Способ разделения ароматических углеводородов с близкими температурами кипения

 

с

1 !

259852

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Сееетскик

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 1/04

Заявлено 07.VI I I.1968 (№ 12о3973/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам иаобретений и открытий прн Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 543 544(088.8) Опубликовано 22.Х! 1,1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описания 25Х111.1970

Авторы изобретения

М. И. Алиев, T. А. Козейко, С. И. Фишер и Л. Х. Ахмедова

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

С БЛИЗКИМИ ТЕМПЕРАТУРАМИ КИПЕНИЯ

Температура, С/, Условные обозначения

XR пяо

Мол. в.

d20

Структурная формула эфира мм. pm. cm.

СН -ООС вЂ” (СН.,); СОО- СН

СНз СН, 1,5256

95,28 340,19

225 †2/5 1,0934

ФЭГ

СН ООС С, Н, 1,4824

92,61 304,26

172 †1/1 0,9361

БЭТК

Известно разделение смеси различных ароматических углеводородов с близкими темпсратурами кипения в обычных насыпных колонках хроматографа на неподвижной жидкой фазе. В качестве жидкой фазы используют дициандиэтиловый эфир, или сложные эфиры метиловой и тетрахлорфталевой кислоты.

Применяемые жидкие фазы для разделения смесей типа дуролизодурол дают неудовлетворительные результаты.

Термостабильность вышеуказанных эфиров составляет для ФЭГ 165 С для БЭТК 140 С.

Для более четкого разделения ароматических углеводородов и расширения ассортимента растворителей предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать бензиловый эфир тридекановой кислоты пли ди-афенилэтиловый эфир глутаровой кислоты.

В табл. 1 приведена физико-химическая характеристика сложных ароматических эфиров.

Табл ица 1

Разделяют ароматические углеводороды на хроматографе ЛМХ-7 «а» с детектором по

Полярность по Роршнайдеру

44,5

1 1,5

ФЭГ

БЭТК

Коэффициент селективности при

80 С

100 С

135"С

Фаза

Нонан-изоДекан-и-цимол Декан-п-цимол пропил бензол

Нонан-изопропил бензол

Нонан-изопропил бензол

Декан-п-цимол

0,48

ФЭГ

0,475

0,3

0,28

0,16

0,234

БЭТК

0,304

0,273

0,308

0,231

0,208 теплопроводцости на колонке длиной 3 н и внутренним диаметром 4 лл. В качестве газоносителя используют гелий со скоростью

60 мл)мин. В качестве инертного носителя применяют кирпич марки ТНД-ТС-М зернением 0,15 — 0,315 лл, пропитанный неподвижной фазой в количестве 5% от веса взятого носителя. Температура процесса 100 С. Приготовленные сорбенты кондиционируют до рабочих условий в токе азота (200 мл/мин) при температуре от 100 до 160 С в течение 24 час.

На фиг. 1 представлены хроматограммы смеси моно-, ди- и триалкилбензолов при использовании в качестве неподвижной фазы

БЭТК (а) и ФЭГ (б) при 100 С; на фиг. 2— хроматограмма смеси три- и тетразамещснных бензола при использовании в качестве неподвижной фазы 5% БЭТК.

Как видно из графиков, предлагаемый способ разделения трудноделимой смеси алкилбензолов на насыпной колонке с предлагаемыми фазами является вполне наглядным и доступным для подсчета их количественного соотношения, что важно при проведении анализа подобных сложных производных смесей.

Преимуществом предлагаемых фаз перед известными является то, что они представляют индивидуальные химические соединения, позволяющие получать воспроизводимые резульОтносительная полярность используемых сорбентов (ФЭГ и БЭТК), определенная методом Роршнайдера по н-гептану и бензолу, приведена ниже. жидкая фаза

10 В табл. 2 приведены коэффициенты селективности исследованных неподвижных жидких фаз, Таблица 2 таты, что важно в газо-хкидкостной хроматографии, а также возможность применения их

15 в малых количествах, что, в свою очередь, позволяет значительно снизить температуру и время анализа для высококипящих соединений.

Предмет изобретения

Способ разделения ароматических углеводородов с близкими температурами кипения в колонке хроматографа с помощью неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с

25 целью более четкого разделения ароматических углеводородов и расширения ассортимента растворителей, в качестве жидкой неподвижной фазы используют бензиловый эфир тридекановой кислоты или ди-v-фенилэтило30 вый эфир глутаровой кислоты, 259852

9 иг r

1 — этилбензол; 2 — п-кснло1, 8 — о-ксилол; 4 — изопропилбензол; 6— н-пропилбензол; б — мезптилен; 7 — псеедокумол; 8 — n-цимол.

Фсг. 2

1 — псевдокумол; 2 — гемелитол; 8 — 1-Метил-4-трет-бутилбензол; 4 — 1-метил-3-трет. бутилбензол; 5 — дурол; б — изодурол; 7 — пренитол.

Составитель Н. Лихтеровй

Текред А. А. Камышникова Корректор И. С. Хлыстова

Редактор С. Лазарева

Заказ 2278, Ь Тира ьк 480 Подписное

ЦНИИПИ К<м лета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4,:5

Типография, пр. Сапунова, 2