяет диагностировать поверхностные дефекты в металлоконструкциях с обеспечением ранней диагностики дефектов. 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к гидротехническому строительству. Устройство включает раму 1, антенные блоки 6, расположенные по периметру рамы 1, и датчик движения 5. Устройство навешено на движитель 7 с гидроприводом 8, который перемещается по гребню плотины, с находящимся в нем обрабатывающим модулем 4. Гидропривод 8 позволяет устанавливать раму 1, состоящую из двух частей, соединенных с помощью шарниров 2, в рабочее положение для перемещения ее по верховому откосу. Обеспечивается возможность выявления дефектов и повреждений как самого защитного покрытия по верховому откосу, так и состояния грунта, составляющего тело плотины, расположенного под ним, на образование разуплотнений и просадки на ранней стадии их образования. Повышается качество проведения эксплуатационного мониторинга, а наличие движителя с гидроприводом позволяет значительно ускорить проведение обследования низконапорных земляных плотин. 1 ил.

Способ анализа поверхности подлежащих открыванию по меньшей мере частично закрытых отверстий конструктивного элемента после нанесения покрытия, в котором конструктивный элемент измеряют с незакрытыми отверстиями в состоянии без покрытия и генерируют модель маски с помощью измерения посредством лазерной триангуляции. Модель содержит по меньшей мере положение отверстий и ориентацию их продольных осей. Выполняют измерение с помощью лазерной триангуляции снабженного покрытием конструктивного элемента и закрытых за счет этого по меньшей мере частично отверстий. Созданный так комплект данных представляет модель покрытия. Модель маски сравнивают с моделью покрытия для обеспечения возможности обнаружения закрытых отверстий. Наилучшее возможное соответствие модели маски и модели покрытия определяют посредством итерации. Технический результат - обеспечение определения положения и ориентации осей отверстий после нанесения покрытия. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к области вычислительной техники и может быть использовано для проверки топологии фотошаблонов, печатных плат, микросхем на наличие дефектов. Техническим результатом является повышение точности контроля ширины элементов и изоляционных промежутков. Способ содержит этапы, на которых сканируют контролируемую поверхность, задают контрольные точки на элементах топологии и на участках фона согласно эталону, причем точкам фона, связанным с контрольными точками, приписывается индекс ноль, выполняют операцию сжатия на величину, равную половине допустимой ширины элемента топологии, однослойным окном, яркость центральной точки которого заменяется нулем, если в окне имеется точка с индексом ноль, после проведения числа циклов индексации - сжатия, равного половине числа дискрет допустимой ширины элемента топологии, проводят контроль связности. 1 ил.

Изобретение предназначено для определения содержания примесей в порошковых органических материалах. Способ основан на определении доли частиц в препарате, цвет которых отличен от цвета частиц основного вещества препарата при освещении его как видимым, так и ультрафиолетовым излучением. Так как цвет люминесценции является специфической характеристикой люминофора, частицы другого цвета с высокой вероятностью являются частицами примеси. Количественное определение объемной доли таких частиц представляется нецелесообразным, определяется поверхностная доля областей, имеющих цвет, отличный от цвета люминофора. Поверхностная доля областей определяется как отношение площади областей на изображении к площади всего изображения. Значение поверхностной доли областей, соответствующих микровключениям, дает верхнюю оценку объемной доли микровключений. Изобретение обеспечивает повышение качества светоизлучающих изделий на основе органических и металлоорганических люминофоров. 11 ил.

Группа изобретений относится к способу оптического обследования ветроэнергетической установки или части от нее, в частности лопасти винта, и обследующему устройству для осуществления данного способа. Способ включает выравнивание камеры на обследуемую область и проведение съемки фотографии обследуемой области камерой. Затем осуществляют регистрацию положения сфотографированной области и сопоставление выявленного положения со сфотографированной областью. Достигаемый при этом технический результат заключается в снижении затрат времени и расходов на проведение обследования, а также в автоматизации обследования и исключении риска высотных работ. 2 н. и 14 з.п. ф-лы, 3 ил.
Наверх