Способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема

Изобретение относится к строительным материалам, а именно к производству модифицированных добавок для бетонов, строительных растворов, сухих строительных смесей, теплоизоляционных материалов. Способ включает предварительное размельчение и растирание в агатовой ступке до состояния пудры просушенного и прокаленного в муфельной печи диатомита массой 5-8 г, растирание в фарфоровой ступке 6-кратного количества щелочного плавня, состоящего из смеси безводных карбонатов калия и натрия, перемешивание диатомита и щелочного плавня в алундовом или корундовом тигле, сплавление полученной смеси в муфельной печи в тигле в течение 40-50 мин с последующим выливанием плава на силикатную основу, перенесение его в жаростойкий стакан, выделение кремниевой кислоты вначале выщелачиванием плава дистиллированной водой, а затем, после проведения контролирования рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым, обработкой его 100-200 мл дистиллированной воды до полного обезвоживания кремниевой кислоты. Осаждение кремниевой кислоты производят добавлением 30-40 мл концентрированного раствора соляной кислоты и после замедления реакции выпаривают раствор на песчаной бане до прекращения выделения углекислого газа. Обработку осадка проводят добавлением по 10-20 мл концентрированного раствора соляной кислоты, затем приливают 100-200 мл дистиллированной воды, а после выпаривания раствора на водяной бане в течение 5 мин до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния (IV) и контролирования рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым проводят отделение оксида кремния (IV) фильтрованием, собирая фильтрат через неплотный беззольный фильтр в стакан и промывая осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (III) с роданидом. Проводят контролирование pH среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым. Сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре 90-120°C. Изобретение позволяет снизить трудоемкость процесса выщелачивания плава из тигля, что является экономичным и энергосберегающим фактором, а также увеличить выход тонкодисперсного аморфного микрокремнезема.

 

Изобретение относится к строительным материалам, а именно к производству модифицированных добавок для бетонов, строительных растворов, сухих строительных смесей, теплоизоляционных материалов.

Известен способ получения осажденного кремнеземного наполнителя, включающий карбонизацию раствора жидкого стекла углекислым газом, нейтрализацию, гидромеханическую обработку образовавшейся суспензии, фильтрацию, промывку и сушку осадка. Гидромеханическую обработку осуществляют в гидродинамическом акустическом аппарате с роторным излучателем при скорости движения суспензии 1-2 м/с (RU 2023664, МПК C01B 33/18, C09C 1/28, опубл. 30.11.1994).

Недостатком известного способа являются многооперационность, использование для нейтрализации серной кислоты, что вызывает образование сернокислых стоков, удорожание процесса, усложнение аппаратурного оформления.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема, заключающийся в перемешивании предварительно просушенной до 5-6%-ной влажности и прокаленной в муфельной печи при температуре 900-1000°C силикатной породы массой ~1,0 г с 6-кратным количеством щелочного плавня, состоящего из смеси безводных карбонатов калия и натрия, сплавлении их смеси в муфельной печи при температуре 800°C в течение 30 мин в платиновом тигле до образования жидкой массы без крупинок. Платиновый тигель с плавом щипцами вынимают из муфельной печи, вращательным движением распределяют расплавленную массу по стенкам, тигель быстро погружают в фарфоровую чашку, заполненную на половину дистиллированной водой для охлаждения плава, который переносят в жаростойкий стакан. Для выделения кремниевой кислоты содержимое тигля выщелачивают дистиллированной водой, нагретой до 70-80°С. Обработку плава дистиллированной водой повторяют до полного обезвоживания кремниевой кислоты. Последние следы плава удаляют обработкой небольшим количеством концентрированного раствора соляной кислоты. Жаростойкий стакан покрывают часовым стеклом, нагревают на водяной бане, добавляют 10 мл концентрированного раствора соляной кислоты для осаждения кремниевой кислоты. После замедления реакции раствор перемешивают, ставят на водяную баню и выпаривают до прекращения выделения углекислого газа. Затем часовое стекло снимают, ополаскивают минимальным объемом воды. Полученный раствор должен быть кислым. Отделение оксида кремния (IV) основано на осаждении минеральными кислотами (соляная или хлорная кислота), выделяющимися в виде студенистого гидрогеля. При этом часть его остается в коллоидном состоянии в виде гидрозоля. Для полного отделения оксида кремния (IV) необходимо полученные гидрогель и гидрозоль превратить в нерастворимую форму - в гидрофобный необратимый коллоид. Последнее достигается обезвоживанием геля не менее чем двухкратной обработкой осадка путем добавления по 5 мл концентрированного раствора соляной кислоты, закрывают жаростойкий стакан часовым стеклом, нагревают раствор на водяной бане, приливают 50 мл дистиллированной воды при температуре 70-80°C и выпаривают раствор на водяной бане в течение 5 мин до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния (IV). Отделение оксида кремния (IV) осуществляют фильтрованием через неплотный беззольный фильтр (белая лента), собирая фильтрат в стакан емкостью 400 мл и промывая осадок 1%-ным раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (III) с роданидом. Сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре 90-120°С. Проводят контролирование pH среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым после выщелачивания, до фильтрования и после промывания (Сунин А.Н., Седова А.А, Рыбкина А.А., Ускова Е.Н. Методические указания к практикуму по количественному анализу. - 3-е изд., испр. и доп. - Саранск: Изд-во Мордов. ун-та, 2005. - С.29).

