Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов



Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов
Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов
Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов
Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов
Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов
Способ низкотемпературного разделения газовых смесей с отличающимися температурами конденсации компонентов

 


Владельцы патента RU 2584624:

Бондаренко Виталий Леонидович (RU)

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к способам и устройствам получения компонентов газовых смесей методом ректификации. Способ низкотемпературного разделения газовой смеси заключается в том, что в колонну подают охлажденную разделяемую газовую смесь, подводят тепло к жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси в кубе колонны от испарителя и электронагревателя, отводят тепло от разделяемой газовой смеси хладагентом в конденсаторе с образованием флегмы и газообразной фракции низкокипящего компонента и осуществляют контроль температуры по высоте колонны. Затем в колонну дополнительно подают промежуточный компонент, у которого при заданном давлении в колонне температура конденсации выше температуры конденсации низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси, но ниже температуры конденсации высококипящего компонента разделяемой газовой смеси. Удерживают промежуточный компонент в укрепляющей части колонны путем регулирования расхода отбираемой газообразной фракции низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси по температуре и давлению в укрепляющей части колонны. Подачу промежуточного компонента начинают после охлаждения флегмой как минимум на протяжении 20% высоты укрепляющей части колонны, примыкающей к конденсатору, и заканчивают подачу промежуточного компонента после охлаждения флегмой всей укрепляющей части колонны, а охлаждение отгонной части колонны сопровождают подачей разделяемой газовой смеси с ограничением расхода до 20…30% от полного расхода, который производят после появления в кубе колонны жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси. Требуемый технический результат заключается в расширении области применения. 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

 

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к способам и устройствам получения компонентов газовых смесей методом ректификации, и может быть использовано для эффективного разделения газовых смесей с резко отличающимися температурами конденсации компонентов.

Известен способ низкотемпературного разделения газовых смесей [RU 2286377, C1, C10G 5/04 F25J 3/02, 27.10.2006], заключающийся в том, что проводят предварительное охлаждение углеводородного газа и его частичную конденсацию, сепарацию первой ступени с отделением жидкой фазы от газовой, последующее доохлаждение и конденсацию газовой фазы, сепарацию второй ступени на жидкую и паровую фазы, конденсацию и ректификацию паровой фазы в отпарной колонне, сепарацию третьей ступени части кубового продукта отпарной колонны на жидкую и паровую фазы, деметанизацию и деэтанизацию всей отсепарированной жидкой фазы, при этом углеводородный газ предварительно обогащают пентан-гексановой фракцией, а сепарацию третьей ступени осуществляют в сепараторе, дополнительно оснащенном массообменной насадкой, на которую подают поток жидкой фазы сепаратора первой ступени.

Недостатком способа является его относительно высокая сложность.

Известен также способ [SU 1338523, F25BJ 3/04, 31.05.1985], основанный на подаче в средину колонны тройной смеси, содержащей криптон, метан и азот, подаче жидкого азота в верхний конденсатор колонны, разделении тройной смеси на чистый криптон и отбросной газ, при этом с целью частичного предотвращения вымерзания криптона и метана в верхнем конденсаторе колонны в колонну подают газообразный азот, причем одну из частей вводят непосредственно под верхний конденсатор, а вторую часть газообразного азота вводят в линию отбросного газа и через нее направляют в конденсатор, где конденсируют и используют в качестве дополнительной флегмы.

Недостатком способа является ограниченная область применения, так как он позволяет выделять из тройной смеси в качестве целевого продукта криптон. Данный способ неприменим, если в смеси содержится не криптон, а ксенон. Обогащение флегмы азотом, температура конденсации которого на десятки градусов ниже, чем температура замерзания ксенона, приведет к замерзанию последнего и нарушит процесс ректификации.

Кроме того, известен способ низкотемпературной сепарации смеси газов [RU 2272973, C1, F25J 3/02, 27.03.2006], который включает охлаждение смеси, расширение смеси или ее части, частичную конденсацию смеси при ее расширении, разделение смеси или ее части в ректификационной колонне с получением продуктов в жидкой и газовой фазе, при этом процесс расширения смеси проводят, пропуская смесь через сопловой канал, в котором поток смеси закручивают, на выходе из соплового канала или его части поток смеси разделяют, по крайней мере, на два потока, один из которых обогащен компонентами тяжелее метана, а другой обеднен этими компонентами, обогащенный поток частью или полностью направляют в ректификационную колонну, газофазные продукты, полученные в ректификационной колонне, частью или полностью направляют в смесь до ее расширения, причем в другом варианте способа газофазные продукты частично или полностью смешивают с обедненным потоком, в третьем варианте - обогащенный поток частично или полностью направляют в смесь до ее расширения, а в четвертом варианте - обогащенный поток и газофазные продукты частично или полностью направляют в смесь до ее расширения.

