Способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы


 


Владельцы патента RU 2510622:

Фирсов Алексей Викторович (RU)
Михельсон Татьяна Николаевна (RU)
Общество с ограниченной ответственностью "Волглдонский комбинат древесных плит"(ООО "ВКДП") (RU)

Изобретение относится к способу получения меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол, используемых в качестве связующего для производства древесностружечных и древесноволокнистых плит, фанеры, клеев для склеивания древесины и т.д. Способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы включает конденсацию компонентов в три стадии. На первой стадии готовят реакционную смесь из карбамидоформальдегидного концентрата, воды и карбамида при мольном соотношении карбамида к формальдегиду 1:2.05 в присутствии 40%-ного раствора едкого натра для доведения pH до 7,6-8,0. Далее осуществляют подогрев приготовленной смеси до температуры (80-82)°C и саморазогрев за счет экзотермического характера реакции до температуры (90-93)°C при pH (7,2-7,8). Выполняют выдержку полученной смеси в нейтральной или слабощелочной среде в течение 20 мин от достижения температуры 90°C при pH (7,0-8,0), а на протяжении выдержки - pH (6,3-6,7). Затем понижают pH среды до 5,0-5,4 с добавлением 20%-ного раствора муравьиной кислоты. Вторую стадию процесса конденсации выполняют в кислой среде при pH (5,0-5,4) и температуре (93-98)°C до смешиваемости с имеющей температуру 20°C водой 1:(5-6). Затем повышают pH среды до 8,0-8,5 введением триэтаноламина и охлаждают смесь до температуры (82-85)°C при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5). На третьей стадии загружают одновременно воду и меламин при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5), выдерживают при температуре (80-85)°C и pH (7,8-8,5). При этом растворяют меламин до смешиваемости с водой 1:(2-2,5), после чего смесь охлаждают до температуры (76-78)°C и затем дополнительно вводят карбамид до мольного соотношения карбамида к формальдегиду 1:(1,13-1,15). Доконденсацию проводят в течение 20 мин при температуре (50-52)°C и pH (7,5-8,0) и охлаждают смолу до температуры (25-30)°C при pH (7,6-8,3). Конденсацию заканчивают при мольном соотношении карбамида, меламина и формальдегида 1,0:(0,059-0,068):(1,13-1,15). Изобретение позволяет снизить стоимость меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол путем сокращения используемого количества меламина при обеспечении требуемых экологических и физико-механических характеристик смол и древесных плит с их использованием. 3 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в способе получения меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол, используемых в качестве связующего для производства древесностружечных и древесноволокнистых плит, фанеры, клеев для склеивания древесины и т.д.

С каждым годом все более ужесточаются требования к химической безопасности древесных плит и изделий из них.

Единым перечнем полимерных и полимерсодержащих строительных материалов и мебели, утвержденным 28.05.2010 г. решением №229 Комиссии Таможенного союза, принят норматив по выделению формальдегида из древесных плит и мебели 0,01 мг/м3 воздуха при определении камерным методом по ГОСТ 30255-95 «Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения формальдегида и других вредных летучих химических веществ в климатических камерах». Аналогичный норматив по выделению формальдегида 0,01 мг/м3 воздуха принят 15 июля 2012 г. решением №32 Евразийской экономической комиссии Таможенного союза для изделий мебели в составе Технического регламента «О безопасности мебельной продукции».

Для обеспечения норматива 0,01 мг/м3 по выделению формальдегида необходимо, чтобы древесные плиты отвечали по эмиссии формальдегида требованиям класса E-0,5 с содержанием формальдегида не более 4,0 мг/100 г при определении перфораторным методом по ГОСТ 27678-88 «Плиты древесностружечные и фанера. Перфораторный метод определения содержания формальдегида».

Этот показатель по содержанию формальдегида в древесных плитах может быть получен путем применения различных модификаторов при изготовлении связующих, а также путем совершенствования технологии получения связующих. Основная тенденция снижения токсичности изготавливаемых связующих в настоящее время - использование меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол и применение их для производства малотоксичных древесных плит и изделий из них, в частности, мебели.

В связи с вышеизложенным в настоящее время широко ведутся исследования способа изготовления меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол, направленные на сокращение используемого количества меламина в виду его высокой стоимости при обеспечении требуемых физико-механических характеристик смол и древесных плит с их использованием.