К недостаткам известного способа следует отнести трудоемкость процесса выщелачивания плава из тигля, небольшой выход тонкодисперсного аморфного микрокремнезема из силикатной породы вследствие использования небольшой массы навески.

Технический результат заключается в снижении трудоемкости процесса выщелачивания плава из тигля, что является экономичным и энергосберегающим фактором, а также в увеличении выхода тонкодисперсного аморфного микрокремнезема.

Сущность изобретения заключается в том, что способ включает перемешивание предварительно просушенного и прокаленного в муфельной печи кремнеземсодержащего сырья с 6-кратным количеством щелочного плавня, сплавление их смеси в муфельной печи в тигле, перенесение плава в жаростойкий стакан, выделение кремниевой кислоты выщелачиванием плава дистиллированной водой, обработку плава дистиллированной водой до полного обезвоживания кремниевой кислоты, осаждение кремниевой кислоты концентрированным раствором соляной кислоты, выпаривание раствора до прекращения выделения углекислого газа, проведение двух-, трехкратной обработки осадка добавлением концентрированного раствора соляной кислоты, приливание дистиллированной воды и выпаривание раствора на водяной бане до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния (IV), отделение оксида кремния (IV) осуществляют фильтрованием, собирая фильтрат в стакан и промывая осадок раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (III) с роданидом, сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу, проводят контролирование рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым после выщелачивания, до фильтрования и после промывания. В качестве кремнеземсодержащего сырья используют диатомит массой 5-8 г, после перемешивания его с щелочным плавнем производят сплавление полученной смеси в муфельной печи в алундовом или корундовом тигле в течение 40-50 мин с последующим выливанием плава на силикатную основу. После перенесения плава в жаростойкий стакан и выделения кремниевой кислоты выщелачиванием плава дистиллированной водой осуществляют обработку его 100-200 мл дистиллированной воды, осаждение кремниевой кислоты производят добавлением 30-40 мл концентрированного раствора соляной кислоты и выпаривают раствор до прекращения выделения углекислого газа на песчаной бане. Проводят не менее чем двухкратную обработку осадка добавлением по 10-20 мл концентрированного раствора соляной кислоты, затем приливают 100-200 мл дистиллированной воды, после выпаривания раствора проводят отделение оксида кремния (IV) фильтрованием, промывая осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты.

Диатомит - кремнеземсодержащее сырье, сцементированная порода светло-серого цвета. В порошке появляется желтый оттенок. Порошок диатомита не растворим в кислотах (HCl, HNO3, H2SO4) и относится к кислым породам. Для переведения его в раствор необходимо сплавление. Для получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема использовалось Атемарское месторождение диатомита (Республика Мордовия).

Способ осуществляют следующим образом. Предварительно размельчают и растирают в агатовой ступке до состояния пудры просушенный до 5-6%-ной влажности и прокаленный в муфельной печи при температуре 900-1000°C диатомит массой 5-8 г. Растирают в фарфоровой ступке 6-кратное количество щелочного плавня, состоящего из смеси безводных карбонатов калия и натрия (Na2CO3+K3CO3). Перемешивают диатомит и щелочной плавень в алундовом или корундовом тигле.