Недостатком этого способа является его относительно высокая сложность.

Наиболее близким к предложенному является способ низкотемпературного разделения криптоноксеноновой смеси [RU 2047062, C1, F25J 3/02, 27.10.1995] путем подачи охлажденной криптоноксеноновой смеси в колонну, отвода тепла от смеси хладагентом с образованием флегмы и низкотемпературной ректификации с получением продукционной фракции криптона и продукционной жидкой фракции ксенона, накапливаемой в испарителе колонны, причем к хладагенту и к жидкому ксенону в испарителе колонны подводят тепловые потоки, определяют температуру по крайней мере на двух уровнях укрепляющей части колонны, в отгонной части колонны и в испарителе, по разности температур на двух уровнях укрепляющей части колонны регулируют параметры теплового потока, подводимого к хладагенту, и одновременно по разности температур в отгонной части колонны и в испарителе регулируют параметры теплового потока, подводимого в испаритель, информацию о разности температур задают в блоки управления, определяют текущую разность температур на двух уровнях укрепляющей части колонны и текущую разность температур в отгонной части колонны и в испарителе, сравнивают их с заданной в блоке управления информацией о разности температур и по результатам сравнения корректируют параметры тепловых потоков, а в качестве хладагента используют жидкий азот.

Недостатком наиболее близкого технического решения является относительно узкая область применения, не позволяющая эффективно разделять смеси с резко отличающимися температурами конденсации, например, азотно-ксеноновую смесь из-за угрозы вымерзания высококипящего компонента. Другим недостатком способа являются относительно высокие энергозатраты на его реализацию, обусловленные повышенным расходом хладагента (жидкого азота) в конденсаторе при подводе к нему внешнего теплового потока.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в расширении области применения и обеспечении эффективного низкотемпературного разделения газовых смесей с резко отличающимися температурами конденсации компонентов с целью повышения эффективности разделения путем устранения недостатков известных способов разделения, в частности угрозы вымерзания высококипящего компонента, повышенного расхода хладагента и т.п.

Требуемый технический результат заключается в расширении области применения.

Это достигается путем введения дополнительного арсенала технических средств, обеспечивающих возможность эффективного разделения в колонне методом низкотемпературной ректификации бинарных смесей с резко отличающимися температурами конденсации компонентов.

В соответствии с этим поставленная задача решается, а требуемый технический результат достигается тем, что в способе низкотемпературного разделения газовой смеси с отличающимися температурами конденсации компонентов, заключающемся в том, что в колонну подают охлажденную разделяемую газовую смесь, подводят тепло к жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси в кубе колонны от испарителя и электронагревателя, отводят тепло от разделяемой газовой смеси хладагентом в конденсаторе с образованием флегмы и газообразной фракции низкокипящего компонента и осуществляют контроль температуры по высоте колонны, согласно изобретению в колонну дополнительно подают промежуточный компонент, у которого при заданном давлении в колонне температура конденсации выше температуры конденсации низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси, но ниже температуры конденсации высококипящего компонента разделяемой газовой смеси, и удерживают промежуточный компонент в укрепляющей части колонны путем регулирования расхода отбираемой газообразной фракции низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси по температуре и давлению в укрепляющей части колонны, причем подачу промежуточного компонента начинают после охлаждения флегмой как минимум на протяжении 20% высоты укрепляющей части колонны, примыкающей к конденсатору, и заканчивают подачу промежуточного компонента после охлаждения флегмой всей укрепляющей части колонны, а охлаждение отгонной части колонны сопровождают подачей разделяемой газовой смеси с ограничением расхода до 20…30% от полного расхода, который производят после появления в кубе колонны жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что промежуточный компонент подают в колонну смешанным с компонентами разделяемой газовой смеси.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что промежуточный компонент подмешивают в разделяемую газовую смесь.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что давление в колонне задают большим, чем давление насыщенных паров низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси при температуре, равной температуре тройной точки промежуточного компонента.

Кроме того, требуемый технический результат достигается тем, что давление в колонне задают большим, чем давление насыщенных паров промежуточного компонента при температуре, равной температуре тройной точки высококипящего компонента разделяемой газовой смеси.

