Способ получения ферромагнитной жидкости

Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения ферромагнитной жидкости с магнитными наночастицами со средним размером 7,3-8,8 нм и узким распределением по размерам. Повышение удельной намагниченности насыщения, около 69-73 Гс·см3/г, повышение устойчивости в течение длительного периода времени является техническим результатом изобретения. Способ получения ферромагнитной жидкости включает растворение в воде соли Мора и железоаммонийных квасцов, фильтрацию полученного раствора, по капельно смешение его с раствором аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании, разделение образовавшейся суспензии на твердую и жидкую фазы, многократное промывание магнитного осадка до pH 7, обработка твердой фазы раствором стабилизатора, в качестве которого выбран раствор маннитола, отстаивание магнитной жидкости, разделение жидкой и твердой фаз с помощью магнита. 1 прим.

 

Изобретение относится к магнитным материалам, диспергированным в жидкости соединениям железа, а именно к закиси-окиси железа (Fe3O4), к способу получения магнитной жидкости. Изобретение может быть использовано в области медицины.

Известен способ получения магнитной жидкости по реакции Элмора [патент РФ №2208584]. Способ основан на использовании солей железа (II) и (III) (FeCl3·6H2O и FeSO4·7H2O), где дисперсионной средой являются кремнийорганические жидкости линейного строения или синтетические углеводородные масла полимера олефина. Недостатком этого способа является невозможность получения ферромагнитной жидкости на водной основе, так как используемые стабилизаторы несовместимы с водой.

Известен способ получения концентрата магнитной жидкости [патент РФ №2057380] путем осаждения высокодисперсного магнетита (менее 100Е) с узким распределением по размеру частиц из водных растворов солей двух- и трехвалентного железа аммиаком при их совместном сливе непрерывным способом в реакторе идеального вытеснения, при этом pH реакционной среды и температура поддерживаются постоянными и оптимальными в пределах pH 9-10, а температура 40-60°C. Промывка осадка и пептизация идут при нагревании в растворе олеиновой кислоты в керосине, осаждение реагентов проводят в растворе, дополнительно содержащем хлористый аммоний. Концентрат магнитной жидкости содержит высокодисперсный магнетит, олеиновую кислоту и керосин. Недостатками описанного способа является работа в диапазоне pH 9-10, что существенно сказывается на применимости готового продукта в различных областях промышленности. Также требуется постоянное поддержание рабочей температуры и использование дополнительной техники, что усложняет и удорожает процесс получения магнитной жидкости.

Известен способ получения магнитной жидкости, выбранный за прототип. Способ основан на растворении в воде солей железа (II) и (III), смешении полученного раствора с водным раствором аммиака при перемешивании, отделении магнитного осадка, многократное промывании его до pH 7, стабилизации магнитных наночастиц олеатом натрия [Б.М. Берковский, В.Ф. Медведев, М.С. Краков. Магнитные жидкости. - М.: Химия, 1989. - 240 с.].

Химическое осаждение высокодисперсного магнетита заключается в быстрой нейтрализации при нагреве и постоянном перемешивании водного раствора солей двух- и трехвалентного железа (FeCl2 и FeCl3) избытком водного раствора аммиака. Образующийся в ходе реакции осадок состоит из частиц магнетита размером 2-20 нм при среднем размере около 7 нм, магнитные свойства их близки к магнитным свойствам монокристаллов магнетита. Ионы хлора и остатки растворенных солей удаляют из осадка многократной промывкой. Основным недостатком способа является образование в осадке, наряду с Fe3O4, частиц смешанного оксида mFeO·nFe2O3, где m≠n, что ухудшает магнитные свойства жидкости. Кроме того, использование в качестве стабилизатора олеата натрия резко повышает вязкость жидкости, что также способствует снижению магнитных свойств и устойчивости жидкости [Магнитные жидкости, Б.М. Боровский и др. - М.: Химия, 1989, с. 28].

Задачей является получение ферромагнитной жидкости с магнитными наночастицами и узким распределением их по размерам, обладающей высокой удельной намагниченностью насыщения и устойчивой в течение длительного периода времени.