Известен способ получения меламинокарбамидоформальдегидной смолы синтезом карбамидоформальдегидного концентрата, карбамида и меламина путем конденсации при нагревании в присутствии регуляторов pH (RU 2436807, опуб. 20.12.2011).

Основным недостатком известного технического решения является высокая стоимость получаемой смолы из-за большого содержания в ней меламина, плит на ее основе и изделий из них при высоком содержании формальдегида в смоле, плитах, а следовательно, и в изделиях из них.

Известен способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы КФ-СХ10м синтезом карбамидоформальдегидного концентрата, карбамида и меламина путем конденсации при нагревании в присутствии регуляторов pH (А.Е. Анохин, В.В. Балюков, В.Е. Цветков, М.Ю. Зуева, ст. Связывание формальдегида или использование меламина в карбамидных смолах, Международный химический журнал «ХИМИЯ И БИЗНЕС», №1-2 (120) 2012, с.58-61 - прототип).

Недостатком известного технического решения является также высокая стоимость получаемой смолы из-за большого количества используемого меламина, плит на ее основе и изделий из них при высоком содержании формальдегида в смоле, плитах, а следовательно, и в изделиях из них.

Техническая задача изобретения - снижение стоимости меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол путем сокращения используемого количества меламина при обеспечении требуемых экологических и физико-механических характеристик смол и древесных плит с их использованием.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы синтезом карбамидоформальдегидного концентрата, карбамида и меламина путем конденсации при нагревании в присутствии регуляторов pH, - конденсацию проводят в три стадии, карбамид вводят на первой и дополнительно на последней стадиях, а меламин вводят на последней стадии перед дополнительным введением карбамида, причем на первой стадии приготавливают реакционную смесь из карбамидоформальдегидного концентрата, воды и карбамида при мольном соотношении карбамида к формальдегиду 1:2,05 в присутствии 40%-ного раствора едкого натра для доведения pH до (7,6-8,0), осуществляют подогрев приготовленной смеси до температуры (80-82)°C и саморазогрев за счет экзотермического характера реакции до температуры (90-93)°C при pH (7,2-7,8), выполняют выдержку полученной смеси в нейтральной или слабощелочной среде в течение 20 мин. от достижения температуры 90°C при pH (7,0-8,0), а на протяжении выдержки - pH (6,3-6,7), затем понижают pH среды до (5,0-5,4) с добавлением 20%-ного раствора муравьиной кислоты, вторую стадию процесса конденсации выполняют в кислой среде при pH (5,0-5,4) и температуре (93-98)°C до смешиваемости с имеющей температуру 20°C водой 1:(5-6), затем повышают pH среды до (8,0-8,5) введением триэтаноламина и охлаждают смесь до температуры (82-85)°C при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5), а на третьей стадии загружают одновременно воду и меламин при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5), выдерживают при температуре (80-85)°C при регулировании триэтаноламином pH (7,8-8,5), при этом растворяют мел амин до смешиваемости с водой 1:(2-2,5), после чего смесь охлаждают до температуры (76-78)°C и затем дополнительно вводят карбамид до мольного соотношения карбамида к формальдегиду 1:(1,13-1,15), доконденсацию проводят в течение 20 мин. при температуре (50-52)°C и pH (7,5-8,0) и охлаждают смолу до температуры (25-30)°C при pH (7,6-8,3), при этом конденсацию заканчивают при мольном соотношении карбамида, меламина и формальдегида 1,0:(0,059-0,068):(1,13-1,15).

Изобретение имеет следующие отличия от прототипа:

- конденсацию проводят в три стадии, карбамид вводят на первой и дополнительно на последней стадиях, а меламин вводят на последней стадии перед дополнительным введением карбамида;

- на первой стадии приготавливают реакционную смесь из карбамидоформальдегидного концентрата, воды и карбамида при мольном соотношении карбамида к формальдегиду 1:2,05 в присутствии 40%-ного раствора едкого натра для доведения pH (7,6-8,0), осуществляют подогрев приготовленной смеси до температуры (80-82)°C и саморазогрев за счет экзотермического характера реакции до температуры (90-93)°C при pH (7,2-7,8), выполняют выдержку полученной смеси в нейтральной или слабощелочной среде в течение 20 мин. от достижения температуры 90°C при pH (7,0-8,0), а на протяжении выдержки - pH (6,3-6,7), затем понижают pH среды до (5,0-5,4) с добавлением 20%-ного раствора муравьиной кислоты;