На чертежах представлены:

на фиг. 1 - функциональная схема устройства для низкотемпературного разделения газовых смесей;

на фиг. 2 - распределение концентраций высококипящего «В» и низкокипящего «Н» компонентов и промежуточного компонента «П» по высоте колонны при запуске (фазы I…III) и в период работы (фаза IV);

на фиг. 3 - диаграмма давление-температура фазового равновесия для высококипящего «В» (ксенона), низкокипящего «Н» (азота) компонентов разделяемой смеси и промежуточного компонента «П» (метана);

на фиг. 4 - диаграмма давление-температура фазового равновесия для высококипящего «В» (ксенона), низкокипящего «Н» (аргона) компонентов разделяемой смеси и промежуточного компонента «П» (криптона);

В таблице 1 представлены основные физические свойства компонентов смеси - высококипящего «В», низкокипящего «Н» и промежуточного «П» компонента согласно примеру на фиг. 3.

В таблице 2 представлены основные физические свойства компонентов смеси - высококипящего «В», низкокипящего «Н» и промежуточного компонента «П» согласно примеру на фиг. 4.

Устройство для низкотемпературного разделения газовых смесей фиг. 1 содержит колонну 1, снабженную магистралью 2 ввода разделяемой смеси и линией 3 подачи охлажденной разделяемой смеси в колонну. В нижней части колонны предусмотрен куб 4, заполненный жидкой фракцией 5 высококипящего компонента «В», к которой подводится тепло от испарителя 6 и электронагревателя 7. При этом испаритель 6 установлен в промежутке между магистралью 2 ввода разделяемой смеси и линией 3 подачи охлажденной разделяемой смеси в колонну 1, а куб снабжен линией 8 отбора жидкой фракции высококипящего компонента с вентилем 9.

Для отвода тепла от разделяемой смеси в верхней части колонны 1 установлен конденсатор 10, заполненный хладагентом 11. 3а счет охлаждения в конденсаторе разделяемая смесь частично ожижается с образованием флегмы 12. Для вывода газообразной фракции низкокипящего компонента «Н» служит линия 13. Для контроля температуры по высоте колонны установлены термодатчики 14, например термометры сопротивления.

Для подачи в колонну 1 чистого низкокипящего компонента «Н» магистраль 2 ввода разделяемой смеси связана через редуктор 15 с баллоном 16. Для подачи в колонну 1 промежуточного компонента «П» предусмотрен баллон 17, а для подачи в колонну 1 промежуточного компонента, смешанного с компонентами разделяемой газовой смеси, служит баллон 18.

Колонна 1 состоит из двух частей: укрепляющей части 19, которая расположена между конденсатором 10 и линией 3 подачи охлажденной разделяемой смеси в колонну, а также отгонной части 20, расположенной между линией 3 подачи охлажденной разделяемой смеси в колонну и кубом 4. На линии 3 подачи охлажденной разделяемой смеси в колонну установлен дроссель 21, а на магистрали 2 ввода разделяемой смеси - вентиль 22.

На линии 13 для вывода газообразной фракции низкокипящего компонента «Н» установлены датчик давления 23 и регулятор расхода 24 газообразной фракции низкокипящего компонента «Н». Регулятор расхода 24 связан с исполнительным механизмом 25 и блоком управления 26.

Конденсатор 10 связан с магистралью 27 подачи жидкого хладагента 11 и линией 28 выпуска паров хладагента 11, которая снабжена регулятором 29 расхода паров хладагента.

Блок управления 26 содержит контроллер 30, компьютер 31 и усилитель 32.

Работает устройство для низкотемпературного разделения смеси, в котором реализован предложенный способ, следующим образом.

В колонну 1 через вентиль 22 по магистрали 2 вводится разделяемая газовая смесь, включающая высококипящий «В» и низкокипящий «Н» компоненты с резко отличающимися температурами конденсации (например, ксенон - азот или ксенон - аргон). За счет теплового контакта с жидкой фракцией 5 высококипящего компонента «В» в кубе 4 происходит понижение температуры и частичная конденсация разделяемой смеси в испарителе 6. Одновременно наблюдается кипение жидкой фракции 5 высококипящего компонента «В», сопровождаемое образованием потока пара, двигающегося по колонне 1 в сторону конденсатора 10. Упомянутый перенос тепла в испарителе 6 от разделяемой смеси к жидкой фракции 5 высококипящего компонента «В» возможен за счет разности парциальных давлений и, соответственно, температур кипения-конденсации высококипящего компонента в соответствующих смесях. Дополнительное количество тепла подводится к жидкой фракции 5 высококипящего компонента «В» в кубе 4 со стороны электронагревателя 7.

