Способ получения комплексного металлофосфатного продукта (варианты)



 


Владельцы патента RU 2579378:

Юртаева Елена Александровна (RU)
Крупнов Виталий Николаевич (RU)
Маркин Геннадий Хрисанфович (RU)

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений комплексного типа. Способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включает растворение железа (Fe) в виде чугунной стружки в 85%-90% ортофосфорной кислоте (Н3РО4), затем при помешивании растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия или бемита или боксита и порошкообразный оксид железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют раствор оксида хрома, полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы M 4 12 I I I ( H P O 4 ) 6 18 H 0 2 , где МIII - катионы трехвалентных металлов (железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях). В другом варианте в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют оксид или смесь оксидов двухвалентных металлов или их углекислых солей, доломита, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы , где МIII - катионы трехвалентных металлов (железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I в разных соотношениях, МII - катионы двухвалентных металлов (цинка, магния, меди, никеля, железа и других в разных соотношениях), m=4… 16, n=2… 8. В третьем варианте в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 60-200 г смеси окислов двухвалентных металлов и гидроокись или углекислые соли одновалентных металлов, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы M 4 12 I I I ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I M 1 4 I , где МIII - катионы трехвалентных металлов (железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I в разных соотношениях, МII - катионы двухвалентных металлов (цинка, магния, меди, никеля, железа и других в разных соотношениях), МI - катионы одновалентных металлов (калия, натрия и других) m=3… 12, n=3… 12. Изобретение позволяет промышленно изготавливать комплексный металлофосфатный продукт с низкой растворимостью в воде, в виде пасты или сухого порошка, с высокой стабильностью свойств при хранении, и широким спектром применения. 3 н.п. ф-лы, 2 пр.

 

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений комплексного типа.

Известна сырьевая смесь для получения фосфатного связующего, раскрытая в описании изобретения к авторскому свидетельству №1728157, опубликованном 23.04.1992 г. Сущность изобретения: сырьевая смесь для получения фосфатного связующего содержит, мас. %: ортофосфорную кислоту 74-91, гидроокись алюминия 1-8, отход железоалюмохромистого катализатора 8-18. В емкость для синтеза связующего вливают ортофосфорную кислоту, нагревают ее до 30-40°C и при постоянном перемешивании вводят отход производства катализатора. После его растворения постепенно при перемешивании вводят гидроксид алюминия. Реакционную смесь доводят до кипения, кипятят в течение 30-40 мин и охлаждают до комнатной температуры. В результате получают смешанные фосфаты хрома, железа и алюминия в жидком виде.

Недостатком данного способа является то, что в результате осуществления этого энергоемкого способа получают только жидкое фосфатное связующее, что крайне неудобно в использовании. Получаемое связующее состоит из смешанных фосфатов хрома, железа и алюминия и в качестве отвердителя для жидкого стекла и смесей это связующее не может быть использовано, т.к. быстро реагируют с силикатом натрия, и не обеспечивает необходимых адгезионных свойств к силикатному стеклу.

Известен способ получения гидрофосфатов железа, раскрытый в описании изобретения к авторскому свидетельству №1549916, опубликованном 15.03.1990 г. Гидрофосфаты железа получают обработкой гидроксида железа концентрированной фосфорной кислотой при 40-60°C и молярном соотношении F2O3: P2O5, равном 1:(3-6), образовавшуюся реакционную смесь охлаждают, вводят органический растворитель в количестве 40-0% от объема реакционной смеси, кристаллизуют осадок продукта в течение 15-20 ч, отделяют его от маточника фильтрацией, промывают и сушат. Целесообразно поддерживать концентрацию фосфорной кислоты в реакционной смеси равной 35-65% P2O5, вести охлаждение до 18-25°C, в качестве органического растворителя использовать этиловый спирт или ацетон. При концентрации фосфорной кислоты менее 58% P2O5 получают гидрат тригидрожелезофосфат, при концентрации фосфорной кислоты 58-65% P2O5 получают дигидрофосфат железа.

Недостатком данного способа является то, что его осуществление требует высоких энергетических затрат, долгой кристаллизации и сложных технологических операций, получаемое вещество не применяется для отверждения жидкого силикатного стекла.