Для решения задачи предложен способ получения ферромагнитной жидкости, включающий растворение в воде двойных солей железа - соли Мора и железоаммонийных квасцов, фильтрацию полученного раствора, покапельное смешение его с раствором аммиака при непрерывном интенсивном перемешивании, разделение образовавшейся суспензии на твердую и жидкую фазы, многократное промывание магнитного осадка до pH 7, обработка твердой фазы раствором стабилизатора, в качестве которого выбран раствор маннитола, отстаивание магнитной жидкости, разделение жидкой и твердой фаз с помощью магнита.

Применение двойных солей железа, соли Мора и железоаммонийных квасцов, в качестве исходных реагентов, покапельное введение раствора солей железа в раствор аммиака и использование в качестве стабилизатора маннитола приводит к образованию практически чистой ферромагнитной жидкости Fe3O4 с биоинертными частицами одного размера, не склонными к агломерации, с высокой удельной намагниченностью насыщения.

Двойные соли железа - соль Мора и железоаммонийные квасцы, - более устойчивы к окислению кислородом воздуха. Это позволяет точнее задавать отношение железа (II) к железу (III) в образующемся растворе.

Смешение раствора соли Мора и железоаммонийных квасцов с раствором аммиака производилось путем покапельного введения профильтрованного раствора солей железа в 25%-ный раствор аммиака при интенсивном перемешивании, при этом средний размер частиц уменьшается, и распределение по размерам сужается. Быстрое смешение растворов двойных солей и аммиака приводило в конечном счете к образованию частиц с более широким распределением по размерам.

В качестве стабилизатора использован раствор маннитола (D-маннита), при этом удается получить ферромагнитную жидкость на водной основе, так как указанный стабилизатор совместим с водой. Существенным преимуществом маннитола является меньшая вязкость, что позволяет получить устойчивую ферромагнитную жидкость с высокой удельной намагниченностью насыщения.

Совокупность отличительных признаков является необходимой и достаточной для решения поставленной задачи.

Растворимость маннитола в воде достаточно высока, но уже 25%-ный раствор готовится при незначительном нагревании, при остывании возможна частичная кристаллизация раствора. Возможно использование более концентрированных растворов указанного стабилизатора, при создании особых условий для хранения магнитной жидкости, например, особого температурного режима.

Многократное промывание осадка до pH 7 позволяет предотвратить коагуляцию наночастиц магнетита и обеспечивает в дальнейшем взаимодействие магнитных наночастиц с молекулами стабилизатора. Также возможность получения ферромагнитных жидкостей при pH нейтральной среды позволяет говорить о более широких возможностях применения готового продукта, в том числе и в медицинских целях.

Пример

Во всех экспериментах при растворении солей железа в воде было соблюдено соотношение солей железа (II) к железу (III) по массе как 1:1,7-1:2, например. В 125 мл дистиллированной воды растворяли 6 г железоаммонийных квасцов и 3 г соли Мора при перемешивании и нагревании. Полученный раствор отфильтровывали. В другую колбу наливали 38 мл 25%-ного раствора аммиака, затем покапельно при интенсивном перемешивании вводили профильтрованный раствор солей железа в раствор аммиака. Далее колбу с образовавшимся раствором устанавливали на постоянный магнит. Время разделения частиц магнетита от водного раствора двойных солей составляло не более 30 минут.

Многократно промывали: две трети раствора сливали, осторожно удерживая осадок на дне колбы магнитом, далее к осадку добавляли дистиллированную воду, тщательно перемешивали и устанавливали вновь на магнит. Операцию повторяли до тех пор, пока pH раствора не достигал устойчиво 7. После того, как последний промывной раствор был слит на две трети, загущенную ферромагнитную жидкость обрабатывали раствором стабилизатора маннитола при разных концентрациях.

Использовали, например, 10, 15 и 20%-ные растворы маннитола в воде. Эксперименты показали, что 40-50 мл раствора маннитола указанных концентраций достаточно для стабилизации приготовленных магнитных жидкостей по приведенной выше схеме. Опытным путем также установлено, что концентрации маннитола ниже 5% недостаточно для стабилизации наночастиц ферромагнитной жидкости на длительный срок.

Таким образом, получили ферромагнитную жидкость с магнитными наночастицами со средним размером 7,3-8,8 нм и узким распределением по размерам, обладающие высокой удельной намагниченностью насыщения 69-73 Гс·см3/г, а также высокой устойчивостью в течение длительного периода времени.