Разделяемая смесь в виде парожидкостного потока дросселируется в дросселе 21 и вводится в колонну 1 по линии 3 подачи охлажденной разделяемой смеси. За счет кипения хладагента 11 в конденсаторе 10 из потока пара в колонне 1 формируется флегма 12, которая под действием силы тяжести двигается в сторону куба 4. На всем протяжении колонны 1 между потоком генерируемого в кубе 4 пара и флегмой 12 происходит интенсивный тепло- и массообмен. В результате такого процесса стекающая вниз флегма 12 постепенно обогащается высококипящим компонентом «В» и в виде жидкой фракции 5 высококипящего компонента «В» выводится из куба 4 по линии 8 отбора жидкой фракции через вентиль 9. Одновременно идущий вверх пар насыщается низкокипящим компонентом «Н» и виде газообразной фракции отбирается через конденсатор 10 по линии 13 вывода газообразной фракции.

Поскольку компоненты смеси кипят (конденсируются) при различных температурах, то изменение концентрации по высоте колонны 1 приводит к появлению градиента температур, направленного от куба 4 в сторону конденсатора 10. При этом, при заданном давлении в колонне 1, в кубе наблюдается температура, близкая к температуре фазового перехода чистого высококипящего компонента «В», а в конденсаторе - соответствующая температуре фазового перехода низкокипящего компонента «Н». Контроль температуры по высоте колонны осуществляется термодатчиками 14, которые косвенным образом регистрируют изменение концентрации в сечениях колонны.

Плавное изменение концентраций пара и флегмы 12 по высоте колонны 1 возможно, если компоненты «В» и «Н» имеют близкие температуры конденсации. В этом случае при температуре фазового перехода «жидкость-пар» низкокипящего компонента высококипящий компонент также существует в виде двухфазной системы «жидкость-пар». Если же температуры конденсации компонентов «В» и «Н» разделяемой смеси резко отличаются, то высококипящий компонент может перейти в твердое состояние и процесс ректификации нарушится. Например, для смесей, свойства компонентов которых показаны на фиг. 3, 4 и табл. 1, 2, интервал между температурами конденсации низкокипящего компонента «Н» и условиями замерзания высококипящего составляет 48,8 K и 41,61 K соответственно. Попытка непосредственно разделить методом низкотемпературной ректификации такие смеси может привести к серьезным последствиям, так как нижние участки колонны 1 будут отрезаны ледяными пробками от защитной арматуры (предохранительных клапанов и линии 13 вывода газообразной фракции).

Для предотвращения этого явления в случае разделения компонентов с резко отличающимися температурами конденсации (например, ксенон - азот) в колонну 1 подают промежуточный компонент «П» (например, метан), температура конденсации которого при давлении в колонне, например, 17 бар равна 165,65 К. Это значение является выше температуры конденсации компонента «Н» (112,61 K), но ниже, чем температура конденсации компонента «В» (236,47 K). Ограниченное количество промежуточного компонента удерживают в укрепляющей части 19 выше ввода в колонну 1 линии 3 подачи охлажденной разделяемой смеси. При сбалансированном расходе газообразной фракции через регулятор 24 расхода газообразной фракции низкокипящего компонента «Н» промежуточный компонент локализуется в укрепляющей части колонны 19, не переходит в газообразную фракцию и, следовательно, не требует пополнения.

Заполнение колонны и первичное охлаждение компонентом «Н» на 20% от высоты укрепляющей части колонны уже достаточно, чтобы на этом участке начала происходить ректификация. Тогда подаваемый промежуточный компонент не будет проникать в конденсатор 10, не замерзнет там и не будет потерян по линии 13. При отсутствии низкокипящего компонента, выполняющего также своего рода роль буфера между хладагентом в конденсаторе, кипящим при низких давлении и температуре, и промежуточным компонентом, в случае непосредственной подачи «П» в колонну, он станет сразу намораживаться на поверхности конденсатора, охлаждаемого, как правило, жидким азотом при T≈78К.

Присутствие низкокипящего компонента «Н» перед подачей «П» установит в отгонной части 20 колонны безопасную для «П» температуру (в примерах: ТK1=112,6 K или TК2=119,8 K) и не пустит его в конденсатор (на наружной стенке которого тоже установится температура не 78 K, а только на несколько градусов ниже, чем ТК1 или ТК2 из-за тепловой нагрузки со стороны пара 108…115 K).

Таким образом, заполнение колонны и охлаждение компонентом «Н» на 20% от высоты укрепляющей части колонны предотвращает замерзание промежуточного компонента «П».

При сокращении высоты укрепляющей части колонны 1, охлаждаемой флегмой 12, состоящей из компонента «Н», вероятность замерзания «П» в верхней части колонны и конденсаторе увеличится. А при первичном охлаждении участка менее чем на 20% от высоты укрепляющей части 20 колонны такое явление практически гарантировано.