Известен способ получения кислых хромсодержащих фосфатов металлов, взятый за прототип, раскрытый в описании изобретения к авторскому свидетельству №814851, опубликованном 23.031981 г. Способ получения кислых хромсодержащих фосфатов металлов, включает взаимодействие хромового ангидрида или хроматов и соединения металлов с ортофосфорной кислотой, причем перед введением соединения металла, смесь кислоты с хромсодержащим соединением нагревают до температуры 160-220°C, и выдерживают при данной температуре в течение 0,5-2,0 часов, интенсивно перемешивая.

Недостатком данного способа является то, что в результате осуществления этого энергоемкого способа получают только жидкое алюмохромфосфатное, хромалюмоцинкфосфатное или хромцинкфосфатное связующие, что крайне неудобно в использовании, а в качестве отвердителя для жидкого стекла и смесей эти связующие не могут быть использованы, т.к. быстро реагируют с силикатом натрия, и не обеспечивают необходимых адгезионных свойств к силикатному стеклу.

Целью изобретения является создание энергоэффективного и простого способа получения комплексного металлофосфатного продукта, без использования органических соединений для восстановления хрома, малорастворимого в воде в виде сухого порошка, с высокими адгезионными свойствами к силикатному стеклу, способного отверждать жидкое силикатное стекло за 3-4 часа.

Техническим результатом заявляемого изобретения является возможность промышленного изготовления комплексного металлофосфатного продукта с низкой растворимостью в воде, в виде пасты или сухого порошка, с высокой стабильностью свойств при хранении, и широким спектром применения.

За счет того, что способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включает взаимодействие ортофосфорной кислоты с соединениями металлов, согласно изобретению по п. 1 в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия 60-130 г или бемита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) 6 18 H 0 2 , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях;

согласно изобретениию по п. 2 в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия 60-130 г или бемита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, затем в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 40-250 г оксида или смеси оксидов двухвалентных металлов или их углекислых солей, доломита, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, m=4…16, n=2…8;

согласно изобретению по п. 3 в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия 60-130 г или бемита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, затем в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 60-200 г смеси окислов двухвалентных металлов и 60-200 г гидроокиси или углекислых солей одновалентных металлов - калия, натрия, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I M 1-4 I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I , в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, MI - катионы одновалентных металлов - калия, натрия, m=3…12, n=3…12, появляется возможность промышленного изготовления комплексного металлофосфатного продукта с низкой растворимостью в воде, в виде пасты или сухого порошка, с высокой стабильностью свойств при хранении, и широким спектром применения.

Изобретение может найти широкое применение как вяжущее для отверждения жидкого силикатного стекла; при производстве эмалей, глазурей для изделий подвергающихся термообработке; при изготовлении абразивных изделий со связкой из жидкого силикатного стекла; при изготовлении опок; при изготовлении водостойких бетонных изделий; для ускорения отверждения бакелитовой фенолформальдегидной смолы; в качестве фосфатного удобрения.

Изобретение может быть реализовано на стандартном оборудовании промышленных предприятий.

В заявленном способе для получения фосфата двухвалентного железа используется окислительно-восстановительная реакция, при которой окисление части атомов железа происходит за счет другой части атомов этого же элемента, а так же за счет водорода, который при этом способе почти не выделяется в газообразном виде, а вступает в реакцию с кислородом с образованием воды.

Такой способ получения кислого фосфата двухвалентного железа (Fe(H2PO4)2) применен впервые. Существующий лабораторный способ получения фосфата двухвалентного железа энергоемкий и позволяет получить его только в малом количестве. Полученный кислый фосфат двухвалентного железа используется в окислительно-восстановительной реакции, в которой FeII окисляется до FeIII, а CrVI восстанавливается до CrIII, при этом для получения одного иона CrIII затрачивается три иона FeII. Разработанный способ получения фосфата двухвалентного железа позволяет получать его в промышленном производстве в необходимом количестве для производства комплексного металлофосфатного продукта.

С точки зрения кристаллохимии возможно получение пяти видов кристаллов соединений металлофосфатов - тетраэдрической формы M 4 III ( H P O 4 ) 6 , где MIII - катионы трехвалентных металлов (железа FeIII, хрома CrIII, алюминия AlIII) находится в вершинах, а HPO4 находится по ребрам; в форме треугольной призмы M 6 III ( H P O 4 ) 9 ; в форме четырехугольной призмы M 8 III ( H P O 4 ) 12 ; в форме пятиугольной призмы M 10 III ( H P O 4 ) 15 ; в форме шестиугольной призмы M 12 III ( H P O 4 ) 18 .

