Способ получения магнитотвердого материала sm2m17nx


 


Владельцы патента RU 2596166:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") (RU)

Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, которые могут быть использованы в электротехнике и машиностроении. Предложенный способ получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx позволяет увеличить коэрцитивную силу (Hc) и температуру Кюри (Тс) конечного продукта, что является техническим результатом изобретения. Способ заключается в поэтапном смешивании порошков железа, нитридообразующих элементов (НОЭ), таких как Ti, Nb, Mo, и самария для образования соединения, например, Sm2Fe16Ti, Sm2Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Sm2Fe16.5Mo0.5. На первом этапе порошки железа и одного или двух нитридообразующих элементов Ti, Nb, Mo смешивают, после чего смесь подвергают механическому легированию в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3-5 часов, на втором этапе полученный твердый раствор железа и НОЭ смешивают с порошком самария и полученную механическую смесь подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги в течение 7-20 часов. Во время механического легирования реактор продувают смесью аммиака и водорода NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% для азотирования со скоростью 0,5-5 л/мин. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п. 1 табл.

 

Изобретение относится к области получения магнитотвердых материалов, которые используются в электротехнике и машиностроении.

Известен способ получения порошков Sm2Fe17Nx-α-Fe [Ito М., Yoshioka H, Majima K., Katsuyama S., Nagai H. Sm2Fe17Nx+α-Fe anisotropic composite powders prepared by Sm evaporation and mechanical grinding in NH3 // Scripta materialia. - 2002. - т. 46. - №. 10. - с. 695-698]. Способ заключается в получении мастер-сплава Sm12,8Fe87,2 индукционной плавкой, его последующим измельчением до достижения размера частиц от 45 до 150 мкм, его последующей термической обработкой от 1 до 5 часов в вакуумной печи при температуре 1273 К, его последующим измельчением в шаровой мельнице в течение 5 часов в атмосфере аммиака при давлении 8 атмосфер, его последующим азотированием в токе N2 при температуре 723 К в течение 6 часов. Недостатки: невозможно получить содержание азота 13 ат. %, что приводит к низкой коэрцитивной силе (Нс).

Известен способ получения магнитного материала на основе системы элементов Sm-Fe-N. [US Патент №5288339 А]. Способ включает получение материала с мелкокристаллической структурой, содержащего интерметаллическую фазу Sm2Fe17, механическим легированием из элементарных порошков Sm и Fe, термическую обработку полученного материала и двухстадийное азотирование для получения магнитного материала на основе системы элементов Sm-Fe-N с магнитотвердой фазой. Рентгенофазовый анализ порошка, полученного после механического легирования, показал наличие α-железа и аморфной составляющей. Термическая обработка порошка, полученного механическим легированием в диапазоне температур от 650 до 800°С и при длительности от 10 минут до 1 часа к кристаллизации аморфной составляющей и формированию магнитомягкой фазы Sm2Fe17. Азотирование полученного материала проводили в две стадии. На первом этапе азотирование проводили от 10 до 1000 часов в диапазоне температур от 300 до 400°С. На втором этапе - при температуре 500°С в течение 16 часов. Благодаря двухстадийному процессу азотирования получили стабильный нитрид. Недостатки: процесс азотирования проходит в две стадии; невозможно получить содержание азота 13 ат. %, что не позволяет получить высокую коэрцитивную силу.

В качестве прототипа выбран способ получения магнитотвердого материала Sm2Fe17Nx [RU патент №2531393]. Способ заключается в смешивании исходных порошковых компонентов Sm и Fe и их механоактивации в высокоэнергонапряженной вибромельнице в течение 2-3 часов. Механоактивацию проводят в инертной атмосфере без содержания влаги. Далее в реактор вводят аммиак и водород в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% и продолжают процесс механоактивации еще в течение 5-7 часов. После чего в реактор вводят высокомолекулярное соединение полиметилметакрилат в количестве 2-4% от массы исходной порошковой смеси и продолжают механоактивацию еще 10-15 минут. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п.

Недостатки: низкая температура Кюри, что приводит к низкой стабильности свойств при повышенной температуре.