При охлаждении более чем на 20% от высоты укрепляющей части колонны, возникает нежелательное приближение низкотемпературной флегмы к точке ввода разделяемой смеси и сокращение зоны промежуточного компонента. При переходе впоследствии (даже ограниченной) к подаче разделяемой смеси «Н»-«В» возникает риск заморозить высококипящий компонент. В случае когда этого не произойдет и от замерзания высококипящего компонента будет защищать действие компонента «П» (диктуя уровень температур собственным фазовым переходом TCH4=161,65 или TKr=163,47), возникнет ситуация неоправданного охлаждения части колонны до TК1=112,6 Κ или TК2=119,8 K и, как следствие, неоправданного затягивания пускового периода и траты хладагента.

В качестве смесей с резко отличающимися свойствами подразумеваются, например, комбинированные вещества на основе ксенона и продуктов разделения воздуха (азота, аргона и кислорода). Ниже 161,41 K ксенон переходит в твердое состояние, а представленные в виде примера низкокипящие компоненты смеси не существуют в виде жидкостей при температурах выше 126,19 K; 150,69 и 154,58 K соответственно. Поэтому ректификация бинарных смесей Xe-N2; Хе-Ar и Xe-O2 сопряжена с вероятностью замерзания высококипящего компонента (Xe).

Для названных сочетаний высоко- и низкокипящих компонентов в качестве промежуточных компонентов подходят такие вещества, как метан, оксид азота, криптон, тетрафторметан (фреон-14), температуры конденсации которых находятся в промежутке между температурой конденсации Хе и указанных низкотемпературных компонентов.

Регулирование положения верхней границы распространения промежуточного компонента «П» в укрепляющей части 19 колонны 1 производят следующим образом. Переключателем (на схеме не показан) выбирают в качестве регистратора температуры один из термодатчиков 14, например расположенный на расстоянии hУ=25…30% от верхнего сечения укрепляющей части 19, примыкающего к конденсатору 10. Назначают среднюю концентрацию промежуточного компонента в выбранном сечении колонны, например УП=0,15 (15%). Остальное - низококипящий компонент УН=1-УП=0,85 (85%). Рассчитывают по приближенной формуле (1) соответствующую данной концентрации среднюю температуру. Для разделяемой смеси, содержащей низкокипящий компонент азот и промежуточный компонент метан (фиг. 3, табл. 1), при давлении в колонне 1 PК1=17 бар такая температура, отмеченная на фиг. 3 точкой T1, равна

Для второго варианта разделяемой смеси, содержащей низкокипящий компонент аргон и промежуточный компонент криптон (фиг. 4, табл. 2), при давлении в колонне 1 PК2=12 бар характерная температура, отмеченная на фиг. 4 точкой T2, равна

Регистрируемые термодатчиком 14 и датчиком давления 23 параметры поступают в блок управления 26, преобразуются в цифровые сигналы при помощи контроллера 30 и подаются на вход в компьютер 31. Для текущего давления в колонне PК по Р-Т зависимостям соответствующих чистых компонентов компьютер вычисляет температуры конденсации компонентов TCH4 и TN2 или (TKr и TAr). При заданной средней концентрации УП по формуле (1) также рассчитывается средняя допустимая температура в сечении T1 (или T2). Если измеряемая термодатчиком 14 температура оказывается выше, чем T1 (или T2), то это значит, что концентрация промежуточного компонента «П» в контролируемом сечении превышает заданную и существует вероятность попадания промежуточного компонента в поток газообразной фракции низкокипящего компонента. В таком случае компьютер 31 формирует сигнал на уменьшение сечения регулятора 24 расхода газообразной фракции низкокипящего компонента. Мощность данного сигнала повышается в усилителе 32 и отрабатывается исполнительным механизмом 25. Уменьшение расхода газообразной фракции низкокипящего компонента по линии 13 приведет к накоплению в верхнем участке укрепляющей части 19 колонны низкокипящего компонента «Н». За счет этого зона концентрирования промежуточного компонента «П» будет смещаться вниз.

Если измеряемая термодатчиком 14 температура оказывается ниже, чем T1 (фиг. 3) или T2 (фиг. 4), рассчитанные компьютером для заданной средней концентрации УП промежуточного компонента «П», то это означает, что в контролируемом сечении повышается доля низкокипящего компонента «Н», а зона концентрирования промежуточного компонента «П» смещена в сторону отгонной части 20. Для исключения попадания промежуточного компонента в жидкую фракцию высококипящего компонента 5 расход газообразной фракции низкокипящего компонента по линии 13 должен быть увеличен. В таком случае компьютер 31 формирует сигнал на увеличение сечения регулятора расхода 24. Мощность данного сигнала повышается в усилителе 32 и отрабатывается исполнительным механизмом 25.

