Жидкие смеси стабилизаторов

Настоящее изобретение относится к способам для обеспечения стабильных жидких смесей а) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата, b) октадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и с) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита, которые могут найти применение в химической промышленности. Первый способ включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а), от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b) и от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с), нагревание смеси до температуры 185°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а), b) и с), охлаждение жидкой смеси до температуры от 90°C до 140°C и поддержание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C. Второй способ включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а) и от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b), нагревание смеси до температуры 90°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а) и b), прибавление к ней от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с) для получения прозрачной жидкой смеси а), b) и с) и поддержание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C. Жидкие смеси а), b) и с) являются стабильными при температуре, при которой они поддерживаются в течение периода времени более 120 часов. Предложены новые эффективные способы получения ценных для производства полимеров смесей стабилизаторов. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 пр.

 

Настоящее изобретение относится к процессам для обеспечения стабильных жидких смесей а) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата, b) оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и с) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита. Жидкие смеси стабилизаторов являются полезными в качестве стабилизаторов для органических материалов, например, стабилизации синтетических полимеров.

Пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионат, оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионат и трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфит являются хорошо известными стабилизаторами полимеров, коммерчески доступными как IRGANOX 1010, IRGANOX 1076 и IRGAFOS 168, соответственно. IRGANOX 1010 и IRGANOX 1076 представляют собой стерически затрудненные фенольные антиоксиданты, a IRGAFOS 168 представляет собой стабилизатор обработки фосфита.

Пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионат, IRGANOX 1010, представляет собой:

Оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионат, IRGANOX 1076, представляет собой:

Трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфит, IRGAFOS 168, представляет собой:

Все эти стабилизаторы являются твердыми веществами при комнатной температуре. IRGANOX 1010 имеет точку плавления приблизительно 120°C. IRGANOX 1076 имеет точку плавления приблизительно 56°C. IRGAFOS 168 плавится при температуре приблизительно 185°C.

Было бы предпочтительным для промышленности обеспечить жидкую смесь известных стабилизаторов. Жидкая смесь может быть закачана для введения в полимер во время процесса плавления или в процессе полимеризации раствора. При этом дозирование было бы более точным и введение более легким для осуществления.

Были обнаружены два процесса для образования стабильной жидкой смеси а) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата, b) оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и с) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита.

Первый процесс.

Раскрывается способ формирования стабильной жидкой смеси

a) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата,

b) оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и

c) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита,

где процесс включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а), от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b) и от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с), нагревание смеси до 185°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а), b) и с), охлаждение жидкой смеси до температуры от 90°C до 140°C и поддрежание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C,

где жидкая смесь а), b) и с) является стабильной при температуре, при которой она поддерживается в течение более 120 часов.

Предпочтительно, процесс включает получение твердой смеси, содержащей от приблизительно 5 до приблизительно 11 весовых частей с).

Более предпочтительно, процесс включает получение твердой смеси, содержащей от приблизительно 8 до приблизительно 11 весовых частей с).

Предпочтительно, жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 125°C.

Более предпочтительно, жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 110°C.

Второй процесс.

Дополнительно раскрывается процесс для формирования стабильной жидкой смеси

a) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата,

b) оксадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и

c) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита,

где процесс включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а) и от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b), нагревание смеси до 90°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а) и b), прибавление к ней от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с) для получения прозрачной жидкой смеси а), b) и с) и поддержание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C,

где жидкая смесь а), b) и с) является стабильной при температуре, при которой она поддерживается в течение более 120 часов.

Предпочтительно, процесс включает прибавление от приблизительно 5 до приблизительно 11 весовых частей с) к жидкой смеси а) и b).

Более предпочтительно, процесс включает прибавление от приблизительно 8 до приблизительно 11 весовых частей с) к жидкой смеси а) и b).

Предпочтительно, жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 125°C.

Более предпочтительно, жидкая смесь а), b) и с) поддерживатеся при температуре от 90°C до 110°C.

