Способ получения циклододекатриена-1, 5, 9

 

63588 сииd

ИЗОБР

К АВТОРСКОМ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зави имое от авт, сви

Заявлено 23.IX.1968 ( с присоединением ваяв

Приоритет

Опубликовано 10.11.19

Дата опубликования о

12о, 19/01

ПК С 07с 13/02

С 07с 11/16

К 66.095.252.7. (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Сосете Мннистрое

СССР

Авторы изобретения

Г. Г. Гарифзянов, P. Б. Валитов и И. Х. Бикбулатов

Стерлитамакский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАТРИЕНА-1, 5, 9

Изобретение относится к области получения циклододекатриена-1, 5, 9 на основе бутадиена-1,3.

Циклододекатриен-1, 5, 9 является исходным продуктом для синтеза высших дикарбоновых кислот, на основе которых могут быть получены лактамы и другие а, в-бифункциональные соединения.

Известен способ получения циклододекатриена-1, 5, 9 путем обработки бутадиена-1,3 комплексным катализатором, содержащим хлористый никель, гидрид,щелочного металла и полиеновый комплексообразователь.

Процесс осуществляют в среде инертного растворителя при температуре около 120 С, Но известный способ отличается сложностью процесса в связи с дефицитностью исходных компонентов катализатора и необходимостью применения комплексообразователей.

Для упрощения процесса предлагают способ получения циклододекатриена-1,5,9(ЦДТ) обработкой бутадиена-1,3 никельсодержащим комплексным катализатором в среде инертного растворителя при повышенной температуре, отличающийся zeM, что в качестве катализатора используют каталитическую систему, содержащую галогенид никеля и тр.иизобутилалюминий, 2

Оптимальным является осуществление способа при температуре 100 — 130 С и интенсивном перемешивании.

Опыты проводят следующим образом: в хорошо просушенный и продутый автоклав с перемешивающим устройством загружают

%С1е и инертный разбавитель (толуол). Затем при непрерывном перемешивании подают расчетное количество триизобутилалюминия

1О (ТИБА). В автоклав с приготовленным комплексом загружают бутадиен и проводят реакцию при интенсивном перемешивании.

П р.и м е р 1. Берут 3,87 г NiC12, 7,92 г

ТИБА, 50 лл толуола и 150 мл бутадиена.

15 Температура 100 С, время реакции 2 час.

Конверсия бутадиена 90%. Выход ЦДТ на превращенный бутадиен 85>/о, циклооктадиена 8%, винилциклогексена 6% и полимеров

1 %.

2о П р им ер 2. Берут 3,87 г %С!д, 7,92 г

ТИБА, 50 лтл толуола и 150 лл бутадиена.

Температура 120 С, время реакции 2,5 час.

Конверсия бутадиена 95%. Выход ЦДТ 87о/с, циклооктадиена 7%, винилциклогеисена 4,5%, 25 полимеров 1,5%.

Пример 3. Берут 387 г NiC1, 792 г

ТИБА, 50,ил толуола и 150 ил бутадиена.

Температруа 130 С, время реакции 3 час.

Конверсия бутадиена 98%. Выход ЦДТ 90%

Зо циклооктадиена 4%, винилциклогексена 2%.

263588

Предмет изобретения

Составитель В. Сорока

Редактор Л. М. Новожилова Техред Т. Il. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1373/3 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 1. Способ получения циклододекатриена1, 5, 9 путем обработки бутадиена-1,3 никельсодержащим комплексным катализатором при повышенной температуре в среде инертного растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют каталитическую систему, содержащую галогенид никеля и триизобутилалюминий.

2. Способ по п. 1, отлачающийся тем, что процесс осуществляют при температуре 100—

130 С и интенсивном перемешивании.