Способ получения мононитрида тантала
ОПИС
ИЗОЬЕИт ЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.111.1969 (№ 1311660/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 03,lll.1970. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 4Л 1.1970
Кл. 12i, 21/06
12п, 57/00
МПК С 01Ь 21/06
С 01 57/00
УДК 546.171.1 883.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения А. Г. Мержанов, И. П. Боровинская, А. А. Бутаков, А. Г. Рабинькин и В. Ш. Шехтман
Филиал Института химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНИТРИДА ТАНТАЛА
Характеристики .продукта
Содержание азота, вес. О 7,5
Содержание тантала, вес. % 91,8
Пикнометрическая плотHocTh, 2/с.из 12,9
Известен способ получения мононитрида тантала .взаимодействием чорошкообразното тантала и азота высокой чистоты при 1100—
1200 С. Однако по этому способу невозможно получить конечный продукт кубической модификации.
С целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.
Пример. 30 г (0,166 моль) металлического порошкообразного тантала чистотой 99,4% засыпают .в дюар из стекла «пирекс» и заливают жидким азотом до полного прекращения его выкипания. После этого дюар помещают в герметичную стальную бомбу, снабженную вентилями для ввода и сброса газа, навинчивающейся крышкой, на которой укреплена поджигающая вольфрамовая спираль, манометром и смотровыми окнами из органического стекла. Бомбу заполняют газообразным азотом особой чистоты (содержание кислорода
0,003%) до давления 100 атм. Вплотную к спирали укрепляют поджигающую спрессованную таблетку, диаметром 1,0 — 1,5 см, высотой 1,5—
2,0 см, имеющую следующий состав.
Слой № 1 состоит из CaSi (50 вес. %), Ге О;-, (50 вес. % ), № 2 — Мр (38 вес. % ), А1 0з (7 вес. %), SIO (55 вес. % j, № 3 — Ti (66,5 вес. %), В (33,о вес. %).
Порядок расположения слоев: ¹ 1; № 1+
+¹ 2 (1.1); № 2; ¹2 —,,№ 3 (1;05). U"î 3
Поджигающее устройство погружают внутрь дюара в реакционную массу и подают электрический ток из сети на спираль. Происходит мгновенное воспламенение поджигающей таблетки и затем всей реакционной массы. Реакция со скоростью 2 см/сек распространяется по всей длине дюара и заканчивается в течение нескольких секунд. Давление в бомбе сбрасывают, снимают крышку и выгружают продукт, представляющий собой порошок серого, слегка желтоватого цвета.
Рентгеноструктурный анализ
Однофазный продукт: кубическая модификация типа NaCI.
Параметр решетки а=4,323-+0,005 кХ.
25 Устойчивость продукта определяют при нагревании в среде азота в кварцевых ампулах прп давлении его 1 ат,и. В этих условиях продукт оказывается устойчивым до температуры
1150 С.
264365
Предмет изобретения
Составитель Т. Кузьмина
Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 1475/18 Тираж 500 Подписное
Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения мононигрида тантала из тантала и азота при повышенных температурах, отличающийся тем, что, .с целью получения кубической модификации нитрида тантала, процесс ведут при горении тантала в жидком азоте.