Способ получения ферромагнитной жидкости путем растворения в воде солей железа (II) и (III), с последующей фильтрацией образующегося раствора, смешения его с водным раствором аммиака при интенсивном перемешивании, разделения образовавшейся смеси на твердую и жидкую фазы, многократной промывки твердой фазы водой до рН 7, обработки твердой фазы раствором стабилизатора при перемешивании, отстаивания суспензии, разделения жидкой и твердой фаз с помощью магнита, отличающийся тем, что в качестве солей железа (II) и (III) берут соль Мора и железоаммонийные квасцы, которые покапельно смешивают с раствором аммиака, а в качестве стабилизатора используют раствор маннитола в воде.



 

Похожие патенты:
Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве. Для приготовления раствора для подкормки плодовых деревьев готовят исходный раствор смешением раствора FeSO4 с раствором перекиси водорода.

Изобретение относится к области металлургии. Для улучшения магнитных свойств стали осуществляют нагрев стального сляба, содержащего, в мас.

Изобретение относится к обработке листов из электротехнической стали. Для измельчения магнитных доменов посредством облучения подвергнутого окончательному отжигу листа высокоэнергетичным пучком с использованием лазерного пучка, электронного пучка или другого подобного пучка в условиях изменения скорости перемещения устройство содержит механизм облучения для сканирования высокоэнергетичным пучком в направлении, ортогональном направлению подачи стального листа, при этом механизм облучения имеет функцию устанавливать диагональное направление сканирования высокоэнергетичным пучком относительно ортогонального направления, ориентированное под углом к направлению подачи, который определяют на основе скорости перемещения листа в направлении его подачи.

Изобретение относится к производству текстурированного листа из электротехнической стали, используемого для изготовления стальных сердечников трансформаторов.

Группа изобретений относится к области порошковой металлургии, а именно к магнитным (магнитотвердым) материалам для постоянных магнитов на основе редкоземельных элементов и к изделиям, выполненным из таких материалов, и может быть использована в авиационной промышленности.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Магнитоактивное соединение получают путем конденсации из растворов соли железа(II) и окислителя при их смешении и добавлении щелочного реагента.

Изобретение относится к области металлургии, в частности, к текстурированному листу электротехнической стали с пониженными потерями в железе. Текстурированный лист электротехнической стали содержит на обеих поверхностях стального листа форстеритовую пленку и покрытие, создающее растягивающее напряжение.

Изобретение относится к области металлургии. Для уменьшения потерь в железе текстурированный лист электротехнической стали подвергают обработке по измельчению магнитных доменов путем создания деформации, причем лист содержит изолирующее покрытие с превосходными изолирующими свойствами и устойчивостью к коррозии.

Изобретение относится к получению магнитного материала, содержащего диоксид кремния и оксид железа, и может быть использовано в производстве магнитных сорбентов.

Настоящее изобретение предлагает текстурированный лист электротехнической стали, обеспечивающий возможность производства энергетически высокоэффективного трансформатора с сердечником из данного листа, обладающего крайне низкими потерями в железе и крайне низким уровнем шума, который может использоваться в различных окружающих условиях.
Предложенное изобретение относится к технологии изготовления радиопоглощающих ферритов, которые находят все более широкое применение в безэховых камерах, для значительного снижения отражения радиоволн от стен. Изобретение направленно на получение никель-цинковых ферритов с высокими радиопоглощающими свойствами в интервале частот от 30 МГц до 1000 МГц. Повышение радиопоглощающих свойств никель-цинкового феррита является техническим результатом предложенного изобретения и достигается за счет того, что синтезированный ферритовый порошок из оксидов никеля, цинка и железа предварительно измельчают до размеров частиц 1-3 мкм, после чего проводят гранулирование шихты с введением связки и прессование заготовок с последующим их спеканием в воздушной среде, при этом охлаждение заготовок после спекания ведут при температуре ниже 900°С в среде с пониженным парциальным давлением кислорода в интервале от 0,1 до 5,0 кПа. 1 табл.