Для исключения автоколебаний и повышения точности поддержания параметров управляющая программа в компьютере 31 предусматривает обработку сигналов с учетом пропорциональной, интегральной и дифференциальной составляющей. Весомость каждой из них задают набором коэффициентов, определяемых опытным путем.

При необходимости количество промежуточного компонента «П» в укрепляющей части 19 колонны может быть увеличено путем подачи упомянутого компонента в магистраль ввода смеси 2 из баллона 17 через редуктор 15. Этот же результат достигается при подаче в магистраль ввода разделяемой смеси 2 смеси, содержащей промежуточный компонент «П» и низкокипящий «Н» либо низкокипящий «Н» и высококипящий «В» компоненты разделяемой смеси.

Промежуточный компонент может быть подан в колонну различными способами. Можно до подачи разделяемой смеси заданной концентрации, например 10% Xe и 90% N2, сначала подать в колонну промежуточный компонент в чистом виде. Либо промежуточный компонент можно подавать в колонну смешанным с компонентами разделяемой смеси. Такая смесь может содержать самые разнообразные сочетания «П», «В» и «Н» (обычно от нескольких до десяти и несколько более процентов, например 18% Xe, 46% CH4 и 36% N2). Подобные смеси образуются в процессе работы колонны при ее остановке (отогреве колонны). Они имеют тот состав, который в среднем требуется для запуска колонны. Такую смесь не нужно каждый раз утилизировать, а можно вновь впускать в колонну, не расходуя чистый промежуточный компонент. Можно также использовать не смесь, которая образуется в процессе работы колонны, например, при ее остановке (отогреве колонны), а специально приготовленную смесь, полученную путем подмешивания промежуточного компонента в разделяемую смесь. Один из возможных вариантов - в смесь с концентрацией 10% Xe и 90% N2 вводят половину компонента «П», т.е. получают (5% Xe, 50% CH4 и 45% N2).

Также в магистраль ввода смеси 2 из баллона 16 через редуктор 15 может подаваться чистый низкокипящий компонент «Н». Такая процедура требуется перед запуском колонны 1 (фиг. 2). На начальном этапе (фрагмент I), за счет отвода тепла от паров низкокипящего компонента, формируется флегма 12 также на основе компонента «Н». Переход паров в жидкое состояние сопровождается некоторым снижением давления в колонне 1. При этом редуктор 15 открывается и ведется автоматическая подпитка колонны низкокипящим компонентом «Н». Холодная флегма 12 устремляется вниз и испаряется при контакте с теплыми элементами укрепляющей части 19 колонны. Постепенно количество циркулирующих пара и флегмы 12 возрастает, чем обеспечивается отвод тепла от новых, расположенных ниже участков колонны 1. Протяженность охлажденной части колонны регистрируют при помощи термодатчиков 14, сигналы которых обрабатываются и представляются на экране компьютера в виде визуальной и цифровой информации.

После охлаждения hУ=20% высоты укрепляющей части 19 колонны, примыкающей к конденсатору 10, вентиль на баллоне 16 закрывают и начинают подачу промежуточного компонента в чистом виде из баллона 17 либо в составе смеси, содержащей компоненты разделяемой смеси (баллон 18). При этом в укрепляющей части 19 колонны формируются три зоны концентрации (фрагмент II, фиг. 2): верхняя, под конденсатором 10 и состоящая практически из низкокипящего компонента «Н»; нижняя «П», над точкой ввода в колонну 1 линии 3 подачи охлажденной разделяемой смеси; переходная зона между ними. После охлаждения флегмой 12 укрепляющей части 19 колонны на высоту hУ и распространении флегмы в отгонную часть 20 колонны (ниже точки ввода в колонну 1 линии 3 подачи охлажденной разделяемой смеси) подачу промежуточного компонента из баллона 17 (18) заканчивают и начинают подачу разделяемой смеси в колонну 1 по магистрали 2 ввода смеси. При этом при помощи вентиля 22 устанавливают ограниченный расход порядка 20…30% от полного расхода разделяемой смеси. Ограничение расхода <20% от полного расхода допускается, но это приводит к затягиванию пускового периода. Расход выше 30% от полного расхода приведет к перегрузке еще не готовой к работе колонны разделяемой смесью, в которой содержится «В» - компонент. Он не успеет отделиться и уйти в отгонную часть колонны и может проскочить в холодные зоны и замерзнуть.

При появлении в кубе жидкой фракции 5 высококипящего компонента, регистрируемой указателем уровня (не показан), постепенно открывают вентиль 22 и устанавливают полный расход разделяемой смеси по магистрали ввода смеси 2.