Задачей является разработка способа получения магнитотвердого материала Sm2M17Nx, с увеличенными коэрцитивной силой (Hc), температурой Кюри (Тс).

Для решения задачи предложен способ получения магнитотвердого соединения Sm2M17Nx, где М - композиция железа и одного или нескольких нитридообразующих элементов. Способ заключается в поэтапном смешивании порошков железа, нитридообразующих элементов (НОЭ), таких как Ti, Nb, Mo, и самария для образования соединения, например, Sm2Fe16Ti, Sm2Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Sm2Fe16.5Mo0.5.

На первом этапе порошки железа и одного или двух нитридообразующих элементов Ti, Nb, Mo смешивают, таким образом, что на одну часть атомов НОЭ приходится 16 или 33 частей атомов железа - Fe16Ti, Fe16.5Nb0.25Ti0.25, Fe16.5Mo0.5. Механическую смесь подвергают механическому легированию, например, в высокоэнергонапряженной вибромельнице в инертной атмосфере без содержания влаги в течение 3-5 часов. На втором этапе полученный твердый раствор железа и НОЭ смешивают с порошком самария. Полученную механическую смесь повторно подвергают механическому легированию в реакторе с инертной атмосферой без содержания влаги в течение 7-20 часов. Во время механического легирования реактор продувают смесью аммиака и водорода NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% для азотирования со скоростью 0,5-5 л/мин. В качестве инертной атмосферы можно использовать аргон, гелий и т.п.

Поэтапное смешивание приводит к тому, что азот из-за наличия НОЭ лучше проникает в кристаллическую решетку материала, что приводит к ее расширению (увеличение параметра решетки), что приводит к увеличению коэрцитивной силы. Предварительное получение твердого раствора железа и нитридообразующих элементов позволяет избежать образования нитридов этих элементов. Наличие НОЭ элементов приводит к увеличению температуры Кюри, что позволяет использовать материал при повышенных температурах. Продувка реактора смесью аммиака и водорода в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15% позволяет интенсивнее проводить азотирование. В результате повышения давления в реакторе во время механического легирования реакция N2+3Н2↔2NH3 смещается в сторону образования аммиака по принципу Ле Шателье.

При времени механического легирования менее 3 часов не происходит растворения НОЭ в железе. Проводить механическое легирование более 5 часов нецелесообразно, т.к. процесс растворения проходит полностью. При времени механического легирования менее 7 часов не происходит растворения самария в твердом растворе железа с НОЭ. Проводить механическое легирование более 20 часов нецелесообразно, т.к. процесс растворения происходит полностью.

При скорости продувки менее 0,5 л/мин реакция взаимодействия азота с порошковой смесью происходит не полностью, проводить продувку со скоростью более 5 л/мин нецелесообразно по экономическим соображениям: происходит не полное разложение аммиака.

Порошок железа (95,051 масс. %) смешивают с порошком молибдена (4,949 масс. %). Подвергают механическому легированию в мельнице в течение 5 часов в инертной атмосфере без содержания влаги. Образуется твердый раствор молибдена в железе. Полученный твердый раствор молибдена в железе смешивают с самарием для образования соединения Sm2Fe16.5Mo0.5. Повторяют механическое легирование в мельнице твердого раствора железа и молибдена с самарием 7 часов. Во время механического легирования продуваем реактор смесью NH3-90% и Н2-10% для азотирования со скоростью 5 л/мин (см. таблтцу).

За счет нитридообразующих элементов удалось достигнуть высокого содержания азота до 13,52 ат. %, что привело к увеличению температуры Кюри до 570°С, коэрцитивной силы Нс до 2500-3000 кА/м в магнитотвердом материале Sm2M17Nx,

