Способ получения 1,3-дифторпропанола-2
267617
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 12о, 5j02
Заявлено 19 т .1969 (№ 1331246/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет.ЧПК С 07с 31/34
Комитет по делам изобретений и открытий
IlpN Совете Министров
СССР
Опубликовано 02.1V.1970. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 24Л 11.1970
УДК 547.263.07 (088.8) !
Г. В. Есипов, В. Ф. Дуриева, М. И. Левинский, М. Ц.- Волв йф@а1 ;:;:..
А. В. Мезенцев, А. С. Ромашов и Ф. Х. Бик 1М . „.,
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИФТОРПРОПАНОЛА-2
Изобретение относится к области основного органического синтеза, к получению галоидпроизводных органических оксисоединений.
1,3-Дифторпропанол-2 представляет собой фторированный спирт, который можно применять как промежуточный продукт в органическом синтезе, а также в качестве действующего начала зооцида глифтор. Глифтор содержит 70% дифторпропанола и применяется в .настоящее время для борьбы с сусликами.
Известен способ получения 1,3-дифторпропанола-2 из эпихлоргидрина и дифторида калия в среде диэтиленгликоля при весовом соотношении реагентов 1: 0,94: 1 при температуре до 100 — 150 С. Выход 30%.
С целью повышения . выхода дифторпропанола, снижения доли побочных продуктов и уменьшения общего расхода фтора эпихлоргидрин обрабатывают смесью дифторида и фторида калия в молярном соотношении
КНЕг. KF = 1: 1 — 0,5. При этом в летучих продуктах реакции (т. кип. до 150 С) обнаружен преимущественно 1,3-дифторпропанол-2.
Способ особенно удобен для получения технического глифтора, так .как при этом, в отличие от бифторидного метода, не требуются нейтрализация и повторная перегонка глифтора-сырца, а,выход значительно увеличивается, Для осуществления способа можно применять предварительно прокаленный фторпстый калий, а также обезвсживать его непосредствен 10 в реакторе отгонкой воды.
Пример 1. В стеклянный реактор помещают 184 г днэтиленгликоля, 57,2 г прокаленного фтористого калия, 85.6 г дпфторпда калия и 184 г эпихлоргидрина. Реакционную массу нагревают при перемешивании до 100 С, l0 выдерживают 3 час, далее повышают температуру до 160 С и выдерживают 2 час, Затем реакционную массу охлаждают и отгоняют лету гие продукты прп давлении 20 лаял рт. ст. и температуре в кубе до 145 С. Получают
15 103,4 г жидкости с содержанием 1.3-дифторпропанола-2 85,5% (:роматографически). Повторной перегонкой выделяют 89,2 г дифторпропанола чистотой 96,5%. Выход 45%, Пример 2. В реактор емкостью 630 л, 20 выполненный из нержавеющей стали, снабженной рампой мешалкой п рубашкой для обогрева, загружают 186 кг диэтиленгликоля и 80 кг фтористого калия (KF 2Н.О). При остаточном давлении 60,ил рт. ст. отгоняют
25 30 и воды, после чего содержание воды в реакционной массе составляет 0,23 вес. 0 0. Затем m этот же реактор загружают 184 кг эпихлоргпдрина и 90,4 кг дифторида калия. После загрузки реакционную массу нагревают до
30 100 С и выдерживают прп этой температуре
267617
Предмет изобретения
Составитель Л. И. Крючкова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова
Заказ 1787/1 Тираж 480 Подписное
Ш1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 час, затем температуру увеличивают до
150 С; при этой температуре реакционную массу выдерживают 2 час. После охлаждения до 90 С отгоняют в вакууме целевой продукт.
Получают 112 кг технического глифтора с содержанием 1,3-дифторпропанола-2 73% и кислотностью 0,38%.
В аналогичных условиях с использованием
130 кг дифторида калия и тех же количеств диэтиленкликоля и эпихлоргидрина получают глифтор-сырец, после нейтрализации и разгонки которого .выделяют 65 — 68 кг технического глифтора с содержанием 1,3-дифторпропанола-2 62 — 64%.
Способ получения 1,3-дифторпропанола-2 путем обработки эпихлоргидри на фторсодер5 жащим реагентом в среде высококипящего спирта, например диэтиленгликоля, при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с,целью увеличе10 ния выхода целевого продукта, в качестве фторсодержащего реагента используют смесь дифторида и фторида калия в молярном соотношении 1: 1 — 0,5.