Способ осуществляется следующим образом. В 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) добавляют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, стружку можно измельчать для более быстрого растворения. Затем при помешивании небольшими порциями (по 30-50 г) растворяют постепенно порошкообразную гидроокись алюминия 60-130 г или бемита или боксита в том же количестве и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, каждую последующую порцию добавляют после растворения предыдущей порции. Для осуществления способа может использоваться порошкообразный оксид железа, улавливаемый фильтрами очистки воздуха при производстве металла на предприятиях черной металлургии. Реакционную массу необходимо постоянно перемешивать, реакция идет с выделением тепла, при замедлении реакции (после добавления в реакционную массу всего количества порошкообразного оксида железа), реакционную массу дополнительно подогревают до 90°C-100°C. Выдерживают до растворения чугунной стружки (около 1-1,5 часов) и затем охлаждают до комнатной температуры. В результате получают раствор из смеси кислого фосфата железа (FeII(H2PO4)2) и железоалюмофосфата.

Далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома (возможно добавление раствора оксида хрома, для чего в 60-120 г воды растворяют 95-200 г оксида хрома (CrO3)), в данной реакции шестивалентный хром восстанавливается ионами двухвалентного железа в трехвалентный хром, а двухвалентное железо окисляется в трехвалентное железо. В результате получается 1255-2780 г железохромфосфатного продукта в виде пасты зеленого цвета, содержащей 21-24,5% воды, 0,5-0,7% примесей и 78,5-74,8% комплексного железохромалюмофосфатного соединения брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) 6 18 H 0 2 , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях.

Далее по п. 2 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 40-250 г оксида или смеси оксидов двухвалентных металлов или их углекислых солей, доломита. Замена одного окисла на другой может повлиять только на их адгезионные свойства к силикатному стеклу, наибольшая сила сцепления с силикатным стеклом у ионов меди. В результате получается 1295-3030 г пасты, содержащей 27,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 72-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, m=4…16, n=2…8.

Либо по п. 3 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 60-200 г смеси окислов двухвалентных металлов и 60-200 г гидроокиси или углекислых солей одновалентных металлов - калия, натрия. В результате получается 1375-3180 г пасты, содержащей 29,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 70-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I M 1-4 I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I , в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, MI - катионы одновалентных металлов - калия, натрия, m=3…12, n=3…12.

При необходимости, для получения комплексного металлофосфатного продукта в виде сухого порошка, полученную пасту высушивают, например, в термошкафу при температуре до 100°C, в результате получают комплексный металлофосфатный продукт в виде порошка и мелких кристаллов, который измельчают до тонкодисперсного порошка любым способом.

Пример 1.

В 820 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) добавляют 62 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, стружку можно измельчать для более быстрого растворения. Затем при помешивании небольшими порциями (по 30-50 г) растворяют постепенно 60 г порошкообразной гидроокиси алюминия или бемита или боксита и 160 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, каждую последующую порцию добавляют после растворения предыдущей порции. Для осуществления способа может использоваться порошкообразный оксид железа, улавливаемый фильтрами очистки воздуха при производстве металла на предприятиях черной металлургии. Реакционную массу необходимо постоянно перемешивать, реакция идет с выделением тепла, при замедлении реакции (после добавления в реакционную массу всего количества порошкообразного оксида железа), реакционную массу дополнительно подогревают до 90°C-100°C. Выдерживают до растворения чугунной стружки (около 1-1,5 часов) и затем охлаждают до комнатной температуры. В результате получают раствор из смеси кислого фосфата железа (FeII(H2PO4)2) и железоалюмофосфата.

Далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95 г оксида хрома (возможно в виде раствора, для получения раствора оксида хрома в 60 г воды растворяют 95 г оксида хрома (CrO3)), в данной реакции шестивалентный хром восстанавливается ионами двухвалентного железа в трехвалентный хром, а двухвалентное железо окисляется в трехвалентное железо. В результате получается 1255 г железохромфосфатного продукта в виде пасты зеленого цвета, содержащей 21-24,5% воды, 0,5-0,7% примесей и 78,5-74,8% комплексного железохромалюмофосфатного соединения брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) 6 18 H 0 2 , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях.