Способ получения магнитотвердого материала Sm2M17Nx, заключающийся в поэтапном смешивании железа и самария, их обработке в инертной атмосфере без содержания влаги, для азотирования реактор продувают смесью аммиака и водорода в соотношении NH3 - 85-95% и Н2 - 5-15%, отличающийся тем, что на первом этапе железо смешивают с одним или двумя нитридообразующими элементами Mo, Ti, Nb, проводят механическое легирование полученной механической смеси 3-5 часов, после чего на втором этапе смесь смешивают с самарием, повторяют механическое легирование 7-20 часов, при этом продувку осуществляют постоянно со скоростью 0,5-5 л/мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии. Для снижения потерь и отклонений значений потерь в электротехнической текстурированной стали способ изготовления листа включает горячую прокатку сляба из стали, содержащей, мас.%: С: 0,002-0,10, Si 2,0-8,0 и Mn 0,005-1,0 для получения горячекатаного листа, при необходимости отжиг в зоне горячих состояний, однократную, двукратную или многократную холодную прокатку горячекатаного стального листа с промежуточным отжигом между ними с получением листа конечной толщины, обезуглероживающий отжиг холоднокатаного листа в сочетании с отжигом первичной рекристаллизации, нанесение отжигового сепаратора на поверхность стального листа и окончательный отжиг, причем в процессе нагрева под обезуглероживающий отжиг проводят быстрый нагрев со скоростью не менее 50°C/с в диапазоне 200-700°C с выдержкой при температуре 250-600°C в течение 1-10 с.

Изобретение относится к изготовлению редкоземельного магнита. На первом этапе получают прессованную порошковую деталь из порошка, включающего в себя основную фазу RE-Fe-B, где RE является по меньшей мере одним из элементов Nd и Pr, и фазу межзеренной границы вокруг основной фазы в виде сплава RE-X, где X является металлом.

Способ получения ферромагнитной жидкости включает растворение в воде двойной соли железа - соли Мора, с последующим парциальным окислением раствора перекисью водорода до соотношения Fe3+:Fe2+=1,7-2:1 из расчета 2,7-3 моль Fe2+/моль H2O2, контроль ведут при помощи окислительно-восстановительного электрода Fe2+/Fe3+.

Изобретение относится к нанотехнологии изготовления нанокомпозита FeNi3/C. Техническим результатом является получение нанокомпозита FeNi3/C, содержащего наночастицы FeNi3 с размером от 12 до 85 нм.

Изобретение относится к области металлургии. Для сокращения потерь W17/50 Вт/кг в сердечнике используют сляб, имеющий заданный состав, содержащий Sn от 0,02 до 0,20 мас.% и Р от 0,010 до 0,080 мас.%.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к оксидному керамическому материалу с анизотропным магнитодиэлектрическим эффектом, т.е. к материалу, диэлектрической проницаемости которого может изменяться под действием внешнего магнитного поля.

Изобретение относится к области металлурги. Для повышения магнитных свойств нетекстурированной кремнистой стали осуществляют выплавку стали в конверторе, при этом температура Т расплавленной стали во время выпуска из конвертера при выплавке, содержание углерода [С] в стали и содержание свободного кислорода [О] удовлетворяют следующей формуле: 7,27·103≤[О][С]е(-5000/Т)≤2,99·104.

Изобретение относится к радиоэлектронной технике и касается создания ферритовых материалов с большими величинами ширины линии спиновых волн, предназначенных для использования в СВЧ-диапазоне, в том числе при изготовлении ферритов для приборов высокого уровня мощности сантиметрового диапазона длин волн.
Предложенное изобретение относится к технологии изготовления радиопоглощающих ферритов, которые находят все более широкое применение в безэховых камерах, для значительного снижения отражения радиоволн от стен.
Изобретение относится к области электротехники, а именно к способу получения ферромагнитной жидкости с магнитными наночастицами со средним размером 7,3-8,8 нм и узким распределением по размерам.

Группа изобретений относится к порошковой металлургии. Порошковая композиция на основе железа для получения спеченной детали инжекционным формованием имеет средний размер частиц 20-60 мкм и содержит 0,3-1,6 мас.% Мо, 0,1-0,6 мас.% Р, необязательно до макс.

