Способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов


 


Владельцы патента RU 2537344:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению радиопоглощающих ферритов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности. Ферритообразующие оксиды магния, цинка и железа смешивают и синтезируют ферритовый порошок в печах в воздушной среде. Затем измельчают, вводят поливиниловый спирт в качестве связки и гранулируют измельченную смесь. Из гранулированного ферритового порошка прессованием формуют заготовки в виде пластин и проводят высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде. Нагрев пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком. По окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку радиационно-термического спекания аргона или азота. Обеспечивается уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения. 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве ферритовых материалов и изделий на их основе.

Известен способ получения радиопоглощающих никель-цинковых ферритов (Патенты США №5965056 и 6146545). Способ включает синтез ферритового порошка из оксидов никеля, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок, спекание и последующее охлаждение спеченных заготовок в воздушной среде.

Поглощение радиоволн радиопоглощающими ферритами обусловлено магнитными потерями в результате резонанса магнитных доменных стенок и ферромагнитного резонанса. Недостатками никель-цинковых ферритов являются недостаточное поглощение радиоволн в интервале частот от 10 МГц до 30 МГц и высокая стоимость из-за дороговизны никельсодержащего сырья.

Наиболее близким к предлагаемому является способ, изложенный в (см. патент РФ №2473998, H01F 1/34, H01Q 17/00, авторы Костишин В.Г., Вергазов P.M., Андреев В.Г. и др.).

Технология феррита включает смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 900-980°C, измельчение синтезированной шихты с введением оксида меди и карбоната кальция до размеров частиц 1-3 мкм, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием, высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде при 1290-1350°C и дальнейшее естественное охлаждение на воздухе до комнатной температуры.

Недостатки указанного способа - высокие энергозатраты и продолжительность способа, недостаточное радиопоглощение.

Цель изобретения - уменьшение времени спекания и энергозатрат, повышение радиопоглощения.

Поставленная цель достигается тем, что способ спекания радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком, по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку РТС аргона или азота.

Технический результат изобретения - уменьшение энергопотребления, повышение скорости спекания, повышение радиопоглощения.

Примеры реализации способа

Кольцевые заготовки K16×7×6, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5% масс. подвергались РТО, путем воздействия быстрыми электронами энергии 4 МэВ, значение тока в импульсе 400 мА, частота следования импульсов 50 Гц. Воздействие быстрыми электронами энергии 4 МэВ, значение тока в импульсе 400 мA, частота следования импульсов 50 Гц. Минимальное время РТ-спекания определялось исходя из обеспечения плотности феррита не менее 95% от теоретической плотности. По окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900°C вели путем естественного охлаждения ячейки для радиационно-термического спекания (РТС) на воздухе, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры вели путем пропускания через ячейку РТС аргона или азота.

В таблице 1 представлены влияние режимов охлаждения после РТ-спекания при 1100°C в течение 105 мин, требующегося для полной готовности магний-цинковых ферритов, содержащих марганец, с последующим охлаждением после заданной температуры в среде азота на их радиопоглощающие свойства. Для сравнения приведены данные, по ферритам, полученным известным способом спекания в туннельной печи при 1200°C 105 мин. Измерения коэффициента ослабления отраженного сигнала проводились на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "Обзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00×6.95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.

Таблица 1
Влияние режимов охлаждения после РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg0,404Mn0,160Zn0,448Fe2O4 (t=105 мин)
Обычное спекание, 1200°C РТ-спекание, 1100°C
Температура начала подачи азота, °C 800 850 875 900 950
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте, МГц 10 6 12 17 19 19 16
20 9 13 18 20 19 16
30 9 14 17 19 18 14
примечание прототип Выход за пределы Согласно изобретению Согласно изобретению Согласно изобретению Выход за пределы

Как видно из представленных в табл.1 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке с последующим охлаждением в среде азота с температуры 875°С. Охлаждение в среде азота в интервале 850-900°C приводит к восстановлению части ионов Fe3+ до Fe2+. В результате возрастает диэлектрическая проницаемость феррита в интервале частот 10-30 МГц, что способствует процессам поглощения электромагнитных волн в данном диапазоне частот. При выходе за предел изобретения менее 850°C параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной степенью восстановления ионов Fe3+ до Fe2+. При выходе за предел изобретения более 900°C ухудшение параметров объясняется избыточным восстановлением ионов Fe3+ до Fe2+. Процесс РТ-спекания с охлаждением в инертной среде обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.