- вторую стадию процесса конденсации выполняют в кислой среде при pH (5,0-5,4) и температуре (93-98)°C до смешиваемости с имеющей температуру 20°C водой 1:(5-6), затем повышают pH среды до (8,0-8,5) введением триэтаноламина и охлаждают смесь до температуры (80-85)°C при регулировании триэтаноламином pH (8-8,5);

- на третьей стадии загружают одновременно воду и меламин при pH (8,0-8,5), выдерживают при температуре (80-85)°C и pH (7,8-8,5), при этом растворяют меламин до смешиваемости с водой 1:(2-2,5), после чего смесь охлаждают до температуры (76-78)°C и затем дополнительно вводят карбамид до мольного соотношения карбамида к формальдегиду 1,0:(1,13-1,15), доконденсацию проводят в течение 20 мин. при температуре (50-52)°C и pH (7,5-8,0) и охлаждают смолу до температуры (25-30)°C при pH (7,6-8,3), при этом конденсацию заканчивают при мольном соотношении карбамида, меламина и формальдегида 1,0:(0,059-0,068):(1,15-1,13).

Это позволит снизить стоимость меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол путем сокращения используемого количества меламина при обеспечении требуемых экологических и физико-механических характеристик смол и древесных плит с их использованием.

В просмотренном нами патентно-информационном фонде не обнаружено аналогичных технических решений, а также технических решений с указанными отличительными признаками.

Заявленное техническое решение применимо и будет использовано в отрасли в 2012-2013 г.г. в производстве химически безопасных меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол, а также древесных плит на их основе и изделий из них при сниженном количестве используемого меламина в используемых смолах, а следовательно, при снижении стоимости продукции.

Для изготовления заявленной меламиносодержащей смолы были использованы реагенты, представленные в Таблице 1.

Заявленную меламиносодержащую карбамидоформальдегидную смолу (карбамидомеламиноформальдегидную смолу) изготавливали следующим образом.

ПРИМЕР 1.

На первой стадии приготавливали реакционную смесь из карбамидоформальдегидного концентрата, воды и карбамида при мольном соотношении карбамида к формальдегиду 1:2,05 в присутствии 40%-ного раствора едкого натра для доведения pH до 7,6, осуществляли подогрев приготовленной смеси до температуры 80°C и саморазогрев за счет экзотермического характера реакции до температуры 90°C при pH 7,2, выполняли выдержку полученной смеси в нейтральной или слабощелочной среде в течение 20 мин. от достижения температуры 90°C при pH 7,0, а на протяжении выдержки - pH 6,3, затем понижали pH среды до 5,0 с добавлением 20%-ного раствора муравьиной кислоты, вторую стадию процесса конденсации выполняли в кислой среде при pH=5,0 и температуре 93°C до смешиваемости с имеющей температуру 20°C водой (1:5), затем повышали pH среды до 8,0 введением триэтаноламина и охлаждали смесь до температуры 82°C при регулировании триэтаноламином pH 8,0, на третьей стадии загружали одновременно воду и меламин при регулировании триэтаноламином pH 8,0 и выдерживали при температуре 80°C и pH 7,8, при этом растворяли меламин до смешиваемости с водой 1:2 после чего смесь охлаждали до температуры 76°C и затем дополнительно вводили карбамид до мольного соотношения карбамида к формальдегиду 1:1,13, доконденсацию проводили в течение 20 мин. при температуре 50°C и pH 7,5, при этом конденсацию проводили до конденсации карбамида к меламину и формальдегиду 1,0:0,059:1.15 и охлаждали смолу до температуры 25°C при pH 7,6.

В таблице 2 представлены все примеры пооперационного выполнения как заявленного способа изготовления меламиносодержащей смолы, так и по аналогу и прототипу. Смолы по аналогу и прототипу были изготовлены заявителями в соответствии с описаниями, представленными в аналоге и прототипе с получением свойств указанных в аналоге и прототипе. На основе полученных смол были изготовлены древесные плиты.

В таблице 3 представлены результаты испытаний изготовленных по примерам меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол и древесностружечных плит на их основе.

Сравнительный анализ результатов испытания полученных по примерам меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол показал следующее:

1. По сравнению с прототипом заявленные смолы по примерам 1-4 обеспечивают получение древесностружечных плит класса E-0,5 с содержанием формальдегида менее 4,0 мг/100 г плиты при определении по перфораторному методу (ГОСТ 27678-88). Выделение формальдегида по методу газового анализа (ГОСТ Р 53867-2010 в мг/м2 в час) из древесностружечных плит в 3,8-4,5 раз меньше в сравнении с прототипом.

