Способ получения безводного хлористого алюминия
СПИ НИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12m, 7/58
Заявлено 08.IV.1968 (№ 1231731/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.IV.1970. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 13Л 11.1970
МПК С Olf
УДК 661.862.321(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
f ! ! !
Авторы изобретения
Г. Л. Грошев, С. М. Данов, 3, И. Юрлова, А. В. Шилова, Д. А. Чаусовский, Ю. М, Мовшевич и А. В, Шаров----
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ
Таблица 1
Теоретическое содержание элементов в AICIg.1,5NH, о
Состав отгона (средний), D6
Отгонка А!СI,, из расплава в виде аммиаката,;, Температура, OC
Скорость подачи
NH, л1час
AI
NH
14,1
16,2
31,2
33,1
43,4
60,1
55,8
850
6
6
6
14,28
16,98
16,33
66,85
16,04
68,88
Изобретение относится к производству безводного хлористого алюминия путем его регенерации из тетрахлоралюмината натрия.
Известен способ получения безводного хлористого алюминия. Способ состоит в том, что тетрахлоралюминат натрия нагревают до температуры 760 С под вакуумом — 0,03 — О!05 л,и.
Образующиеся под вакуумом слои МаС! и
NaAIC1,+А1С1а охлаждают до затвердевания и затем отделяют один от другого. Из слоя с избытком А1С1а последний выделяют сублимацией.
Однако проведение процесса под глуооким вакуумом требует специального оборудования, что усложняет процесс. Кроме того, при этик условиях (глубоком вакууме и высокой температуре) малейшее проникновение атмосферной влаги вызывает гидролиз с.образованием растворенного в расплаве ионизированного
5 хлористого водорода, что также является отрицательным фактором.
Для упрощения процесса предлагается способ, по которому тетрахлоралюминат натрия
10 обрабатывают газообразным аммиаком и ооразующиеся аммиакаты возгоняют, конденсируют, добавляют к ним металлический алюминий с последующим нагреванием до температуры 800 †8 С в среде инертного газа, на15 пример азота.
268397
Таблица 2
Теоретическое содержание элементов, в AICI,.1×Í, Состав сублимата (средний), Сублимация из остатка после обработки при 350 С, %
Температура, -"С
CI
1ЧН3
AI
11,28
11,33
11,29
11,28
11,29
17,94
70,76
18,06
18,12
18,06
18,06
70,65
70,54
70,65
70,65
850
89,3
87,1
87,6
88,8
Предмет изобретения
Составитель С. Б, Розенфельд
Редактор H. Л. Корчеико Техред А. А. Камышникова Корректор М. П. Ромашова
Заказ 177472 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-Зб, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. В реактор загружают 50 г
NaA1C14 и продувают реактор сухим азотом.
Соль плавится, и при достижении температур
300, 400, 500, 600, 700, 800, 850 С расплав продувают аммиаком. Образующийся аммиакат сублимируется. Результаты опытов в зависимости от температуры показаны в табл. 1.
Отгон указанного в табл. 1 состава загружают в другой реактор в количестве 50 г с добавкой металлического алюминия в количестве 9 г (с избытком на 25% по стахиометрии). В результате взаимодействия, протекающего по схеме
to
2 (КНз А1Сlз) + ЗА1 — «.А1С1з1 +
+2 (A1N А1Сlз) +ЗНз, происходит выделение хлористого алюминия и водорода.
При температуре 350 С извлекают 50% алюминия в виде хлористого алюминия, после чего температуру в реакторе поднимают до 600, 700, 800 и 850 С с целью повышения степени разложения двойного соединения A1N.A1Ñ4.
Результаты испытаний даны в табл. 2.
Сублимат вновь подвергают обработке металлическим алюминием при температуре
350 С. Суммарный выход хлористого алюминия составляет 60%.
Состав остатка первого реактора (в % ):
NaC1 74,84; NH4C1 0,9; А1К 8,86; А1зОз 15,4.
Состав остатка после прокаливания при температуре 800 — 850 С (в %): Al 65,59; N 34,01;
Сl 0,4.
10 Теоретическое содержание элементов в нитридс алюминия (в %): N 34,14; Аl 65,86.
Способ получения безводного хлористого алюминия из тетрахлоралюмината натрия при повышенных температурах, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тетра20 хлоралюминат натрия обрабатывают газообразным аммиаком и образующиеся аммиакаты возгоняют, конденсируют, к ним добавляют металлический алюминий с последующим нагреванием до температуры 800 †8 С в
25 среде инертного газа, например азота.