Охлаждение может представлять собой активное охлаждение или такое, когда смеси позволяют медленно охлаждаться при условиях внешней среды.

Стабильная означает, что не наблюдается никакой преципитации или твердых веществ при определенной температуре в течение периода времени, большего чем определенный период времени.

Пример 1

Образцы, содержащие по 10 грамм IRGANOX 1010/IRGANOX 1076/IRGAFOS 168, смешивали в сухом виде и помещали в стеклянной пробирке в термостат при 200°C на полчаса. Получали прозрачные жидкие смеси. Прозрачные жидкие смеси потом переносили в термостаты при температуре 150°C, 140°C и 135°C и наблюдали, будет ли возникать образование какое-либо осадка при этих температурах в течение периодов времени 24, 48, 72, 96 и 120 часов.

Наблюдали следующие результаты через 120 часов:

Композиция	1	2	3	4	5
IRGANOX 1010 вес.%	9	11	13,8	16	18
IRGANOX 1076 вес.%	22	20	17,2	15	13
IRGAFOS 168 вес.%	69	69	69	69	69

Температура преципитации (°C)>140>140<135<135<135

Композиции 3-5 были очень стабильными жидкими смесями. Более высокие уровни IRGANOX 1010 являются предпочтительными даже с учетом того, что его точка плавления является намного выше, чем для IRGANOX 1076.

Пример 2

Пример 1 повторяли, за исключением того, что в этом случае стеклянные пробирки, содержащие смеси IRGANOX 1010 и IRGANOX 1076, помещали на масляную баню и нагревали до температуры выше 90°C для получения прозрачной жидкости. Постепенно прибавляли IRGAFOS 168 к жидкости при перемешивании для получения прозрачной жидкой смеси. Жидкие смеси переносили в термостат, в котором устанавливали температуру на уровне 150°C, 140°C и 135°C и наблюдали, будет ли происходить какая-либо преципитация при этих температурах через периоды времени 24, 48, 72, 96 и 120 часов.

1. Способ образования стабильной жидкой смеси
a) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата,
b) октадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и
c) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита,
где процесс включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а), от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b) и от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с), нагревание смеси до температуры 185°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а), b) и с), охлаждение жидкой смеси до температуры от 90°C до 140°C и поддержание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C,
где жидкая смесь а), b) и с) является стабильной при температуре, при которой она поддерживается в течение более 120 часов.

2. Способ в соответствии с п. 1, который включает получение твердой смеси, содержащей от приблизительно 5 до приблизительно 11 весовых частей с).

3. Способ в соответствии с п. 1, который включает получение твердой смеси, содержащей от приблизительно 8 до приблизительно 11 весовых частей с).

4. Способ в соответствии с п. 1, где жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 125°C.

5. Способ в соответствии с п. 1, где жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 110°C.

6. Способ образования стабильной жидкой смеси
a) пентаэритритол тетракис(3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата,
b) октадецил 3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксфенил)пропионата и
c) трис-(2,4-ди-трет-бутилфенил)фосфита,
где процесс включает получение твердой смеси, которая содержит от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей а) и от приблизительно 2 до приблизительно 3 весовых частей b), нагревание смеси до температуры 90°C или выше в течение периода времени, достаточного для получения прозрачной жидкой смеси а) и b), прибавление к ней от приблизительно 2 до приблизительно 12 весовых частей с) для получения прозрачной жидкой смеси a), b) и с) и поддержание жидкой смеси при температуре от 90°C до 140°C,
где жидкая смесь а), b) и с) является стабильной при температуре, при которой она поддерживается в течение более 120 часов.

7. Способ в соответствии с п. 6, который включает прибавление от приблизительно 5 до приблизительно 11 весовых частей с) к жидкой смеси а) и b).

8. Способ в соответствии с п. 6, который включает прибавление от приблизительно 8 до приблизительно 11 весовых частей с) к жидкой смеси а) и b).

9. Способ в соответствии с п. 6, где жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 125°C.

10. Способ в соответствии с п. 6, где жидкая смесь а), b) и с) поддерживается при температуре от 90°C до 110°C.