2. Разбухание древесностружечных плит в воде за 24 ч, изготовленных без парафиновой добавки при использовании смолы, полученной , по заявленному способу, меньше 20%, что отвечает требованиям ГОСТ 10632-2007 на древесностружечные плиты.

3. Количество меламина, используемого (загружаемого в реактор) в заявленном техническом решении, составляет 87 кг на 1 тонну абсолютно сухой смолы или 60 кг (6%) на 1 тонну товарной смолы с концентрацией 68%.

4. Увеличение количества меламина в рецептуре смолы по заявленному способу с 6,0% до 6,8% (пример 5) не приводит к снижению содержания и выделения формальдегида полученных древесностружечных плит и экономически неоправдано вследствие высокой стоимости меламина.

5. Уменьшение количества меламина в рецептуре смолы по заявленному способу с 6,0% до 5,0% приводит к увеличению содержания формальдегида в плите свыше допустимого норматива. Получают плиту E-1. (пример 6).

6. Содержание свободного формальдегида в смолах, изготовленных по заявленному способу, в 7-10 раз меньше по сравнению с аналогом и прототипом.

Таким образом, изобретение позволяет снизить стоимость меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол путем сокращения используемого количества меламина при обеспечении требуемых экологических и физико-механических характеристик смол и древесных плит с их использованием.

Таблица 1
Наименование реагентов Стандарты
Карбамидоформальдегидный концентрат КФК-85 ТУ 2181-032-00203803
Карбамид ГОСТ 2081-2010
Меламин ГОСТ 7579-76
Едкий натр ГОСТ 2263-79
Муравьиная кислота ГОСТ 1706-78
Триэтаноламин ТУ 2423-168-00203335-2007
Хлористый аммоний ГОСТ 2210-73
Бура ГОСТ 8429-77
Вода техническая ГОСТ 17.11.04-80

Карбамидоформальдегидный концентрат (КФК), используемый как хим. сырье при синтезе смол для производства ДСП, в том числе и заявленной меламинсодержащей смолы, представляет собой стабилизированный карбамидом концентрированный водный раствор формальдегида, частично связанного с карбамидом с образованием сложной смеси продуктов оксиметилирования карбамида и карбамидоформальдегидных олигомеров. Концентрат - вязкая, при н.у. трудногорючая, взрывобезопасная жидкость с характерным запахом формальдегида (но не таким сильным, как у формалина). КФК получают путем газофазного окисления метилового спирта в формальдегид в присутствии специальных катализаторов с последующей абсорбцией формальдегидосодержащих газов водным раствором карбамида. Для синтеза меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы применяли карбамидоформальдегидный концентрат КФК-85 с суммарной массовой долей общего формальдегида и общего карбамида 85%, по показателям качества соответвующий следующим нормам для марки A по ТУ 2181-032-00203803:

- Массовая доля общего формальдегида (60,0±0,5)%
- Массовая доля общего карбамида (25,0±0,5)%
- Массовая доля метанола, не более 0,3%
- Массовая доля метилольных групп, не менее 25%
- Концентрация водородных ионов (pH) 7,0-9,5
- Вязкость усл. при (20±0,5)°C по ВЗ-246 (4 мм), с не более 80
- Смешиваемость с водой в соотношении 1:10 по объему полная
Таблица 2
Наименование операций. Технологические параметры Примеры выполнения способа
Прототип Смола КФ-СХ-10м Аналог RU 2436807 1 2 3 4 5 6
Конечное мольное соотношение карбмид : меламин : формальдегид (К:М:Ф) 1,0:0,11:1,14 1,0:1,06:2,9 1,0:0,059:1,15 1,0:0,068:1,15 1,0:0,059:1,13 1,0:0,068:1,13 1,0:0,08:1,13 1,0:0,052:1,13
Содержание меламина в готовой смоле, % 9,0 31,0 6,0 6,0 6,0 6,0 6,8 5,0
Загрузка КФК, карбамида и воды:
- мольное соотношение карбамида к формальдегиду (К:Ф) 1,0:2,0 1,0:2,1 1,0:2,05 1,0:2,05 1,0:2,05 1,0:2,05 1,0:2,05 1,0:2,05
- кислотность (pH) (регул. NaOH) 7,6-8,0 7,5 7,6 7,7 7,8 8,0 7,5 8,2
Подогрев смеси до температуры, °C 80-82 80-82 80 80,5 81 82 80-82 78
Разогрев смеси до температуры, °C 92 87 90 91 92 93 90-93 89
Кислотность (рН) 7,2 7,4 7,5 7,8
Первая выдержка 20 мин: от
температуры 90°C рН 7,0 7,5 7,8 8,0 7,0-8,0 7,0-8,0
далее: - кислотность (pH) 6,2-6,4 7,4 6,3 6,4 6,5 6,7 6,3-6,7 6,3-6,7
- температура, °C 90-93 85-90 90 91 92 93 90-93 90-93
Вторая выдержка в кислой среде:
- кислотность (pH) С NH4CL 4,9-5,0 4,7 - - - - - -
- температура, °C 93-96 97-98
- до смешиваемости с водой 1:5 до вязк. 23 с
Вторая выдержка в кислой среде с муравьиной кислотой:
- кислотность (pH) - - 5,0 5,1 5,3 5,4 5,0-5,4 5,0-5,4
- температура, °C 93 95 97 98 93-98 93-98
- до смешиваемости с водой 1:5 1:5,5 1:1,57 1:6 1:(5-6) 1:(5-6)
Загрузка буры, меламина и 2-й порции КФК до мольного соотношения Ф:М:К - 4,8:1,8,1,0 - - - - - -
Доконденсация 15 мин:
- температура, °C 93-97
- кислотность (pH) 8,5
Доконденсация до вязкости 23 с: - - - - - - -
- температура, °C 81-84
- кислотность (pH) 8,5
Продолжение таблицы 2
Наименование операций. Технологические параметры Примеры выполнения способа
Прототип Смола КФ-СХ-10м Аналог RU 2436807 1 2 3 4 5 6
Повышение pH триэтаноламином - - 8,0 8,2 8,3 8,5 8,0-8,5 8,0-8,5
Повышение pH раствором NaOH 7,5 - - - - - - -
Охлаждение до температуры, °C 65 - 82 83 84 85 82-85 82-85
кислотность (pH) 8,0-8,5 8,0 8,2 8,4 8,5 8,0-8,5 8,0-8,5
Загрузка 2-й порции карбамида до 1,14:1,0
мольного соотношения Ф:К
Доконденсация 20 мин:
- при pH 7,5-8,5 - - - - - - -
- при температуре, °C 52-60
Подогрев смолы до температуры, °C 90
повышение pH раствором NaOH 9,5 - - - - - - -
загрузка буры при температуре, °C 90-92
Загрузка меламина, воды и триэтаноламина: - при температуре, °C - - 80 81 81,5 82 80-82 80-82
- при pH 8,0 8,2 8,4 8,5 8,0-8,5 8,0-8,5
Загрузка меламина и раствора NaOH:
- при температуре, °C 90-92 - - - - - - -
- при pH 9,0-9,5
Третья выдержка с меламином при
условиях: - кислотность (pH) 9,0-9,5 7,8 8,0 8,3 8,5 7,8-8,5 7,8-8,5
- температура, °C 90-92 - 80 82 84 85 80-85 80-85
- продолжительность до смешиваемости с водой до растворения меламина 1:2 1:2,3 1:2,5 1:2,5 1:(2-2,5) 1:(2-2,5)
Охлаждение смеси до температуры, °C 76 76,5 77 78 76-78 76-78
Загрузка 2-й порции карбамида, доконденсация 20 мин, регулирование pH триэтаноламином: - - до мольного соотношения К:Ф=1:1,13 до мольного соотношения К:Ф=1:1,13 до мольного соотношения К:Ф=1:1,14 до мольного соотношения К:Ф=1:1,15 до мольного соотнош. К:Ф=1:1,15 до мольного соотношения К:Ф=1:1,15
- кислотность (pH) 7,5 7,6 7,7 8,0 7,5-8,0 7,5-8,0
- температура, °C 50 50,5 51 52 50-52 50-52
Охлаждение смолы, условия:
- температура, °C 20-25 25-30 25 27 28 30 25-30 25-30
- кислотность (pH) 7,5-8,5 8,2-9,3 7,6 7,8 8,0 8,3 7,6-8,3 7,6-8,3
Таблица 3
Показатели смолы и древесностружечных плит Примеры выполнения способа синтеза смол
Прототип Смола КФ-СХ-10м Аналог RU 2436807 1 2 3 4 5 6
Показатели свойств меламиносодержащих карбамидоформальдегидных смол
Концентрация смолы, % 66 66 68 68 68 68 68 68
Время желатинизации при 100°C, с 72-75 68-95 164-168 164-168 164-168 164-168 164-168 164-168
Смешиваемость с водой, имеющей температуру 20°C 1:4 1,1-1,4 (1:5)-(1:8) (1:5)-(1:8) (1:5)-(1:8) (1:5)-(1:8) (1:5)-(1:8) (1:5)-(1:8)
Массовая доля свободного формальдегида (CH2O) в смоле, % 0,15 0,2 0,02-0,04 0,02-0,04 0,02-0,04 0,02-0,04 0,02-0,04 0,02-0,04
Показатели свойств древесностружечных плит
Плотность, кг/м3 650 650 650 650 650 650 650 650
Средняя прочность при статическом изгибе, МПа 16,5 16,5 16,5 16,5 16,5 16,5 16,5 16,5
Разбухание по толщине плит за 24 ч % 21,1 31 20 19,4 19,2 18,9 18,9 21
Содержание свободного формальдегида в плите через 7 суток, мг/100 г (класс эмиссии CH2O) 4,5 (E-1) 7,2 (E-1) 3,8 (E-0,5) 3,5 (E-0,5) 3,4 (E-0,5) 3,2 (E-0,5) 3,2 (E-0,5) 5,8 (E-1)
Выделение формальдегида по методу газового анализа (ГОСТ Р 53867-2010), мг/м2 в час 2,75 8,1 232 2,19 2,13 1,92 1,92 3,2

