Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы

Изобретение относится к технологии получения наночастиц золота. Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включает получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки. Затем ведут флотоэкстракцию прекурсоров золота катионными ПАВ из раствора, отделение и испарение органической фазы для концентрирования рекурсоров золота. Далее проводят восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота. При этом исходное сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка. Получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка. Перед флотоэкстракцией прекурсоров из царсководочного раствора удаляют азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой. Техническим результатом является повышение эффективности способа получения наночастиц, а именно увеличение количества получаемых наночастиц золота или его гибридов с благородными металлами. 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения наночастиц золота или наногибридов золота с другими металлами. Наночастицы золота применяются в парфюмерной, косметической, химической, ювелирной промышленности; для лечения и диагностики заболеваний, для аналитического определения различных веществ методом поверхностно-усиленной рамановской спектроскопии.

Известен способ получения наночастиц золота из железорудного сырья (патент РФ №2424339). Он взят за прототип. Железорудное сырье флотируют, концентрат растворяют в царской водке, раствор подвергают ионной флотоэкстракции поверхностно-активными веществами для концентрирования прекурсоров золота, а затем прекурсоры золота восстанавливают экстрактом чайного листа. Способ имеет недостатки. Во-первых, железорудное сырье не перерабатывается комплексно. Из концентрата кроме благородных металлов можно получить наночастицы оксидов железа и цветных металлов. Во-вторых, царской водкой золото извлекается из сырья не полностью. В-третьих, избыток азотной кислоты, который остается после разложения концентрата царской водкой, мешает ионной флотоэкстракции золота, т.к. хорошо флотируются катионоактивными ПАВ только хлоридные комплексы золота.

Технической задачей изобретения является увеличение количества получаемых наночастиц золота или его гибридов с благородными металлами.

Технический результат достигается тем, что в способе получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включающем получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки, флотоэкстракцию из растворов прекурсоров золота катионными ПАВ, отделение и испарение органической фазы для концентрирования прекурсоров золота и восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота, согласно изобретению, сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка, получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка и перед флотоэкстракцией прекурсоров удаляют из царсководочного раствора азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой.

Если порошок железной руды обработать соляной кислотой, то в раствор переходят ионы железа, кремния, никеля, кобальта, марганца, меди, цинка, кремния. Оставшиеся частицы руды становятся более мелкими и пористым. Они лучше растворяются в царской водке. После растворения в царской водке азотная кислота мешает образованию солей хлоридного комплекса золота и катионного ПАВ. Азотную кислоту удаляют восстановителями - низшими спиртами или соляной кислотой. При данном способе переработки сырья появляется возможность из водных растворов соляной кислоты известными способами получить наночастицы оксидов железа и оксида кремния, наночастицы цветных металлов. Сущность изобретения поясняется примерами.

Пример 1

Порошок железной руды, содержащий по данным рентгеновской дифрактометрии Fe2O3+Fe3O4 13,5%, SiO2 86,5%, весом 300 г обрабатывали 580 мл 6 М HCl. Кипятили 5 часов при перемешивании. Верхний бурый слой жидкости солянокислых солей железа и других элементов сливали. Из него получали наночастицы магнетита и диоксида кремния известными способами. Нерастворимый осадок синего цвета обрабатывали кипячением в царской водке в течение 5 часов. Полученный раствор обрабатывали дважды кипячением с 6 М HCl для разложения азотной кислоты. Остаток влажных солей растворяли в 1 М HCl с получением 10 мл раствора. Во флотатор с 1000 мл 0,5 М HCl добавляли 10 мл полученного раствора и 0,03345 г цетилпиридиний хлорида (ЦПХ), растворенного в 5 мл этилового спирта, до 0,0001 М во флотаторе. Добавляли во флотатор 50 мл органического растворителя и флотировали 1 час. После отделения и испарения органической фазы получили небольшое количество белого порошка, который растворяли в 10 мл воды. Раствор в пробирке продували азотом и перемешивали ультразвуком. Получали раствор розового цвета, к которому прибавляли 1,5 мл 0,6 М раствора восстановителя гидразингидрата и перемешивали еще 10 минут. К полученной смеси добавляли 1 мл 2 М KOH, перемешивали 10 минут. Получали мутноватый раствор, который через сутки стал коричневым. Коричневый цвет дисперсии указывает, что размер наночастиц золота равен примерно 20 нм. УФ-видимый спектр этой дисперсии имел полосу плазменного поглощения с максимумом 530 нм.

После отстаивания раствора появился коричневый осадок в результате агрегации наночастиц. Осадок отделяли центрифугированием, промывали этиловым спиртом и высушивали. Получили 0,45 г порошка. Нанопорошок золота использовали для снятия фотоснимков на просвечивающем электронном микроскопе. Размер наночастиц по данным ПЭМ был 15±6 нм.

Пример 2

Скрап позолоченных ножек транзисторов растворяли в царской водке. Для удаления окислов азота полученный раствор обрабатывали метиловым спиртом и испаряли до влажных солей, которые затем растворяли в 1 М HCl. Полученный раствор 50 мл объединили с 1000 мл 0,5 М HCl и загружали во флотатор. Туда же добавляли 1,34 г ЦПХ, растворенного в 10 мл этилового спирта. Раствор сразу становился мутным. Сверху во флотатор добавляли 50 мл смеси хлороформа, толуола и амилового спирта в соотношении 1:3:6 (по объему) и флотировали в течение 1 часа. Верхний слой прекурсора золота с растворителями отделяли. Растворители испаряли. Получали остатки прекурсора в виде пасты темно-коричневого цвета. Пасту в количестве 0,26 г растворяли в 20 мл дистиллированной воды при перемешивании ультразвуком в течение 10 минут. Получали прозрачный раствор, который стал темным после добавления 3 мл 0,6 М раствора гидразингидрата. В пробирку добавили 2 мл 2 М раствора KOH и перемешивали еще 10 минут. Получали темно-коричневую дисперсию наночастиц золота. Полученные таким образом несколько раз дисперсии разбавляли этиловым спиртом в 2 раза и центрифугировали. Осадки промывали спиртом и снова центрифугировали. После испарения спирта нанопорошок золота исследовали на ПЭМ. Наночастицы золота имели размер 5±3 нм.