Далее по п. 2 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют оксид или смесь оксидов двухвалентных металлов, например цинка, магния, меди, никеля или их углекислых солей, доломита, например: а) 40 г окиси магния; б) 80 г окиси цинка; в) 80 г окиси меди; г) 70 г окиси никеля; д) 70 г окиси кобальта; е) 70 г смеси окиси никеля и кобальта в любом соотношении; ж) 80 г доломита; з) 80 г смеси из окиси цинка и окиси меди в любом соотношении; и) смесь из 40 г окиси магния, 80 г окиси цинка и 80 г окиси меди. Замена одного окисла на другой может повлиять только на их адгезионные свойства к силикатному стеклу, наибольшая сила сцепления с силикатным стеклом у ионов меди. В результате получается паста, содержащая 27,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 72-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, например, цинка, магния, меди, никеля, железа в разных соотношениях, m=4…16, n=2…8.

Либо по п. 3 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют смесь окислов двухвалентных металлов, например цинка, магния, меди, марганца, кобальта: а) 60 г из смеси 30 г окиси цинка и 30 г окиси меди; б) 140 г смеси из 60 г окиси магния, 40 г окиси цинка, 40 г окиси меди; в) 180 г смеси из 60 г окиси магния, 40 г окиси цинка, 40 г окиси меди и 40 г окиси кобальта; г) 200 г смеси из 60 г окиси магния, 40 г окиси цинка, 30 г окиси меди, 30 г окиси марганца и 30 г окиси кобальта) и 60 г гидроокиси или углекислых солей одновалентных металлов - калия, натрия, например: а) 60 г углекислого калия; б) 60 г гидроокиси калия; в) 40 г углекислого калия и 20 г углекислого натрия). В результате получается паста, содержащая 29,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 70-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I M 1-4 I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I , в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, например, цинка, магния, меди, никеля, железа в разных соотношениях, MI - катионы одновалентных металлов - калия, натрия, m=3…12, n=3…12.

При необходимости, для получения комплексного металлофосфатного продукта в виде сухого порошка, полученную пасту высушивают, например, в термошкафу при температуре до 100°C, в результате получают комплексный металлофосфатный продукт в виде порошка и мелких кристаллов, который измельчают до тонкодисперсного порошка любым способом.

Пример 2.

Способ осуществляется следующим образом. В 1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) добавляют 130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, стружку можно измельчать для более быстрого растворения. Затем при помешивании небольшими порциями (по 30-50 г) растворяют постепенно 130 г порошкообразной гидроокиси алюминия или бемита или боксита и 500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, каждую последующую порцию добавляют после растворения предыдущей порции. Для осуществления способа может использоваться порошкообразный оксид железа, улавливаемый фильтрами очистки воздуха при производстве металла на предприятиях черной металлургии. Реакционную массу необходимо постоянно перемешивать, реакция идет с выделением тепла, при замедлении реакции (после добавления в реакционную массу всего количества порошкообразного оксида железа), реакционную массу дополнительно подогревают до 90°C-100°C. Выдерживают до растворения чугунной стружки (около 1-1,5 часов) и затем охлаждают до комнатной температуры. В результате получают раствор из смеси кислого фосфата железа (FeII(H2PO4)2) и железоалюмофосфата.

Далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 200 г оксида хрома (возможно в виде раствора, для получения раствора оксида хрома в 120 г воды растворяют 200 г оксида хрома (CrO3)), в данной реакции шестивалентный хром восстанавливается ионами двухвалентного железа в трехвалентный хром, а двухвалентное железо окисляется в трехвалентное железо. В результате получается 2780 г железохромфосфатного продукта в виде пасты зеленого цвета, содержащей 21-24,5% воды, 0,5-0,7% примесей и 78,5-74,8% комплексного железохромалюмофосфатного соединения брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) 6 18 H 0 2 , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях.