Способ получения меламиносодержащей карбамидоформальдегидной смолы синтезом карбамидоформальдегидного концентрата, карбамида и меламина путем конденсации при нагревании в присутствии регуляторов pH, отличающийся тем, что конденсацию проводят в три стадии, карбамид вводят на первой и дополнительно на последней стадиях, а меламин вводят на последней стадии перед дополнительным введением карбамида, причем на первой стадии приготавливают реакционную смесь из карбамидоформальдегидного концентрата, воды и карбамида при мольном соотношении карбамида к формальдегиду 1:2,05 в присутствии 40%-ного раствора едкого натра для доведения pH до (7,6-8,0), осуществляют подогрев приготовленной смеси до температуры (80-82)°C и саморазогрев за счет экзотермического характера реакции до температуры (90-93)°C при pH (7,2-7,8), выполняют выдержку полученной смеси в нейтральной или слабощелочной среде в течение 20 мин от достижения температуры 90°C при pH (7,0-8,0), а на протяжении выдержки - pH (6,3-6,7), затем понижают pH среды до (5,0-5,4) с добавлением 20%-ного раствора муравьиной кислоты, вторую стадию процесса конденсации выполняют в кислой среде при pH (5,0-5,4) и температуре (93-98)°C до смешиваемости с имеющей температуру 20°C водой 1:(5-6), затем повышают pH среды до (8,0-8,5) введением триэтаноламина и охлаждают смесь до температуры (82-85)°C при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5), а на третьей стадии загружают одновременно воду и меламин при регулировании триэтаноламином pH (8,0-8,5), выдерживают при температуре (80-85)°С и pH (7,8-8,5), при этом растворяют меламин до смешиваемости с водой 1:(2-2,5), после чего смесь охлаждают до температуры (76-78)°C и затем дополнительно вводят карбамид до мольного соотношения карбамида к формальдегиду 1,0:(1,13-1,15), доконденсацию проводят в течение 20 мин при температуре (50-52)°C и pH (7,5-8,0) и охлаждают смолу до температуры (25-30)°C при pH (7,6-8,3), при этом конденсацию заканчивают при мольном соотношении карбамида, меламина и формальдегида 1,0:(0,059-0,068):(1,13-1,15).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к смоляной системе, способу ее получения и к готовым изделиям, таким как композиционные древесные плиты. Смоляная система представляет собой смесь аминоформальдегидных смол.
Изобретение относится к способу получения карбамидомеламиноформальдегидных смол, которые могут быть использованы в производстве связующих для древесностружечных или древесноволокнистых плит, склеивания мебельных деталей и фанеры.

Изобретение относится к способу получения карбамидоформальдегидной смолы. .

