Кинетический способ определения фосфора

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетекии

Содналистнческил

Респтблик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.V.1968 (№ 1237411/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 9.I II.1970

Кл. 42/, 3/09

МПК G Oln

УДК 541.127.2:546.18 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Мнннстрое

СССР

Авторы изобретения

И. И. Алексеева, И. И. Немзер и Е. А. Толстых

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова

Заявитель

КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Предмет изобретения

Изобретение относится к кинетическим способам определения элементов.

Известен кинетический способ определения фосфора по его каталитическому действию на реакцию окисления йодида молибдатионом с амперметрическим визуальным фиксированием скорости реакции по количеству выделяющегося йода. Чувствительность способа составляет 0,1 мкг/мл. Однако известный способ трудоемок и недостаточно чувствителен.

С целью устранения указанных недостатков предлагается спектрофотом етр ический вариант кинетического способа определения фосфора с использованием реакции окисления йодида молибдатионом и образованием в растворе йод-крахмального комплекса при автоматическом фиксировании скорости реакции. В выбранных условиях (рН раствора 0,5 — 0,7) определение фосфора можно вести в присутствии любых количеств кремния и избыточных количеств мышьяка и германия.

Пример. В первый отросток сосуда-смесителя помещают раствор однозамещенного фосфата натрия, содержащий 31 мкг фосфора, во второй отросток — 2 мл 0,5 М раствора молибдата аммония и 1,5 мл раствора серной кислоты (1: 1), в третий — 2 мл 1 М раствора йодистого калия и 1,5 мл 0,50%-ного раствора крахмала. Общий объем раствора доводят до

50 мл бидистиллятом. После термостатирования сосуда с растворами в течение 10 — 15 ми. при температуре от 25 до +.0,5 С сосуд-смеситель переворачивают и содержимое энергично перемешивают. Раствор помещают в кювету фотоэлектроколориметра, смонтированного с самопишущим устройством. Производится автоматическая запись изменения оптической плотности йод-крахмального комплекса во времени (запись ведется около 3 мин) при зеле10 ном светофильтре. Скорость реакции определяется тангенсом угла наклона указанной кривой к оси времени. Концентрацшо фосфора находят по калибровочному графику.

Способ позволяет определять фосфор с чув15 ствительностью 0,03 мкг!мл и с относительной ошибкой, ие превышающей +- 50/О.

20 1. Кинетический способ определения фосфора по его каталитическому действшо на реакцию окисления йодида молибдатионом, отличающийся тем, что, с целью ускорения и увеличения чувствительности определения, ско25 рость реакции окисления определяют спектрофотометрически по интенсивности окраски йод-крахмального комплекса.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию окисления йодида молибдат ионом про30 водят при рН раствора, равном 0,5 — 0,7.