Уровень давления PК в колонне 1 задают регулятором 29 расхода паров хладагента. При увеличении сечения регулятора 29 расход по линии 28 паров хладагента возрастает и, соответственно, повышается количество жидкого хладагента 11, поступающего в конденсатор 10 по магистрали 27 подачи жидкого хладагента. При этом доля паров, конденсирующихся в укрепляющей части 19 колонны с образованием флегмы 12, растет, а давление PК в колонне 1 падает.

Давление в колонне PК поддерживают большим, чем давление насыщенных паров низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси при температуре, равной температуре тройной точки промежуточного компонента. Давление в колонне PК также поддерживают большим, чем давление насыщенных паров промежуточного компонента при температуре, равной температуре тройной точки высококипящего компонента разделяемой газовой смеси.

Пример 1 иллюстрирует таблица 1 и графики на фиг. 3. На данных графиках показаны Р-Т зависимости для чистых компонентов разделяемой смеси и промежуточного компонента. Снежинками показаны условия, соответствующие тройным точкам, при которых могут находиться в равновесии одновременно три фазы чистого вещества: твердая, жидкая и газообразная. Из табл. 1 следует, что метан замерзает при температуре ниже температуры тройной точки TCH4=90,69 K. Давление фазового равновесия (конденсации) чистого азота при этих условиях равно PN2=3,82 бар, а давление в колонне принято PК1=17 бар > PN2. Это давление также превышает давление конденсации промежуточного компонента (метана) при температуре, равной температуре тройной точки высококипящего компонента (Xe). Температура замерзания ксенона TXe=161,41 K, давление фазового равновесия (конденсации) чистого метана при этих условиях равно PCH4=16,84 бар, а давление в колонне принято PК1=17 бар > PCH4.

Аналогично в примере 2 приводится закономерность выбора давления в колонне для разделяемой смеси аргон-ксенон и промежуточного компонента в виде криптона (таблица 2 и графики на фиг. 4). Из табл. 2 следует, что криптон замерзает при температуре ниже температуры тройной точки TKr=115,78 K. Давление фазового равновесия (конденсации) чистого аргона при этих условиях равно PAr=9,53 бар, а давление в колонне принято PК2=12 бар > PAr. Это давление также превышает давление конденсации промежуточного компонента (криптона) при температуре, равной температуре тройной точки высококипящего компонента. Температура замерзания ксенона TXe=161,41 K, давление фазового равновесия (конденсации) чистого криптона при этих условиях равно PKr=11,0 бар, а давление в колонне принято PК2=12 бар > PKr.

Таким образом, предложенный способ позволяет непрерывно и эффективно разделять в колонне бинарные смеси с резко отличающимися температурами конденсации компонентов. При введении в колонну промежуточного компонента исключается вероятность замерзания высококипящего компонента. За счет системы автоматического контроля параметров промежуточный компонент удерживается в средней части колонны и не нуждается в пополнении. Такой принцип сепарации апробирован в опытных и реализован в промышленных образцах колонн. В частности, при разделении ксеноноазотной смеси, получаемой методом длительного «нанесения» в адсорберах из смесей O2-Xe с последующим замещением O2→N2.

1. Способ низкотемпературного разделения газовой смеси с отличающимися температурами конденсации компонентов, заключающийся в том, что в колонну подают охлажденную разделяемую газовую смесь, подводят тепло к жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси в кубе колонны от испарителя и электронагревателя, отводят тепло от разделяемой газовой смеси хладагентом в конденсаторе с образованием флегмы и газообразной фракции низкокипящего компонента и осуществляют контроль температуры по высоте колонны, отличающийся тем, что в колонну дополнительно подают промежуточный компонент, у которого при заданном давлении в колонне температура конденсации выше температуры конденсации низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси, но ниже температуры конденсации высококипящего компонента разделяемой газовой смеси, и удерживают промежуточный компонент в укрепляющей части колонны путем регулирования расхода отбираемой газообразной фракции низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси по температуре и давлению в укрепляющей части колонны, причем подачу промежуточного компонента начинают после охлаждения флегмой как минимум на протяжении 20% высоты укрепляющей части колонны, примыкающей к конденсатору, и заканчивают подачу промежуточного компонента после охлаждения флегмой всей укрепляющей части колонны, а охлаждение отгонной части колонны сопровождают подачей разделяемой газовой смеси с ограничением расхода до 20…30% от полного расхода, который производят после появления в кубе колонны жидкой фракции высококипящего компонента разделяемой газовой смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промежуточный компонент подают в колонну смешанным с компонентами разделяемой газовой смеси.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промежуточный компонент подмешивают в разделяемую газовую смесь.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что давление в колонне задают большим, чем давление насыщенных паров низкокипящего компонента разделяемой газовой смеси при температуре, равной температуре тройной точки промежуточного компонента.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что давление в колонне задают большим, чем давление конденсации промежуточного компонента при температуре, равной температуре тройной точки высококипящего компонента разделяемой газовой смеси.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области технологии разделения стабильных изотопов азота 14N и 15N. Способ концентрирования изотопов азота включает проведение противоточного массообменного процесса с использованием молекулярного азота в качестве рабочего вещества, при этом газообразную смесь изотопов азота приводят в контакт с раствором нитрогенильного комплексного соединения переходного металла, способного к термическому отщеплению молекулярного азота и вступающего с ним в реакцию химического изотопного обмена с накоплением 15N в одной из фаз, a 14N - в другой.