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности, для пропитки декоративной бумаги при отделки древесных плит. .
Изобретение относится к актуальной экологической проблеме, связанной с эмиссией формальдегида и готовых изделий, получаемых на основе карбамидоформальдегидных и фенолформальдегидных смол.
Изобретение относится к водной содержащей меламиновую смолу смеси для пропитки обладающего впитывающей способностью носителя, а также для получения композитного материала, содержание смолы в которой составляет от 50 до 70 вес.%, в пересчете на водную содержащую меламиновую смолу смесь, причем смола содержит меламин и формальдегид в молярном соотношении от 1:3 до 1:1 и, в пересчете на упомянутую водную смесь, от 1 до 10 вес.% одного или нескольких С2-С12-диолов, от 0 до 8 вес.% капролактама и от 0,5 до 10 вес.% 2-(2-феноксиэтокси)этанола и/или полиэтиленгликоля, средняя молярная масса которого составляет от 200 до 1500.
Изобретение относится к декоративным слоистым материалам. .

Изобретение относится к области получения синтетических полимерных материалов, в частности к способам получения карбамидоформальдегидных смол (КФС), применяемых в производстве минераловатных теплоизоляционных материалов.

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при изготовлении бумаги и картона. .

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при изготовлении бумаги и картона. .

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности, к изготовлению меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, используемых для пропитки декоративной бумаги при отделке древесных плит. Описан способ изготовления меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95°С, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение. Затем вводят в получаемый олигомер карбамид, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают и доводят рН смеси до 9,5-10,0. Катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты получают путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: едкий натр или калий 13-15, кислота молочная или винная 16-19, вода 68-69. Технический результат - снижение расхода меламина и уменьшение содержания свободного формальдегида при сохранении технологических показателей пропиточных олигомеров. 1 табл., 4 пр.
Изобретение относится к способу получения карбамидоформальдегидной смолы, используемой для изготовления древесностружечных плит. Способ проводят в несколько стадий в среде с переменной кислотностью. Способ заключается в том, что проводят слабощелочную конденсацию карбамида и карбамидоформальдегидного концентрата в водном растворе в температурном диапазоне 20-95°C и при pH 7,2-9,2. При этом мольное соотношение формальдегида и карбамида составляет (1,8-2,2):1. Далее выдерживают конденсационный раствор в течение 10-20 мин при температуре 85-99°C. Затем подкисляют конденсационный раствор до pH 4,7-5,5. Подкисление проводят водным раствором глиоксаля с концентрацией основного вещества не более 50 мас.% в количестве 1-20% в пересчете на формальдегид. Далее поликонденсацию реакционной массы проводят в кислой среде, нейтрализуют до pH 7,5-8,5 и одновременно охлаждают до 70-75°C. Доконденсацию реакционной массы проводят с дополнительным вводом карбамида до конечного мольного соотношения формальдегида к карбамиду (1,0-1,25):1. Готовую смолу охлаждают и фасуют. Изобретение позволяет снизить содержание свободного формальдегида в готовой карбамидоформальдегидной смоле и древесностружечной плите на ее основе. 2 пр.

Группа изобретений относится к связующим типа фенольно-фурановых связующих, используемым для изготовления изделий общепромышленного назначения, в том числе композиционных материалов, способам получения таких связующих, а также к композиционным материалам на их основе. Связующее получено из фурфурола, уротропина, фенолформальдегидной новолачной смолы при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: фурфурол 95-105, уротропин 10-20, фенолформальдегидная новолачная смола 75-90. Группа изобретений также относится к способу получения вышеуказанного связующего, содержащий этапы формирования химической композиции из уротропина и фурфурола, введения фенолформальдегидной новолачной смолы в указанную композицию и перемешивания полученной смеси. Кроме того, группа изобретений относится к композиционному материалу, изготовленному с использованием вышеуказанного связующего. Технический результат состоит в получении связующего, обладающего такими физико-химическими свойствами, которые позволяют использовать его для изготовления промышленных изделий, в том числе армированных композиционных материалов по технологиям пропитки под давлением с последующим формованием в ограничительной форме. Технический результат состоит, кроме того, в разработке способа получения связующего по упрощенной технологии с уменьшением потерь фурфурола и с минимизацией его выделения в окружающую среду, а также в получении композиционного материала, изготовленного с использованием вышеуказанного связующего. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 4 табл., 11 пр.
Наверх