Далее по п. 2 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют оксид или смесь оксидов двухвалентных металлов например цинка, магния, меди, никеля или их углекислых солей, доломита, например: а) 80 г окиси магния; б) 160 г окиси цинка; в) 150 г окиси меди; г) 150 г окиси никеля; д) 150 г окиси кобальта; е) 150 г смеси окиси никеля и кобальта в любом соотношении; ж) 100 г доломита; з) 150 г смеси из окиси цинка и окиси меди в любом соотношении; и) смесь из 60 г окиси магния, 90 г окиси цинка и 100 г окиси меди. Замена одного окисла на другой может повлиять только на их адгезионные свойства к силикатному стеклу, наибольшая сила сцепления с силикатным стеклом у ионов меди. В результате получается паста, содержащей 27,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 72-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 9 I I I , хрома C r 1 3 I I I , алюминия A l 0 3 I I I в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, например цинка, магния, меди, никеля, железа в разных соотношениях, m=4…16, n=2…8.

Либо по п. 3 формулы изобретения в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют смесь окислов двухвалентных металлов, например цинка, магния, меди, марганца, кобальта: а) 200 г смеси из 60 г окиси магния, 50 г окиси цинка, 50 г окиси меди и 40 г окиси кобальта; б) 200 г смеси из 60 г окиси магния, 50 г окиси цинка, 30 г окиси меди, 30 г окиси марганца и 30 г окиси кобальта и 200 г гидроокиси или углекислых солей одновалентных металлов - калия, натрия, например: а) 200 г углекислого калия; б) 170 г гидроокиси калия; в) 120 г углекислого калия и 80 г углекислого натрия. В результате получается паста, содержащая 29,5-17,3% воды, 0,5-0,7% примесей и 70-82% комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы М 4-12 III ( H P O 4 ) m ( P O 4 ) n M 1 4 I I M 1-4 I , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа F e 3 7 I I I , хрома C r 1 2 I I I , алюминия A l 0 1 I I I , в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов - цинка, магния, меди, никеля, железа в разных соотношениях, MI - катионы одновалентных металлов - калия, натрия, m=3…12, n=3…12.

При необходимости, для получения комплексного металлофосфатного продукта в виде сухого порошка, полученную пасту высушивают, например, в термошкафу при температуре до 100°C, в результате получают комплексный металлофосфатный продукт в виде порошка и мелких кристаллов, который измельчают до тонкодисперсного порошка любым способом.

1. Способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включающий взаимодействие ортофосфорной кислоты с соединениями металлов, отличающийся тем, что в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно 60-130 г порошкообразной гидроокиси алюминия или бёмита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа , хрома , алюминия в разных соотношениях.

2. Способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включающий взаимодействие ортофосфорной кислоты с соединениями металлов, отличающийся тем, что в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно 60-130 г порошкообразной гидроокиси алюминия или бёмита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, затем в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 40-250 г оксида или смеси оксидов двухвалентных металлов или их углекислых солей, доломита, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа , хрома , алюминия в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, m=4…16, n=2…8.

3. Способ получения комплексного металлофосфатного продукта, включающий взаимодействие ортофосфорной кислоты с соединениями металлов, отличающийся тем, что в 820-1700 г 85%-90% ортофосфорной кислоты (H3PO4) растворяют 62-130 г железа (Fe) в виде чугунной стружки, затем при помешивании растворяют постепенно 60-130 г порошкообразной гидроокиси алюминия или бёмита или боксита и 160-500 г порошкообразного оксида железа (Fe2O3) или их смесь, при замедлении реакции производят подогрев до 90°C-100°C, после растворения компонентов раствор охлаждают до комнатной температуры, далее при перемешивании в полученный раствор добавляют 95-200 г оксида хрома, затем в полученную пасту комплексного железохромалюмофосфатного соединения для понижения кислотности при постоянном перемешивании добавляют 60-200 г смеси окислов двухвалентных металлов и 60-200 г гидроокиси или углекислых солей одновалентных металлов - калия, натрия, потом полученную пасту комплексного металлофосфатного продукта высушивают и измельчают, получая порошок комплексного металлофосфатного продукта брутто формулы , где MIII - катионы трехвалентных металлов - железа , хрома , алюминия в разных соотношениях, MII - катионы двухвалентных металлов, MI - катионы одновалентных металлов - калия, натрия, m=3…12, n=3…12.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ и к промышленной экологии. Способ получения фосфата меди(+2)-аммония включает приготовление реакционного водного раствора, содержащего медь(+2), фосфат и аммоний, образование осадка моногидрата фосфата меди(+2)-аммония и его отделение от раствора.