Пример 3

Порошок железной руды весом 300 г состава, как в примере 1, разлагали царской водкой известным способом. Получали 0,23 г нанопорошка с золотом вместо 0,45 г по новому способу.

Таким образом, удаляя предварительно железо и кремний из руды и азотную кислоту из царской водки, получают больше наночастиц золота.

Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включающий получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки, флотоэкстракцию из раствора прекурсоров золота катионными ПАВ, отделение и испарение органической фазы для концентрирования рекурсоров золота и восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота, отличающийся тем, что сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка, получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка и перед флотоэкстракцией прекурсоров удаляют из царсководочного раствора азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области очистки серебросодержащих материалов гидрометаллургическим методом, например вторичных материалов, какими являются лом и отходы некоторых видов микроэлектроники.

Изобретение относится к технологии переработки урансодержащего сырья природного происхождения, в состав которого входят примеси различных веществ (в основном металлов).

Изобретение относится к способу переработки золотосодержащих руд с примесями ртути. Способ включает измельчение исходного материала, цианидное выщелачивание с получением продуктивного раствора золота с примесями ртути, введение сульфидсодержащего реагента для осаждения ртути, сорбцию золота на активированный уголь с возвратом оборотного цианидного раствора на выщелачивание, десорбцию золота и электролиз золота из десорбата.

Изобретение относится к способу получения висмут калий цитрата. Получение висмут калий цитрата проводят путем обработки висмут цитрата водным раствором калия гидроокиси.

Способ извлечения металлов (далее БМ) из твердого сырья включает растворение БМ и основных металлов в кислоте. БМ осаждают с использованием замещенных четвертичных аммониевых солей (ЗЧАС).

Изобретение относится к гидрометаллургии редких и благородных металлов. Способ включает растворение платины и рения соляной кислотой, обработку раствора в две ступени гидроксидом натрия на первой ступени с образованием частиц Pt(OH)4 и тиосульфатом натрия на второй ступени с образованием частиц ReS2.

Изобретение относится к способу переработки фосфогипса. .
Изобретение относится к получению высокостойких неорганических пигментов, которые могут быть использованы для изготовления лакокрасочных материалов. .
Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. .
Изобретение относится к гидрометаллургии меди и никеля и может быть использовано при переработке сернокислых растворов электролитического рафинирования меди, участков гальванической обработки сталей и регенерации отработанных щелочных аккумуляторов.
Изобретение относится к способу извлечения металлов, в частности редкоземельных металлов и марганца, из силикатных шлаков. Способ включает измельчение шлака и выщелачивание.

Изобретение относится к переработке урансодержащего сырья, а именно к способу подготовки сырья к экстракционной переработке. Способ включает выщелачивание урана азотной кислотой и отделение водной фазы от нерастворенного остатка.

Изобретение относится к области очистки серебросодержащих материалов гидрометаллургическим методом, например вторичных материалов, какими являются лом и отходы некоторых видов микроэлектроники.

Изобретение относится к области гидрометаллургии рассеянных элементов, а именно к способу извлечения висмута и германия из вторичных источников сырья, образующегося при механической обработке оксидных материалов, в частности к способу извлечения висмута и германия из масло-абразивных отходов производства кристаллов ортогерманата висмута.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности для извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса. Способ включает карбонизацию фосфогипса с получением осадка фосфомела, растворение его в азотной кислоте с образованием продукционной суспензии и последующее отделение нерастворимого остатка - чернового концентрата редкоземельных элементов фильтрацией.

Изобретение относится к технологии переработки урансодержащего сырья природного происхождения, в состав которого входят примеси различных веществ (в основном металлов).

Изобретение относится к способам выделения дезактивированных редкоземельных элементов (РЗЭ) при азотно-кислотной переработке апатитового концентрата из азотно-фосфорнокислых растворов.
Изобретение относится к области переработки скрапа анодов танталовых оксидно-полупроводниковых конденсаторов. .

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к извлечению оксида скандия из бедного скандиевого концентрата. .

Способ может быть использован в гидрометаллургии для переработки золотосодержащих концентратов двойной упорности, т.е. сырья, содержащего тонко диспергированное в сульфидах золото и органическое углистое вещество.

Изобретение относится к технологии получения наночастиц золота. Способ получения наночастиц золота из сырья, содержащего железо и цветные металлы, включает получение царсководочного раствора золота с использованием царской водки. Затем ведут флотоэкстракцию прекурсоров золота катионными ПАВ из раствора, отделение и испарение органической фазы для концентрирования рекурсоров золота. Далее проводят восстановление концентрата с получением дисперсии наночастиц золота. При этом исходное сырье вначале обрабатывают соляной кислотой с образованием нерастворимого осадка. Получение царсководочного раствора осуществляют растворением в царской водке нерастворимого осадка. Перед флотоэкстракцией прекурсоров из царсководочного раствора удаляют азотную кислоту метиловым или этиловым спиртом или соляной кислотой. Техническим результатом является повышение эффективности способа получения наночастиц, а именно увеличение количества получаемых наночастиц золота или его гибридов с благородными металлами. 3 пр.

Наверх