Способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы > &

 

О П И . " А Й И Е

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

258295

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чь

Кл. 12о, 6

Заявлено 25.111.1968 (№ 1228435/23-4) с присоединением заявки че

Приоритет

Опубликовано 08Х.1970. Бюллетень ¹ 16

Комитет ло лелем

ИПК С 08Ь

УДК, 661.728.82.07 (088.8) иаобретеиий и открытии при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 18Х111.1970

Авторы изобретения

T. М. Кубаенко, В. И. Сидоров и Р, Б. Цоколаев

Владимирский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОНОРАСТВОРИМОЙ

АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ, Предлагаемое изобретение относится к области получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы.

Известным наиболее распространенным является способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы путем ацетилирования активированной хлопковой целлюлозы уксусным ангидридом в метиленхлоридной среде с применением катализатора HqSO с дальнейшим гидролизом. Снижение вязкости в данном случае проводят во время ацетилирования при температуре 40 — 41 С. По известному способу нельзя перерабатывать отходы производства триацетата целлюлозы.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, который позволяет перерабатывать отходы производства с наименьшими затратами, на том же оборудовании, в результате чего можно получать ацетилцеллюлозу широкого применения.

Способ заключается в том, что триацетат с удельной вязкостью не менее 0,4 растворяют в смеси метиленхлорид-уксусная кислота в соотношении, обеспечивающем растворение, снижения вязкости, желательно от 1,5: 1 до 2,0:1, при температуре 50 — 55 С, не применяя уксусный ангидрид и в дальнейшем гидролиз. Предлагаемый способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы апробирован в лабораторных условиях.

Ниже приведены примеры и основные аналитические показатели готового продукта, полученного по предлагаемому способу.

Пример 1. 100 г триацетата целлюлозы растворяют в смеси 450 г метиленхлорида и

250 г уксусной кислоты при температуре 40 С.

В полученном растворе снижают вязкость при температуре 50 — 55 С, используя 2 г 96%-ной

H>SO. до 8 еек (вязкость определяют по вре10 мсни падения шарика весом 0,5 г на расстояние 20 сл). По достижении требуемой вязкости подают гидролизную воду в виде 50%-ной уксусной кислоты в количестве 62 г уксусной кислоты и 60 г воды. После тщательного пере15 мешивания вносят 5 г H SO< и гидролизуюг при температуре 55 — 60 С до водного числа

93. Затем нейтрализуют катализатор и проводят высаждение. Полученный продукт промывают водой и сушат при температуре 80—

20 100 С.

Пример 2. 100 г отходов триацетата целлюлозы с вязкостью 250 сек растворяют в смеси, состоящей из 450 г метиленхлорида и 250 г уксусной кислоты при температуре 40 С. В

25 полученном растворе снижают вязкость до

8 сек при температуре 50 — 55 С, используя 2 г

H S0„. По достижении требуемой вязкости подают гидролизную воду в виде 50%-ной уксусной кислоты в количестве 62 г уксусной кисло30 ты и 60 г воды.

258295

Предмет изобретения

Количество связанной уксусной кислоты, %

Вязкость

18;6-ного раствора, сек

Продукт, полученный по примеру

Прозрачность, см

16

17

15 — 40

56,5

56,5

54,5 — 56,5

13

13

Не менее 13

2

По ТУ

Ъо 4017 †

Корректор Л. Фирсова

Редактор В. Дибобес

Техред А. А. Камышникова

Заказ 2213 1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После тщательного перемешивания вносят

5 г H SO.i и гидролизуют при температуре

55 — б0 С до водного числа 93. Затем нейтрализуют катализатор и проводят высаждепие.

Полученный продукт промывают водой и сушат при температуре 80 — 100 С.

Средние аналитические показатели полученного продукта приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет получать ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу из ранее неиспользовавшихся отходов от производства триацетата, по основным показателям соответствующую техническим условиям. Для осуществления этого способа не требуется дополпительпого оборудования, а также дефицит ного сырья, способ простой.

Кроме ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы, идущей для пластмасс, волокна кинопромышлепности, по предлагаемому способу можHA получать пизкозамещенную ацетилцеллюлозу.

1. Способ получения ацетонорастворимой ацетилцеллюлозы путем растворения триацетата с дальнейшим выдерживанием полученного раствора при повышенной температуре в

15 присутствии серной кислоты, гидролизом и выделением целевого продукта, например, высаживанием, отличаюгиийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, триацетат растворяют в смеси метиленхлорид-уксусная кислота

20 и выдерживают при температуре 50 — 55 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся .тем, что используют триацетат с удельной вязкостью не менее 0,4.

3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, 25 что используют смесь метиленхлорид-уксусная кислота в соотношении от 1,5: 1 до 2,0: 1.