Способ получения однохлористой меди

 

О П И С А--Н-И--Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12п, 3/04

Заявлено 25.III.1968 (Pk 1228086/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.II.1970. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 26Л1.1970

МПК С Olg

УДК 661.856 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. С. Кольцов, H. Н. Юхтин, Ю. С. Мищенко, М. А. Амосова, Ю. И. Щербатых, В. Я. Момот, Г. А. Скороход, Я. И. Ройтенберг, В. С. Михайлов и В. С. Медведь

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОХЛОРИСТОИ МЕДИ

Изобретение относится к области получения соединений меди.

Известен способ получения однохлористой меди восстановлением раствора медного купороса металлической медью в присутствии комплексообразователя — хлорида кальция или бария при температуре 70 — 80 С с последующим выделением однохлористой меди из комплекса в осадок, фильтрацией суспензии, промывкой осадка сначала водой, подкисленной соляной кислотой, а затем этиловым спиртом. Далее осадок сушат в полочной сушилке при температуре 250 — 270 С. Маточные растворы упаривают и возвращают в процесс. К недостаткам известното способа относятся наличие отходов гипса, загрязненного солями меди, большие энергетические затраты на упарку медьсодержащих маточных растворов, значительный расход этанола для промывки однохлористой,меди и малоэффективный способ сушки в полочной сушилке, С целью интенсификации процесса предлагается способ, по которому в качестве соли меди используют хлорную медь, а в качестве ком плексообразователя — соляную кислоту.

После отделения осадка однохлориссой меди от раствора и промывки его раствором соляной кислоты осадок репульпируют в воде, подкисленной соляной кислотой, и направляют пульпу в распылительную сушилку. Маточные растворы и промывные воды могут быть использованы для получения или хлорной меди, или хлорокиси меди. В результате получают продукт с содержанием основного вещества до 99 /

П р им ер 1. 50 мл раствора хлорной меди (концентрации 35;р СпС1 ) подкисляют соляной кислотой до содержания 4,5% НС1 и пропускают через колонну, заполненную полыми

10 медными гранулами, в течение 15 ттин при температуре 95 С. Вытекающий раствор состава (в %): СпС1г 24,1, CuCl 9,2 и HCI 4 охлаждают до 20 С, при этом из раствора выделяют 37 г однохлористой меди. Осадок СпС!

15 дважды промывают подкисленной водой с содержанием 5 г/л НС1 (расход воды на каждую промывку 35 лл) и сушат в распылительной сушилке при температуре теплоносителя

490 С на входе и 125 С на выходе. После

20 сушки получают продукт с содержанием основного вещества 97,4",р, который улавливают сначала в циклоне, а затем в рукавном фильтре.

Маточный и промывные растворы смеши25 вают и подкпсляют 30 мл 35,,р -ноЙ соляноЙ кислоты. Полученный раствор пропускают через колонну растворения, заполненную полыми медными гранулами. В нижнюю часть колонны подают 3,8 л чистого хлора и 25 л воз30 духа. Полученный раствор хлорной меди в ко262881

Предмет изобретения

Составитель В. Гроздовская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова

Заказ 131775 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр, Сапунова, 2 личестве 600 мл делят на два потока, из которых 500 мл возвращают в процесс, а 100 мл используют для получения хло рокиси меди.

Газы после сушилки промывают, сначала раствором хлорной меди, а затем 4% -ной со- 5 ляной кислотой. Периодически, по достижении в них содержания однохлористой меди 4,5%, полученные растворы выводят из цикла и смешивают с маточным и промывными .растворами. 10

Пример 2. 500 мл хлорной меди (концентрации 29% СпС1з) подкисляют соляной кислотой до,содержания 4% НСI и пропускают через обогатительную колонну, заполненную медной проволокой, в течение 18 мин 15 при температуре 80 С. Вытекающий раствор состава (в %): CuC12 23, CuCI 8,4 и HCI 3,5 поступает в вакуум-кристаллизатор, где его охлаждают до температуры 30 С при остаточном давлении 45 мм рт. ст. При этом из раст- 20 вора испаряют 50 мл воды и выделяют 33 г однохлор истой меди. Осадок CuCI дважды промывают подкисленной водой с содержанием 5 г/л НСI (расход воды на каждую промывку 30 мл) и сушат в распылительной су- 25 шилке при температуре теплоносителя на входе 520 С и на выходе 90 С. После сушки получают продукт с содержанием основного вещества 98,1%, Улавливание сухого продукта, очистка га- 30 зов после сушилки от остатков пыли, использование маточного и промывных растворов, а также растворов, образующихся в процессе мокрой пылеочистки, проводят аналогично примеру 1. 35

Пр им ер 3. 500 мл раствора хлорной меди (концентрации 47,5% CuClg) подкисляют соляной кислотой до содержания 5,8% НСI и пропускают в течение 12 мин при температуре

100 С через обогатительную колонну, запол- 40 ненную полыми медными npaíóëàì H. Вытекающий рас1вор состава (в %): CuCIq 34,2, СиС1 9,8 и НСI 5,4 поступает в вакуум-кристаллизатор, где его охлаждают до температуры 50 С при осаточном давлении 70 мм 45 рт. ст. При этом испаряют 50 мл воды и выделяют 45 г однохлористой меди. Осадок

СиС1 дважды промывают подкисленной водой, содержащей 4,2 г/л HCI (расход воды на каждую промывку 40 мл), и сущат в распы- 50 лительной сушилке при температуре теплоносителя 410 С на входе и 105 С на выходе.

После сушки получают продукт с содержанием основного вещества 99,1%.

Маточный и промывные растворы смешивают и пропускают через заполненную керамическими кольцами колонну, в которую снизу подают 10,2 л воздуха и 0,95 л хлора. Приготовленный раствор — 530 мл состава (в %):

CuCIg 36,4 и НСI 1,3 — используют для получения хлорокиси меди.

Пример 4. 500 мл раствора хлорной меди из колонны растворения (концентрации 37,5%

CuCIg) смешивают с 32 мл 35% -ной соляной кислоты и пропускают при температуре 105 С через обогатительную колонну, заполненную полыми медными гранулами. Время контакта раствора с медью 11 мин. Вытекающий раствор состава (в %): CuClg 24,8, CuCI 9,2 и

НС! 2,1 поступает в вакуум-кристаллизатор, где охлаждается за счет испарения 70 мл воды при температуре до 25 С (остаточное давление 32 мм рт. ст.). При этом выделяется

41 г однохлористой меди. Осадок СиС1 промывают по трехступенчатой противоточной схеме. При этом на отмывку осадка от СиС12 расходуют 30 мл подкисленной воды, содержащей б г/л НСI. Отмытый осадок сушат в распылительной сушилке при температуре теплоносителя на входе 380 С и на выходе

130 С. После сушки получают продукт с содержанием основного вещества 94,7%, Маточный и промывной растворы после смешения поступают в колонну растворения, в которую снизу подают 0,1 л хлора и 5 л кислорода (или 25 л воздуха). Вытекающий расгвор в количестве 500 мл с содержанием

37,5% CuCI2 снова направляют в обогатительную колонну.

1. Способ получения однохлористой меди путем восстановления соли меди металлической медью в присутствии ком плексообразователя при .нагревании с последующим выделением из .раствора продукта в твердом виде, фильтрацией полученной суспензии, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве соли меди берут хлорную медь, а в качестве ком плексообразователя — соляную кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку продукта проводят путем подачи репульпированного в воде осадка в распылительную сушилку.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, чт воду подкисляют соляной кислотой,