Способ получения производных целлюлозы

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 25Х1,1966 (№ 1085976/23-5}

1хлт. 39Ь, 12/01 .ЧПК С 08Ь с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 677.464(088,8) "1

Всасоюзнай

Мтбнтио-тп.,х«ич8СНМ

Опубликовано ОЗ.XII.1969. Бюллетень х 1

Дата опуотнионанин описании О9Лт!.1970 (i

Л. А. Тептелева, M. В. Шоштаева, Д. Ш. Новосельцева, Б. Д. Салимгараев, T. Ф. Толстых, Л. В. Гурковская и H. В. Кия-Оглу

Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ г

Известен способ получения производны;. целлюлозы ацетилированием целлюлозы «л« ее неполностью замещенных эфиров с последующим выса>кдением, промывкой и сушкой.

По предложенному способу для улучшения физико-механических свойств материалов перед ацетилированием проводят обработку водным раствором трихлоруксусного альдегида (хлораля) в присутствии кислого катализатора при комнатной температуре.

Хлораль применяют в количестве 1—

30 вес. ч. на 1 вес. ч. целлюлозы или ее неполностью замещенных эфиров, а обработку ведут в течение 1,5 — 18 час.

Поскольку получаемые хлорсодержащие ацетаты целлюлозы обладают лучшей растворимостью и пониженной гигроскопичностью в сравнении с обычными ацетатами целлюлозы, а диэлектрические и механические свойства пленок на их основе (полученных и отлитых не на оптимальном режиме) находятся приблизительно на уровне свойств пленок из непластифицированного триацетата целлюлозы, это расширяет возможность использования их в качестве электроизоляционных материалов и лаков.

Пример 1. 100 г ацетилцеллюлозы (у 240,5; СП 480) смешивают с 625 мл метиленхлорида. После некоторого набухания добавляют 250 мл хлораля, содержащего 0,15% соляной кислоты «1,2% воды. Реакционную массу перемешивают и оставляют на 18 час при комнатной температуре. Добавляют 750л9л уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,05% от веса уксусного ангидрида. Ацетилирование продолжают 30 .иин. при температуре не более

35 С. Продукт высаждают в этиловый спирт и экстрагируют эт«ловым спиртом. Полученный продукт характеризуется у по хлоралю

10 39,0; СП 252.

Пример 2. 20 г ацетплцеллюлозы (у 240;

СП 240) смешивают с 240 лтл мет«ленхлорида.

После некоторого набухания добавляют

50 лил iëîðàëÿ, содержащего не более 0,15%

15 соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают и оставляют на 4 час при комнатной температуре. Добавляют 150 лтл уксусно-с ангидрида и хлорной кислоты 0,05% от ве; уксусного ангидрида. Дальнейшая обрабо:

20 ка — по примеру 1. Полученный продукт ха рактеризуется по хлоралю у 31,4; СП 266.

Пример 3. 5 г ацетилцеллюлозы выделяют из производственных сиропов на стадии тесто (у 181; СП 481), смешивают с 62 лтл

25 метиленхлорида. После набухания добавляют

6,5 мл хлораля, содержащего не более 0,15%

НС1, и оставляют на 18 час при комнатной температуре. Добавляют 24,6 лтл уксусного ангидрида и хлорной кислоты 0,4% от веса чп уксусного ангидрида. Ацетилирование продол258576

Предмет изобретения

Составитель В. Айзикович

Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректоры Л. Б. Бадылама и Г. П. Шильман

Заказ 796,5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 жают 30 иин, высаждают в горячую воду, промывают водой. Переосаждают и экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется у по хлоралю 7; СП 2б1.

Пример 4. 80 г активированной целлюлозы (СП 2000), 15 г целлюлозы, б5 г уксусной кислоты обрабатывают 300 мл хлораля, содержащего 0,15% НС1, при комнатной температуре в течение 1,5 час. Отжимают избыток хлораля до 5-кратного веса. Добавляют ацетилпрующую смесь: уксусного ангидрида 150 мл, метиленхлорида 400 мл, катализатора НС104

0,3% от веса целлюлозы. Температуру регулируют таким образом, чтобы не превышала

30 — 35 С. Ацетилирование продолжают 30 мин.

Высаждают в кипящую воду, промывают и экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется у по хлоралю 14,5; СП 300.

Пример 5. 5 г цианэтилцеллюлозы (у 175) обрабатывают 7,05 мл хлораля в присутствии

0,26 м г воды и 25 мл метиленхлорида в течение 1,5 час при комнатной температуре. Ацетилируют смесью: 2,7 мл уксусного ангидрида и 0,075 г хлорной кислоты (48%-ной) в течение 4 час при 40 С. Высаждают в горячую воду или спирт, экстрагируют спиртом. Полученный продукт характеризуется у по хлоралю 30.

1. Способ получения производных целлюлозы путем ацетилирования целлюлозы или ее

)p неполностью замещенных эфиров с последующим высаждением, промывкой и cyøêîé, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств материалов, перед ацетилированием проводят обработку водным

15 раствором трихлоруксусного альдегида (хлораля) в присутствии кислого катализатора при комнатной температуре.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлораль применяют в количестве 1 — 30 вес. ч.

20 на 1 вес. ч целлюлозы или ее неполностью замещенных эфиров.

3. Способ по п. 1, oTëè÷à>oùèéñÿ тем, что обработку хлоралем проводят в течение 1,5—

18 час.