Изобретение относится к радиоэлектронной технике и касается создания ферритовых материалов с большими величинами ширины линии спиновых волн, предназначенных для использования в СВЧ-диапазоне, в том числе при изготовлении ферритов для приборов высокого уровня мощности сантиметрового диапазона длин волн. Получение ферритового материала с большой величиной ширины линии спиновых волн с намагниченностью насыщения 1800 Гс, шириной кривой ферромагнитного резонанса 40 Э, действительной составляющей диэлектрической проницаемости 15,0, тангенсом угла диэлектрических потерь не более 2-10-4, температурой Кюри не менее 200°C и шириной линии спиновых волн на частоте 9,5 ГГц не менее 10 эрстед, является техническим результатом изобретения. Ферритовый материал содержит, вес. %: оксид иттрия (Y2О3) - 45,0-45,5, оксид самария (Sm2O3) - 1,2-1,3, оксид железа (Fe2О3) - остальное. Предлагаемый состав позволяет создать ферритовый материал с вышеуказанными параметрами для производства и разработки СВЧ-приборов высокого уровня мощности. 2 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области металлурги. Для повышения магнитных свойств нетекстурированной кремнистой стали осуществляют выплавку стали в конверторе, при этом температура Т расплавленной стали во время выпуска из конвертера при выплавке, содержание углерода [С] в стали и содержание свободного кислорода [О] удовлетворяют следующей формуле: 7,27·103≤[О][С]е(-5000/Т)≤2,99·104. Полученный литой сплав из стали подвергают горячей прокатке, нормализации, холодной прокатке с получением холоднокатаной полосы и низкотемпературному отжигу при натяжении холоднокатаной полосы. Посредством способа по настоящему изобретению можно изготовить нетекстурированную кремнистую сталь с низкими потерями в железе и улучшенной характеристикой анизотропии потерь в железе. 2 н. и 13 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл., 6 пр.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к оксидному керамическому материалу с анизотропным магнитодиэлектрическим эффектом, т.е. к материалу, диэлектрической проницаемости которого может изменяться под действием внешнего магнитного поля. Магнитодиэлектрический оксидный керамический материал состава LiCuFe2(VO4)3 получен твердофазным синтезом из исходных компонентов, при следующем соотношении, мас.%: Li2CO3 - 14,93; Fe2O3 - 32,26; V2O5 - 36,74; CuO - 16,07, при температурах 650°C, 680°C и нормальном давлении в течение 2 отжигов длительностью 24 часа. Повышение магнитодиэлектрического эффекта за счет улучшения и стабильности кристаллографических характеристик предложенного материала является техническим результатом изобретения. 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области металлургии. Для сокращения потерь W17/50 Вт/кг в сердечнике используют сляб, имеющий заданный состав, содержащий Sn от 0,02 до 0,20 мас.% и Р от 0,010 до 0,080 мас.%. Конечная температура горячей прокатки сляба составляет 950°С или ниже, отжиг горячекатаного листа выполняют при температуре от 800 до 1200°С, скорость охлаждения от температуры 750 до 300°С в отжиге горячекатаного листа составляет от 10°С/с до 300°С/с, степень обжатия при холодной прокатке составляет 85% или более. Между началом обезуглероживающего отжига и протеканием вторичной рекристаллизации в заключительном отжиге выполняют азотирующую обработку, в которой повышается содержание N в подвергнутом обезуглероживающему отжигу стальном листе. 16 з.п. ф-лы, 4 табл., 1 ил.

Изобретение относится к нанотехнологии изготовления нанокомпозита FeNi3/C. Техническим результатом является получение нанокомпозита FeNi3/C, содержащего наночастицы FeNi3 с размером от 12 до 85 нм. Способ синтеза нанокомпозита FeNi3/C включает приготовление совместного раствора порошка графита, полиакрилонитрила, FeCl3·6H2O и NiCl2·6H2O в диметилформамиде, выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида путем выпаривания и нагревание полученного твердого остатка. Приготовление раствора полиакрилонитрила, порошка графита, FeCl3·6H2O и NiCl2·6H2O в диметилформамиде осуществляют при температуре 50÷70°C, при следующем соотношении компонентов: полиакрилонитрил от 2 до 5 мас. % от диметилформамида, порошок графита от 2 до 5 мас. % от диметилформамида, концентрация железа от 0,3 до 1 мас. %, никеля - от 1 до 3 мас. % от массы полиакрилонитрила и графита, до полного растворения компонентов. Выпаривание растворителя проводят при температуре 70÷90°C. Термообработку твердого остатка осуществляют в несколько этапов: предварительный нагрев на воздухе в течение 6-14 часов при температуре 150÷200°C, и финальный нагрев в атмосфере N2 при температуре от 500 до 900°C с интервалом подъема температуры 100°C и выдержкой 30÷60 минут при соответствующих температурах. 1 пр.
Наверх