Сплавление их смеси в муфельной печи в алундовом или корундовом тигле при температуре 800°С осуществляют в течение 40-50 мин с последующим выливанием плава на силикатную основу. Переносят плав в жаростойкий стакан, выделяют кремниевую кислоту выщелачиванием плава дистиллированной водой, нагретой до 70-80°C. Проводят контролирование рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия (КОН) с метиловым оранжевым. Обработку плава осуществляют 100-200 мл дистиллированной водой до полного обезвоживания кремниевой кислоты (SinOn-1(OH2n+2)). Осаждение кремниевой кислоты (SinOn-1(OH2n+2)) производят добавлением малыми порциями 30-40 мл концентрированного раствора соляной кислоты (HCl) и после замедления реакции (NaKCO3+2HCl→CO2↑+NaCl+Н2О) выпаривают раствор на песчаной бане до прекращения выделения углекислого газа (CO2). Проводят не менее чем двухкратную обработку осадка добавлением по 10-20 мл концентрированного раствора соляной кислоты (HCl), затем приливают 1 100-200 мл дистиллированной воды, нагретой до 70-80°C, и выпаривают раствор на водяной бане в течение 5 мин до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния (IV) (SiO2). Проводят контролирование рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия (КОН) с метиловым оранжевым. Отделение оксида кремния (IV) (SiO2) осуществляют фильтрованием, собирая фильтрат через неплотный беззольный фильтр (белая лента) в стакан емкостью 400-600 мл и промывая осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты (HCl) до отрицательной реакции на ионы железа (III) с роданидом. Проводят контролирование рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия (КОН) с метиловым оранжевым. Сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре 90-120°C.

Размер частиц полученного тонкодисперсного аморфного микрокремнезема определяют с помощью оптического микроскопа Nikon-LV-150. Установлено, что полученный микрокремнезем из Атемарского месторождения диатомита имеет размер 5-10 мкм. Выход продукта из диатомита составляет 70-80%, количество влаги составляет до 30%. Термографическим методом доказано, что при нагревании порошка диатомита от 70 до 165°C образец теряет приблизительно 21% своей массы за счет удаления адсорбционной воды. С повышением температуры до 250-400°C потеря в массе составляет 5,7%, вероятно за счет удаления поровой воды. С повышением температуры до 420 500°C потеря массы составляет 1,7%. Дальнейший рост температуры до 1200°C не сопровождается изменением массы.

По сравнению с известным решением предлагаемое позволяет снизить трудоемкость процесса выщелачивания плава из тигля, что является экономичным и энергосберегающим фактором. Кроме того, позволяет увеличить выход тонкодисперсного аморфного микрокремнезема до 70-80%.

Способ получения тонкодисперсного аморфного микрокремнезема, включающий перемешивание предварительно просушенного и прокаленного в муфельной печи кремнеземсодержащего сырья с 6-кратным количеством щелочного плавня, сплавление их смеси в муфельной печи в тигле, перенесение плава в жаростойкий стакан, выделение кремниевой кислоты выщелачиванием плава дистиллированной водой, обработку плава дистиллированной водой до полного обезвоживания кремниевой кислоты, осаждение кремниевой кислоты концентрированным раствором соляной кислоты, выпаривание раствора до прекращения выделения углекислого газа, проведение обработки осадка добавлением концентрированного раствора соляной кислоты, приливание дистиллированной воды и выпаривание раствора на водяной бане до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния (IV), отделение оксида кремния (IV) осуществляют фильтрованием, собирая фильтрат в стакан и промывая осадок раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа (III) с роданидом, сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу проводят контролирование pH среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым после выщелачивания, до фильтрования и после промывания, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего сырья используют диатомит массой 5-8 г, после перемешивания которого с щелочным плавнем производят сплавление полученной смеси в муфельной печи в алундовом или корундовом тигле в течение 40-50 мин с последующим выливанием плава на силикатную основу, перенесением его в жаростойкий стакан, выделением кремниевой кислоты вначале выщелачиванием плава дистиллированной водой, а затем обработкой его 100-200 мл дистиллированной воды, осаждение кремниевой кислоты производят добавлением 30-40 мл концентрированного раствора соляной кислоты, выпаривают раствор до прекращения выделения углекислого газа на песчаной бане, обработку осадка проводят добавлением по 10-20 мл концентрированного раствора соляной кислоты, затем приливают 100-200 мл дистиллированной воды, а после выпаривания раствора проводят отделение оксида кремния (IV) фильтрованием, промывая осадок 0,5%-ным раствором соляной кислоты.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к цветопеременному пигменту, способу его получения и применению такого пигмента. Цветопеременный пигмент содержит подложку пластинчатой формы с однородной толщиной слоя, которая имеет, по крайней мере, толщину от 80 нм и до 5 мкм и размер частиц между 2 и 250 мкм и состоит, по крайней мере, из 80 мас.% от общей массы подложки, диоксида кремния и/или гидрата диоксида кремния и электропроводящего слоя, окружающего подложку.
Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии лакокрасочными покрытиями. Противокоррозионный пигмент получают на основе отхода электропечей литейного производства - аспирационной пыли, содержащей, мас.%: Fe2O3 63,9-70,0, FeO 7,0-11,32, SiO2 8,9-16, Al2O3 1,45-3,12.
Изобретение может быть использовано при изготовлении глазурей, термостойких красок и эмалей, наполнителей полимеров, для объемного и поверхностного декорирования строительной керамики и фарфорово-фаянсовых изделий.