Группа изобретений относится к непрерывному получению титанового порошка в среде расплавленной соли. Способ включает взаимодействие в реакционной зоне первого реактора тетрахлорида титана TiCl4 в расплавленной соли с реагентами, выбранными из частиц титана, субстехиометрического количества восстанавливающего агента и смеси металлического титана с субстехиометрическим количеством восстанавливающего агента, с образованием субхлорида титана, перемещение субхлорида титана в расплавленной соли из реакционной зоны первого реактора в реакционную зону второго реактора посредством устройства для ввода, размещенного на входе второго реактора с обеспечением электрической, ионной или одновременно электрической и ионной изоляции реакционной зоны второго реактора от реакционной зоны первого реактора, взаимодействие в реакционной зоне второго реактора субхлорида титана с расплавленным восстанавливающим металлом с образованием дисперсного титанового порошка в расплавленной соли.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ синтеза ноль-валентных наночастиц переходных металлов - железа, или кобальта, или палладия, или марганца, или платины - с ковалентно модифицированной органическими функциональными группами поверхностью включает восстановление водных растворов солей соответствующих металлов борогидридами щелочных металлов с последующим in situ взаимодействием с водными или водно-органическими растворами арендиазониевых солей.

Изобретение может быть использовано в химии, биологии и медицине в целях визуализации и диагностики. Неорганические коллоидные полупроводниковые нанокристаллы переносят из органической в водную фазу, не смешивающуюся с органической фазой, с помощью катализатора межфазного переноса.

Группа изобретений относится к порошковой металлургии. Порошковая смесь для получения титанового сплава включает порошок титанового сплава, содержащий алюминий и ванадий или содержащий в дополнение к алюминию и ванадию по меньшей мере один из циркония, олова, молибдена, железа и хрома, и по меньшей мере один металлический порошок, выбранный из порошка меди, порошка хрома и порошка железа, смешанного с порошком титанового сплава.

Изобретение относится к нанесению металлического покрытия на полые микросферы. Вакуумная камера является анодом, выполнена с верхней и нижней герметичными крышками, в которых установлены соответственно бункер для полых микросфер и бункер для микросфер с покрытием, и размещена на валу с возможностью поворота на 180° в вертикальной плоскости.
Изобретение относится к порошковой металлургии. Порошковый экономнолегированный материал на основе железа для получения поверхностно-упрочненных износостойких деталей содержит 0,3-0,5 мас.% углерода, 1,0-2,0 мас.% титана, 2,0-3,0 мас.% молибдена, 2,0-3,0 мас.% вольфрама, 0,5-1,0 мас.% ванадия, 8,0-10,0 мас.% хрома, 2,0-3,0 мас.% меди, 0,1-0,3 мас.% стеарата цинка и остальное железо.

Изобретение относится к получению наноструктурированных порошков металлических сплавов. Наноструктурированный порошок твердого раствора кобальт-никель состоит из первичных частиц в виде кобальтоникелевых наноблоков размерами 5-20 нм, агломерированных во вторичные частицы размерами 100-200 нм сферической формы.

Изобретение относится к получению наноструктурированного конгломерированного порошкового материала для нанесения износо-коррозионностойких покрытий гизодинамическим и газотермическим напылением.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению постоянных порошкообразных магнитов на основе системы Sm-Co-Fe-Cu-Zr. Повышение плотности и прочности, увеличение коэрцитивной силы и остаточной индукции полученных магнитных материалов является техническим результатом изобретения.

Изобретение относится к антифрикционным материалам на основе железа для изготовления узлов трения, работающих в тяжелонагруженных условиях. Антифрикционный материал по варианту 1 содержит 0,3÷1,5 мас.% углерода, 1÷9 мас.% никеля, 0,5÷2,5 мас.% молибдена, 10÷25 мас.% меди, 0,5÷5,0 мас.% фторида кальция и остальное железо. Антифрикционный материал по варианту 2 содержит 0,3÷1,5 мас.% углерода, 1÷9 мас.% никеля, 0,5÷2,5 мас.% молибдена, 10÷25 мас.% меди, 0,6÷8,0 мас.% смеси фторида кальция и сульфида марганца и остальное железо. Материал имеет высокие антифрикционные свойства, обеспечивающие возможность длительной работы в условиях сухого трения и высоких температур. 2 н.п. ф-лы, 3 табл.
Наверх