Способ получения кремнййорганических ал1идов

 

О П И С А Н И Е 252337

ИЗОБРЕТЕНИЯ оиез Советских

Социалистических

Республик! С Itf- Õ Я Р .- 2Я ил=.- ;.1т,.с:-т: г;чи« смея

К ЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 12.1Х.1967 (Лъ 1185628/23-4) Кл. 12о, 26/03 с присоединением заявки ¹вЂ”

Приоритет

Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень ¹ 29

МПЕ, С 07f

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.298.1 128.07 (088.8) Дата опубликования описания 17.11.1970

Авторы изобретения

В. И. Пахомов, A. А. Жданов и Н. И. Шалдо

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ АИИДОВ

Изобретение касается области получений кремнийорганических амидов общей формулы (КОЗ) SiR МНСОК или (КО.,) SiR NHCOR" СООН где К и R, — одновалентные алифатические или ароматические радикалы, R и R" — двухвалентные алифатические или ароматические р адикалы.

Известен способ получения кремнийорганических амидов, С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено эти амиды получать взаимодействием кремнийорганических соединений, содержащих аминогруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связь кремний — углерод, с анп1дридами органических кислот.

Причем при реакции с двухосновными кислотами можно получить соединения с амидными и кислотными группами, при,нагревании которых проходит реакция замыкания цикла с образованием имидной группировки и выделением воды. Соединения могут быть испол зованы для,получения аппретирующих веществ, а также для модификации органических и кремнийорганических полимеров.

Пр им е р 1. В колбу помещают 74 г у-аминопропилтриэтоксисилана и 74 г толуола.

При перемешивании добагляют по каплям

34 г уксусного анп1дрида при температуре пе выше 30= С. После выдержки в течение 3 ч« из реакционной смеси отгоняют под вакуумом

5 смесь толуола и уксусной кислоты. Затем разгоняют .при остаточном давлении 4 .инг рт. ст.

Получают 71,2 г (1- (триэтоксисилил) -пропил)-ацетамида; и о 1,4390; с11 1,01919; т. кип.

20 20

145 †1 С.

Найдено, %: Si 10,12; 10,30; N 5,64; 5,84;

С 48,89; 50,53; H 9,91; 10,04.

Пример 2. В колбу помещают 33 г ма tettнового ангидрида и 75 и.г диоксана. Затем по15 степенно по каплям добавляют 75 г -аминопропилтриэтоксисилана при температуре не выше 30 С.

После отгонки диоксана получают 107 г воскообразного продукта, 50 г полученного

20 продукта растворяют в 250 ttл бензола, затем осаждают петролейным эфиром.

После отгонкп растворителя из нижнего слоя .получают 26,4 г (у- (триэтоксисилил) -пропил)-малеамида; и о 1,4787; с11 1,13003. 1 ислотное число 189.

Найдено, %: Si 8,89; 9,32; N 4,77; 4,87;

ОС2Н5 41,06; 41,31; С 48,2; 48,1; Н 7,27; 7,31.

П р и и е р 3. В колбу помещаюг 10 г янтар30 ного ангидрида и 100 лги бензола. Затем приВремя, час Исходное 0,5

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

151,7 137,3 126,0 123,4 113,0

Кислотное число, 189,0 170,4 .игКОН

Предмет изооретен ия

Составитель М. Кожинская

1 сдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина 1(oppcêòîð P. И. Крючкова, ак "з 196112 Тираж 480 Подписное

Ц1-1ИИПИ Комитета но делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 типография, пр. Сапунова, 2 ливали 22,1 у-аминопропилтриэтоксисплана гри 20 С.

После выдержки в течение 1 час раствор отфильтровывают,от. мути и приливают петролейный эфир. °

После отгон ки растворителя пз нижнего слоя получают 15 г маслообразного продукта

Ьс-(триэтокснситпл) - пропил) — сукцннат1нта; по 1,4618; с14 1,10539. Кислотное число 150.

1-1айдеп,рl % Si 8,82 — 9,16; N 4,28 — 4,26;

ОС2Н; 95 — 40,64; С 48,10; 47,82; 1-1 8,17; 8,05.

Пу мер 4. В колбу помещают 7,4 г фталевого ангидрида и 38 мл диоксана, затем по каплям приливают 11 г у-аминопропилтриэтокВес образца изменяется с 20 до 15,7 к исходу третьего часа.

Получа1от 15,7 г вязкой жидкости, содержащей ампдные, имидные и кислотные группы, Найдено, %: Si 11,49 — 12,14; Х 6,13:

ОС21-1в 21,8.

Пример б. 20 г (у- (триэтоксисилил) -про,пил)-фталамида нагревают под вакуумом при температуре 100 С до кислотного числа 6. Получают вязкую жидкость, содержащую имидные группы.

Найдено, %: Si 11,13; 11,60; N 4,95 — 5,35;

ОС2Нв 14,65 — 14,35. сисилана. После выдержки в течение 1 Iac отгоняют растворитель.

Получают 18,8 г маслообразного продукта

20 (у- (триэтоксиcèëèë) - пропил)-фталамида; п и

1,5030; d4 1т16080. Кислотное число 149.

Найдено. %. Si 7,25; 7,16; N 3,75; 4,01:

ОС2Н; 36,99; С 55,41; 55,60; Н 7,51; 7,61.

Пример 5. 20 г (у- (триэтоксисилил) -пр пил)-малеамида нагревают под вакуумом пр,. температуре 100 С и определяют изменение кислотного числа.

Изменение кислотного числа при 100" С в зависимости от времени показано ниже, Способ получения кремнийорганических

25 амидов взаимодействием кремнийорганических соединений с ангидридами органических кислот, отлича ощийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве кремнийорганических со30 единений используют соединения, содержащие ампногруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связь кремний — углерод.