Способ приготовления аэросилогелей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 264369

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 10.06.68 (21) 1248155/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.10.75. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 30.01.76 (51) М. Кл. С 01Ь 33/14

С Olb 33/26

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 541.182.644 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

А, В. Киселев, Г. Л. Кустова, Б. А, Липкинд и 1О. С. Никитин

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АЭРОСИЛОГЕЛЕЙ

Изобретение относится к способу получения аэросилогелей, используемых в газовой хроматографии.

Известен способ получения аэросилогеля, заключающийся в том, что аэросил с удельной поверхностью 175 м /г смешивают в определенной пропорции с водой до получения однородной массы, которую затем высушивают при 140 — 180 С, разламывают на кусочки и подвергают размолу и рассеву, Полученный аэросилогель прокаливают при 750 — 800 С в атмосфере водяного пара или при 900 — 940 С на воздухе. Получают аэросилогель с диамето ром пор 450 — 550А и удельной поверхностью

80 — 175 м /г. Однако при осуществлении способа имеют место значительные потери аэросилогеля при его размоле; получающиеся частицы имеют неправильную форму, что ухудшает равномерность набивки хроматографических колонок и их гидродинамические свойства.

Для получения аэросилогеля со сферической формой частиц и расширения диапазона рабочих характеристик предлагается водную суспензию аэросила подвергать распылительной сушке с последующей гидротермальной обработкой полученного сферического аэросилогеля в автоклаве при 100 — 380 С и давлении от 1 до 400 атм.

После высушивания в камерной сушилке при 100 †2 С аэросилогель прокаливают в атмосфере воздуха или водяного пара при

750 — 1000 С.

Способ позволяет получить аэросилогель со сферической формой частиц и следующей рабочей характеристикой: удельная поверхность с

2 — 300 м /г и диаметр пор от 300 до — 20000 А.

Пример. В пропеллерную мешалку загружают 60 кг аэросила марки «380» (СТУ

75 — 1472 — 65) и 490 л воды. Приготовленную суспензию с удельным весом 1,07 г/см и содержанием 10% сухого вещества в количестве

520 л сушат в распылительной сушке. Полученный сферический аэросилогель с размером частиц 0,1 — 0,8 мм и влажностью 5 в количестве 62 кг обрабатывают водой в автоклаве при 220 С и давлении 20 атм в течение 24 час.

Затем аэросилогель высушивают при 120 С и прокаливают на воздухе при 900 С в течение 6 час. Выход готового продукта составляет 57,6 кг. Аэросилогель имеет следующую структурную характеристику: удельная поверхность 64 м /г; объем пор 1,52 см /г; средо ний диаметр пор 950 А.

Предмет изобретения

Способ приготовления аэросилогелей путем

30 смешения исходного аэросила с водой с после264369

Составитель И. Маштакова

Редактор С. Лазарева

Корректор Н. Аук

Техред Т. Миронова

Заказ 3395/1 Изд. Из 1947 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 дующей сушкой полученной суспензии и прокалкой высушенного аэросилогеля в атмосфере воздуха или водяного пара при 750 — 1000 С, отличающийся тем, что, с целью получения аэросилогеля со сферической формой частиц и расширения диапазона рабочих характеристик, суспензию аэросила подвергают распылительной сушке с последующей гидротермальной обработкой в автоклаве при 100—

5 380 С и давлении от 1 до 400 атм.