В таблице 2 представлены влияние режимов охлаждения после РТ-спекания при 1100°C в течение 105 мин, требующегося для полной готовности магний-цинковых ферритов, содержащих марганец, с последующим охлаждением после заданной температуры в среде аргона на их радиопоглощающие свойства. Для сравнения приведены данные, по ферритам, полученным известным способом спекания в туннельной печи при 1200°C 105 мин. Измерения коэффициента ослабления отраженного сигнала проводились на базе измерителя комплексных коэффициентов передачи "Обзор-103", сопряженного с компьютерной системой регистрации и обработки сигнала. Образцы помещались в коаксиальную измерительную ячейку сечением 16,00×6.95 мм, согласованную с коаксиальным измерительным трактом и включенную в режим измерения ослаблений. Значения электромагнитных параметров получены по усредненным данным на 5 образцах.

Таблица 2
Влияние режимов охлаждения после РТ-спекания на радиопоглощающие свойства феррита Mg0,404Mn0,160Zn0,448Fe2O4 (t=105 мин)
Обычное спекание, 1200°C РТ-спекание, 1100°C
Температура начала подачи аргона, °C 800 850 875 900 950
Коэффициент ослабления отраженного сигнала по мощности, дБ при частоте, МГц 10 6 13 18 19 19 17
20 9 13 19 20 19 16
30 9 14 18 19 18 16
прототип Выход за пределы Согласно изобретению Согласно изобретению Согласно изобретению Выход за пределы

Как видно из представленных в табл.2 данных, наилучшие результаты по уровню ослабления отраженного от поверхности феррита сигнала достигаются при РТ-обработке с последующим охлаждением в среде аргона с температуры 875°C. Охлаждение в среде аргона в интервале 850-900°C приводит к восстановлению части ионов Fe3+ до Fe2+. В результате возрастает диэлектрическая проницаемость феррита в интервале частот 10-30 МГц, что способствует процессам поглощения электромагнитных волн в данном диапазоне частот. При выходе за предел изобретения менее 850°C параметры заметно снижаются, что объясняется недостаточной степенью восстановления ионов Fe3+ до Fe2+. При выходе за предел изобретения более 900°C ухудшение параметров объясняется избыточным восстановлением ионов Fe3+ до Fe2+. Процесс РТ-спекания с охлаждением в инертной среде обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств.

Способ получения радиопоглощающих магний-цинковых ферритов, включающий смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов, измельчение синтезированной шихты, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной измельченной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из гранулированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде, охлаждение до комнатной температуры на воздухе, отличающийся тем, что нагревание пластин до температуры спекания и спекание проводят проникающим электронным пучком, по окончании спекания охлаждение от температуры спекания до температуры 900-850°C ведут путем естественного охлаждения на воздухе ячейки для радиационно-термического спекания, а дальнейшее охлаждение до комнатной температуры ведут путем пропускания через ячейку радиационно-термического спекания аргона или азота.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электротехнике, к приборостроению и машиностроению, и может быть использовано при изготовлении устройств с нанодисперсной магнитной жидкостью.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению радиопоглощающих ферритов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению полосы из электротехнической стали с ориентированным зерном (GOES). Для повышения магнитных характеристик расплавленную сталь, легированную кремнием, непрерывно разливают в заготовку, имеющую толщину в диапазоне от 50 до 100 мм, и подвергают горячей прокатке в многочисленных однонаправленных прокатных клетях для получения рулонов готовой горячекатаной полосы, имеющей толщину в диапазоне от 0,7 до 4,0 мм, с последующими непрерывным отжигом горячекатаной полосы, холодной прокаткой, непрерывным отжигом холоднокатаной полосы для инициирования первичной рекристаллизации и необязательно обезуглероживанием и/или азотированием, нанесением покрытия на отожженную полосу, отжигом намотанной в рулон полосы для инициирования вторичной рекристаллизации, непрерывным термическим выравнивающим отжигом отожженной полосы и нанесением на отожженную полосу покрытия для электрической изоляции, и продукт, полученный таким образом.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению магнитомягких ферритовых материалов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности.