Изобретение относится к технологии извлечения ценных компонентов из природного углеводородного газа и может быть использовано на предприятиях газоперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к способу отделения микрокомпонентов от фракции, содержащей азот и гелий, где ее до обогащения гелием частично конденсируют, а затем частично сконденсированную фракцию частично направляют в одну ректификационную колонну и в ней разделяют на обогащенную гелием газообразную фракцию и обогащенную азотом жидкостную фракцию, которая содержит микрокомпоненты.

Изобретение относится к способу разделения азотсодержащей загрузочной фракции с высоким содержанием углеводородов, предпочтительно природного газа. Способ разделения азотсодержащей загрузочной фракции с высоким содержанием углеводородов (1, 1') включает разделение загрузочной фракции (1, 1') путем ректификации (Т1, Т2) на обогащенную азотом фракцию (5) и на фракцию, обедненную азотом, с высоким содержанием углеводородов (10), причем ректификационное разделение осуществляют в ректификационной колонне, состоящей из предварительной разделительной колонны (Т1) и главной разделительной колонны (Т2), при этом из отобранной из предварительной разделительной колонны (Т1) и подведенной в главную разделительную колонну (Т2) фракции (7, 7', 7”) на главной разделительной колонне (Т2) выше места или мест загрузки отбирают жидкую фракцию (6) и как возврат подают на предварительную разделительную колонну (Т1).

Группа изобретений относится к способу и устройству для разделения смеси веществ путем перегонки в системе перегонных колонн, а также к способу получения криптона и ксенона в этих колоннах.

Изобретение относится к способу получения фракции чистого гелия из исходной фракции, содержащей гелий, метан и азот. Исходную фракцию подвергают разделению N2/CH4 (А).

Изобретение относится к способу сжижения природного газа путем непрерывного изменения состава по меньшей мере одной охлаждающей смеси. На одном этапе охлаждения природный газ охлаждают посредством теплообмена с одной охлаждающей смесью, циркулирующей в закрытом контуре охлаждения.

Изобретение относится к производству этановой фракции, сжиженных углеводородных газов и к подготовке природного и попутного нефтяного газа для производства сжиженного природного газа и может быть реализовано на объектах нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности.

Изобретение относится к технике и технологии низкотемпературной переработки газа и может быть использовано на объектах нефте- и газоперерабатывающей промышленности.

Изобретение относится к способу сжижения природного газа, в котором: указанный природный газ приводят в контакт с водным раствором, обогащенным растворителем, с получением газовой фазы, обогащенной растворителем, и водной фазы, обедненной растворителем.

Изобретение относится к способам подготовки углеводородных газов. Способ подготовки попутного нефтяного газа включает низкотемпературную сепарацию газа за счет его последовательного охлаждения подготовленным газом и сторонним хладоагентом с конденсацией флегмы. Газ предварительно смешивают с газом стабилизации, компримируют с охлаждением компрессата в условиях дефлегмации за счет охлаждения сторонним хладоагентом с получением первого конденсата, затем компримируют в условиях дефлегмации за счет охлаждения сторонним хладоагентом и газом низкотемпературной сепарации с получением второго конденсата, смешивают с газом выветривания, редуцируют и сепарируют с получением газа и конденсата низкотемпературной сепарации. Второй конденсат редуцируют и сепарируют с получением газа выветривания и выветренного конденсата. Выветренный конденсат смешивают с первым конденсатом и нагретым конденсатом низкотемпературной сепарации. Полученную смесь стабилизируют с получением стабильного конденсата и газа стабилизации с использованием в качестве хладоагента конденсата низкотемпературной сепарации, а также внешних хладоагента и теплоносителя. Техническим результатом является повышение выхода подготовленного газа, получение стабильного конденсата и подготовка попутного нефтяного газа низкого давления. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Наверх