Изобретение относится к покрытым полимером дисперсным материалам для использования в качестве наполнителя для искусственного газона и к способу их получения. .

Изобретение относится к зернистым материалам с многослойным полимерным покрытием и способу его получения. .
Изобретение относится к производству неорганического пигмента на основе кремнезема и может быть использовано при изготовлении эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий.

Изобретение относится к получению гидрофобного пирогенетического диоксида кремния и к его применению в силиконовом каучуке. .

Изобретение относится к области катализа. Описаны сферические частицы, содержащие по меньшей мере один оксид металла и/или полуметалла, причем частицы имеют средний диаметр от 10 до 120 мкм, поверхность БЭТ от 400 до 800 м2/г и объем пор от 0,3 до 3,0 см3/г, а диаметр частицы в любом месте отклоняется от среднего диаметра этой частицы менее чем на 10%, поверхность частицы в основном гладкая, а также способа изготовления этих сферических частиц, катализатора в форме частиц, содержащего сферические частицы.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам получения нанопорошков диоксида кремния. .
Изобретение относится к проблеме защиты окружающей среды и может быть использовано в производстве особо чистого кварцевого концентрата, которое является одним из основных источников загрязнения среды фтором, хлором и солями, их содержащими.

Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к способам переработки отходящих газов, образующихся в процессе получения пирогенного диоксида кремния высокотемпературным гидролизом хлоридов кремния.

Изобретение относится к химии и технологии неорганических кремнекислородных соединений и может быть использовано для получения мелкодисперсных кремнеземов из попутных хлорсиланов химико-металлургических хлоридных производств поликремния и других металлов и химико-технологических производств органохлорсиланов.

Изобретение относится к химическим технологиям получения диоксида кремния из отходов, а именно к способам получения пирогенного диоксида кремния методом пламенного гидролиза газообразных или испаряемых соединений кремния и устройствам для их осуществления.

Изобретение относится к областям переработки отходов сельскохозяйственного производства и производства порошкового диоксида кремния в фазе -кристобалита. .

Изобретение относится к обладающим модифицированной поверхностью диоксидам кремния, к способу их получения и к их применению в качестве наполнителей в композициях силиконового каучука.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденная кремниевая кислота с числом дибутилфталата в безводном состоянии, т.е. ДБФ-числом, в пределах от 210 до 270 г/100 г; значением d50 после 1-минутного ультразвукового воздействия в пределах от 220 до 400 мкм; долей частиц размером менее 200 мкм после 1-минутного ультразвукового воздействия менее 35 об.%, применяется для приготовления абсорбатов. Полученные абсорбаты обладают хорошей сыпучестью и перерабатываемостью. 4 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к строительным материалам, а именно к производству модифицированных добавок для бетонов, строительных растворов, сухих строительных смесей, теплоизоляционных материалов. Способ включает предварительное размельчение и растирание в агатовой ступке до состояния пудры просушенного и прокаленного в муфельной печи диатомита массой 5-8 г, растирание в фарфоровой ступке 6-кратного количества щелочного плавня, состоящего из смеси безводных карбонатов калия и натрия, перемешивание диатомита и щелочного плавня в алундовом или корундовом тигле, сплавление полученной смеси в муфельной печи в тигле в течение 40-50 мин с последующим выливанием плава на силикатную основу, перенесение его в жаростойкий стакан, выделение кремниевой кислоты вначале выщелачиванием плава дистиллированной водой, а затем, после проведения контролирования рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым, обработкой его 100-200 мл дистиллированной воды до полного обезвоживания кремниевой кислоты. Осаждение кремниевой кислоты производят добавлением 30-40 мл концентрированного раствора соляной кислоты и после замедления реакции выпаривают раствор на песчаной бане до прекращения выделения углекислого газа. Обработку осадка проводят добавлением по 10-20 мл концентрированного раствора соляной кислоты, затем приливают 100-200 мл дистиллированной воды, а после выпаривания раствора на водяной бане в течение 5 мин до полного обезвоживания гидратированного оксида кремния и контролирования рН среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым проводят отделение оксида кремния фильтрованием, собирая фильтрат через неплотный беззольный фильтр в стакан и промывая осадок 0,5-ным раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ионы железа с роданидом. Проводят контролирование pH среды титрованием 0,1 M-ным раствором гидроксида калия с метиловым оранжевым. Сушку осадка производят на фильтре, затем в чашке Петри в сушильном шкафу при температуре 90-120°C. Изобретение позволяет снизить трудоемкость процесса выщелачивания плава из тигля, что является экономичным и энергосберегающим фактором, а также увеличить выход тонкодисперсного аморфного микрокремнезема.

Наверх