Группа изобретений относится к медицине, конкретно к гидроксиапатиту, легированному ионами Fe2+ и ионами Fe3+, которые частично замещают ионы кальция в кристаллической решетке.

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений и может найти широкое применение при производстве огнеупорных изделий для получения шлакостойких, чугуностойких, сталестойких материалов, применяемых для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки доменных, мартеновских и электросталеплавильных печей и других агрегатов.

Способ получения фосфатов кобальта(II)-аммония относится к промышленной экологии и к химической технологии неорганических веществ. Способ может быть использован для переработки жидких отходов получения гальванических и химических покрытий кобальтом.

Изобретение относится к способу и системе для получения пентафторида фосфора (PF5) посредством непрерывного фторирования фосфора. Способ получения пентафторида фосфора включает доставку белого фосфора в реактор в виде жидкости или в виде пара, непрерывную доставку регулируемого потока элементарного фтора в реактор таким образом, чтобы элементарный фтор взаимодействовал с фосфором с образованием по существу чистого пентафторида фосфора, регулирование температуры в реакторе и отбор пентафторида фосфора из реактора.

Изобретение относится к промышленной экологии и к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам переработки токсичных отходов производства гальванических (электрохимических) и химических покрытий никелем и к способам получения фосфатов никеля.

Изобретение относится к способу получения канафита, т.е. гидратированного двойного пирофосфата натрия кальция (Na2Ca2PO7*4H2O).

Изобретение относится к технологии получения гексафторфосфата лития (LiPF6), используемого в качестве ионогенного компонента электролитов литий-ионных аккумуляторов (ЛИА).

Изобретение относится к устройству и способу получения синтезированных предшественников продуктов синтеза при повышенных температурах. .
Изобретение относится к методам измерения температуры и касается термоиндикаторов. .

Изобретение относится к области получения фосфатных соединений и может найти широкое применение при производстве огнеупорных изделий для получения шлакостойких, чугуностойких, сталестойких материалов, применяемых для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки доменных, мартеновских и электросталеплавильных печей и других агрегатов.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности при переработке апатитового сырья на минеральные удобрения. Для кристаллизации фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) из пересыщенных растворов экстракционной фосфорной кислоты используют твердый затравочный материал - гранулированный полуводный гидрат фосфата церия.

Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента - фосфата хрома, применяемого в грунтовках, композициях и лакокрасочных материалах для защиты металлов и сплавов от коррозии.

Изобретение относится к области материалов для костных имплантантов и может быть использовано для изготовления биокерамики для лечения костных дефектов. .
Изобретение относится к производству неорганических пигментов и может быть использовано для изготовления эмалей, глазурей, керамических красок, наполнителей полимеров, а также для объемного и поверхностного окрашивания строительных материалов и изделий.

Изобретение относится к способам переработки фосфатного сырья на обесфторенные фосфаты, используемые в качестве удобрения и кормового продукта. .

Изобретение относится к способу получения антикоррозионных пигментов на основе фосфата цинка, применяемых в грунтовках, композициях, лакокрасочных материалах для защиты различных металлов и сплавов от коррозии.

Изобретение относится к получению фосфатных строительных материалов и может быть использовано при изготовлении волокнистых пресс-материалов и других изделий с использованием металлофосфатных связующих.

Изобретение относится к способам получения фосфата цинка. .
Изобретение относится к химической технологии получения катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов. В способе получения литий-железо-фосфата, включающем смешивание в стехиометрических соотношениях соединения железа с водным раствором, содержащим литий- и фосфат-ионы и аскорбиновую кислоту в качестве углеродсодержащего восстановителя, активирование полученной смеси и последующую термическую обработку продукта взаимодействия, в качестве соединения железа используют порошок оксида железа со степенью окисления железа в диапазоне +2,03…+2,2 с размером частиц до 125 мкм, смешивая его с водным раствором дигидрофосфата лития концентрацией 30-57 вес.%, а активирование полученной смеси путем механического перемешивания осуществляют при температуре 15-30°C до образования геля. Результатом является разработка простого, быстрого и более дешевого способа получения высокодисперсных композиционных катодных материалов на основе литий-железо-фосфатов с высоким удельным выходом продукта с единицы реакционного объема. 11 пр.
Наверх