Изобретение относится к области металлургии. Для получения листа из нетекстурированной электротехнической стали с высокой плотностью магнитного потока в направлении прокатки осуществляют горячую прокатку исходного материала из стали, содержащей в мас.%: С не более 0,03, Si не более 4, Мn 0,03-3, Аl не более 3, S не более 0,005, N не более 0,005 и остальное Fe и неизбежные примеси, отжиг в горячей зоне, холодную прокатку и окончательный отжиг, при этом размер кристаллического зерна перед холодной прокаткой доводят до не более 100 мкм, а окончательный отжиг осуществляют быстрым нагревом до температуры, превышающей температуру рекристаллизации, со средней скоростью повышения температуры не менее 100°С/с.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению материала на основе оксидного гексагонального ферримагнетика с W-структурой. Может использоваться в радиотехнике и радиоэлектронике, например, в качестве радиопоглощающих покрытий.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт. Готовят шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта и легирующих элементов, и проводят ее механоактивацию в планетарной шаровой мельнице в среде этилового спирта в течение 2-15 минут, с последующей сушкой.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к листу из магнитной стали с полуорганическим изоляционным покрытием. Покрытие содержит неорганический компонент и органическую смолу.

Изобретение относится к способу получения магнитовосприимчивых водорастворимых гидрофобно модифицированных полиакриламидов, а также к магнитной жидкости, содержащей такой полиакриламид, и может быть использовано в нефтедобывающей промышленности для контролируемых под действием магнитного поля процессов доставки и размещения магнитных жидкостей при гидроразрыве пласта породы (ГРП), а также в качестве средства мониторинга их нахождения при прокачке по трубам, при нахождении в скважине или в трещине.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наночастиц маггемита готовят водный раствор хлорида железа (III), добавляют к нему щелочь до рН 6,5-8, нагревают до 60-70°С, промывают до начала окрашивания промывных вод.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к изготовлению корпуса бурового инструмента. Порошковую смесь, содержащую твердые частицы, частицы металлической матрицы и органический материал, инжектируют в полость пресс-формы, уплотняют порошковую смесь для формования неспеченного корпуса и спекают до заданной конечной плотности для формирования, по меньшей мере, части корпуса бурового инструмента.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению радиопоглощающих ферритов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению магнитомягких ферритовых материалов. Может использоваться в электронной и радиопромышленности.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению материала на основе оксидного гексагонального ферримагнетика с W-структурой. Может использоваться в радиотехнике и радиоэлектронике, например, в качестве радиопоглощающих покрытий.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов на основе системы железо-хром-кобальт. Готовят шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта и легирующих элементов, и проводят ее механоактивацию в планетарной шаровой мельнице в среде этилового спирта в течение 2-15 минут, с последующей сушкой.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных магнитов из магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт. Шихту, содержащую порошки железа, хрома, кобальта, легирующие добавки и до 15 мас.% нанопорошков железа, хрома и кобальта, формуют с получением заготовки.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению изделий на основе железа, пригодных для обработки резанием. Порошковая композиция на основе железа содержит порошок на основе железа и улучшающую обрабатываемость резанием добавку, содержащую по меньшей мере один силикат из группы глинистых минералов.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу изготовления электрода для поверхностной обработки разрядом. Состав, включающий электропроводный смешанный материал с размером частиц менее 5 мкм, содержащий первый порошок, полученный с помощью по меньшей мере любого процесса, выбранного из группы, состоящей из метода распыления, метода восстановления и карбонильного метода, и второй порошок, полученный методом измельчения, и связующее, причем электропроводный смешанный материал содержит второй порошок с долей 10-65 вес.%, подвергают инжекционному формованию с получением сырой заготовки.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получения спеченных твердосплавных деталей из градиентных твердых сплавов. Может использоваться для изготовления режущих вставок инструмента для машинообработки металла, горного инструмента или инструмента для холодной штамповки.

Изобретение относится к огнестойким строительным плитам и способу их производства, а именно к огнестойким плитам из ваты, полученной путем переплетения тонких металлических нитей из ненужных консервных банок, жести, железа, цветных металлов и т.д.
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к магнитному материалу, содержащему празеодим, железо, кобальт, бор, медь и, по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы гадолиний (Gd), диспрозий (Dy), самарий (Sm), церий (Ce). Материал дополнительно содержит цинк (Zn). Химический состав материала соответствует формуле, ат.%: (Pr1-x1-x2R1 x1R2 x2)11,5-16(Fe1-y1Coy1)ост.(ZnzCu1-z)y2B6-20, где R1 - по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы Gd, Dy, R2 - по меньшей мере, один элемент, выбранный из группы Sm, Ce; x1=0,20-0,50; x2=0,01-0,25; y1=0,30-0,55; y2=0,1-3,0; z=0,001-0,1. Также предложено изделие, выполненное из вышеуказанного магнитного материала. Техническим результатом изобретения является повышение выхода годных кольцевых магнитов с радиальной текстурой (КМРТ) с высокой температурной стабильностью магнитных свойств, а также повышение коэрцитивной силы HCI магнитного материала. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.
Наверх